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二硫化钼-氧化石墨烯纳米涂层针型微萃取装置动态顶空萃取牛奶中5种多氯联苯

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分析试验室 2024年

作者：赵金凤张莹王希越娄大伟吉林化工学院化学与制药工程学院

利用溶剂热法合成二硫化钼-氧化石墨烯(MoS2@GO)纳米材料作为涂层，通过溶胶凝胶法负载到直径为0.3 mm的不锈钢丝表面制得纤维，并将其填充到不锈钢针内，制成针型微萃取装置。与气相色谱联用，可用于牛奶中5种多氯联苯(PCBs)的萃取及... 详细信息

利用溶剂热法合成二硫化钼-氧化石墨烯(MoS2@GO)纳米材料作为涂层，通过溶胶凝胶法负载到直径为0.3 mm的不锈钢丝表面制得纤维，并将其填充到不锈钢针内，制成针型微萃取装置。与气相色谱联用，可用于牛奶中5种多氯联苯(PCBs)的萃取及分析。通过单因素实验确定最佳萃取条件：萃取温度90 ℃，萃取时间25 min，蠕动泵转速30 r/min，磁力搅拌器转速30 r/min，解吸温度270 ℃，解吸时间4 min，样品溶液盐浓度10% (w/V)。最优条件下，方法在0.025～200 μg/L浓度范围内线性关系良好(r≥0.991)，检出限范围为0.0072～0.0149 μg/L，定量限范围在0.0239～0.0495 μg/L之间，相对标准偏差小于9.8%。将建立的方法应用于牛奶基质中PCBs的富集检测，加标回收率在80.2%～93.0%之间，相对标准偏差小于8.2%。该方法为食品中PCBs分析检测提供一定技术支撑。

关键词：针型微萃取(NTME) MoS @GO纳米材料气相色谱(GC) 多氯联苯(PCBs) 牛奶

基于氮氧自由基配体的锰和钴双核配合物的分子结构和磁性

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无机化学学报 2024年第2期40卷 421-429页

作者：冯勋方海鹏安杨张策陈雪怡郭博文洛阳师范学院化学与化工学院河南省功能导向多孔材料重点实验室洛阳471934 郑州大学绿色催化中心和化学学院郑州450001 南阳师范学院化学与制药工程学院南阳473601

合成了2个基于氮氧自由基配体且结构类似的双核配位化合物,其分子式分别为[Mn_(2)(hfac)_(4)(NIT-mo-pmy)_(2)](1)和[Co_(2)(hfac)_(4)(NIT-mo-pmy)_(2)](2),其中hfac=六氟乙酰丙酮,NIT-mo-pmy=2-(2-甲氧基-5’-嘧啶基)-4,4,5,5-四甲基咪唑啉基-3-氧-1-氧自由基。2个配合物均属于三斜晶系P1空间群,其双核配位单元进一步构筑为中心对称的平行四边形分子阵列。变温磁化率的测试表明,在2个配合物中,中心离子和氮氧自由基单元之间存在反铁磁交换作用。借助构效关系研究,分析了磁作用强度的差异。通过适当近似的磁化学模型,对Mn(Ⅱ)配合物的磁性行为进行了定量拟合,并与相关化合物磁作用强度进行了比对、分析。

关键词：锰(Ⅱ)配合物钴(Ⅱ)配合物晶体结构 NIT-mo-pmy自由基配体反铁磁相互作用

高性能柔性自支撑CNFs@UIO-66@PANI复合膜电极材料的制备及应用

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材料科学与工程学报 2024年第4期 569-577页

作者：吴鹏九李珊珊徐传健刘长海王世颖王文昌陈智栋常州大学石油化工学院常州工程职业技术学院化工与制药工程学院

以纳米纤维素（CNFs）为柔性基体,在其表面通过溶剂热反应原位生长UIO-66纳米层,随后通过原位聚合将聚苯胺（PANI）沉积在CNFs@UIO-66表面,真空抽滤得到柔性纳米膜,并组装成柔性固态超级电容器。考察了CNFs/UIO-66比例以及苯胺（ANI）... 详细信息

以纳米纤维素（CNFs）为柔性基体,在其表面通过溶剂热反应原位生长UIO-66纳米层,随后通过原位聚合将聚苯胺（PANI）沉积在CNFs@UIO-66表面,真空抽滤得到柔性纳米膜,并组装成柔性固态超级电容器。考察了CNFs/UIO-66比例以及苯胺（ANI）浓度对CNFs@UIO-66@PANI复合膜电化学性能的影响。结果表明,CNFs/UIO-66的比例对复合膜的电化学性能有关键影响,当CNF/UIO-66比例为1∶1电流密度在1 A·g-1时,复合膜比容量高达1287 F·g-1,随着CNF/UIO-66中UIO-66比例的增加,复合膜的比电容下降;当CNF/UIO-66比例为1∶3时,复合膜的比电容降至554 F·g-1。将复合膜组装成柔性对称固态超级电容器,当功率密度为200 W·kg-1时,能量密度为47.39 Wh·kg-1,在10 A·g-1的电流密度下循环5000次后,循环稳定性高达100%,表现出极佳的稳定性,亦证实了CNFs@UIO-66@PANI复合膜在柔性储能领域的巨大应用潜力。

关键词：纳米纤维素 UIO-66 PANI 固态超级电容器

多相铁催化环状醚C(sp3)—H键活化的芳基烯烃氧烷基化

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有机化学 2024年第6期44卷 1978-1986页

作者：于蕾盛康李亭唐从辉南阳师范学院化学与制药工程学院河南南阳473061 华中科技大学化学与化工学院能量转换与存储材料化学教育部重点实验室材料化学与服役失效湖北省重点实验室武汉430074

烯烃双官能团化是一种重要的在双键上构建新的化学键的方法,烯烃的氧烷基化反应能够提供同时生成含有碳碳键和碳氧键的产物,然而当前的氧烷基化方法需要使用过氧叔丁醇作为氧化剂.因此亟需发展一类需氧氧化体系的氧烷基化反应.报道了一... 详细信息

烯烃双官能团化是一种重要的在双键上构建新的化学键的方法,烯烃的氧烷基化反应能够提供同时生成含有碳碳键和碳氧键的产物,然而当前的氧烷基化方法需要使用过氧叔丁醇作为氧化剂.因此亟需发展一类需氧氧化体系的氧烷基化反应.报道了一例温和条件下多相铁催化的苯乙烯及其衍生物的氧烷基化反应,使用空气作为氧化剂和氧源,并进行了详细的催化剂表征、底物范围探索以及机理实验,且给出了可能的机理过程.

关键词：烯烃双官能团化 sp3碳氢键活化多相铁催化

铈掺杂对α-Bi_(2)Mo_(3)O_(12)纳米片催化剂丙烯选择性氧化性能的影响

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现代化工 2024年第7期44卷 145-150页

作者：张鑫杨艳艳周如金许松泠单书峰曾兴业吉林化工学院化学与制药工程学院吉林吉林132000 广东石油化工学院广东高校劣质油加工重点实验室广东茂名525000 华南理工大学化学与化工学院广东广州510000

采用快速微波辅助水热法制备了4种不同的Bi_(2-x)Ce_(x)Mo_(3)O_(12)纳米片催化剂。在制备过程中通过调节铈的掺杂量可以改变合成催化剂的形貌和结构,成功地提高了Bi_(2-x)Ce_(x)Mo_(3)O_(12)纳米片催化剂的比表面积。结果表明,煅烧温度... 详细信息

采用快速微波辅助水热法制备了4种不同的Bi_(2-x)Ce_(x)Mo_(3)O_(12)纳米片催化剂。在制备过程中通过调节铈的掺杂量可以改变合成催化剂的形貌和结构,成功地提高了Bi_(2-x)Ce_(x)Mo_(3)O_(12)纳米片催化剂的比表面积。结果表明,煅烧温度为500℃、pH为3、掺杂量x=0.05时制备的Bi_(2-x)Ce_(x)Mo_(3)O_(12)纳米片催化剂具有最高的丙烯选择性氧化性能,丙烯转化率为42.1%,丙烯醛选择性为88.3%。Bi_(2-x)Ce_(x)Mo_(3)O_(12)纳米片催化剂的性能与结晶度呈负相关。用XPS表征了Bi_(2-x)Ce_(x)Mo_(3)O_(12)的氧迁移率,Bi_(2-x)Ce_(x)Mo_(3)O_(12)的催化性能与其氧流动性呈正相关。

关键词： Bi2-xCexMo3O12 丙烯丙烯醛

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桂枝水煎液的化学成分研究

中国中药杂志 2024年第12期49卷 3258-3262页

作者：刘青刘珍伶易立涛华侨大学化工学院制药工程系福建厦门361021 兰州大学功能有机分子化学国家重点实验室甘肃兰州730000

采用RP-18反相柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱以及半制备型高效液相色谱等手段对桂枝Cinnamomi Ramulus水煎液乙酸乙酯萃取物进行化学成分研究,从中分离得到6个化合物,通过现代波谱学分析,分别鉴定为4,5,10,11-tetrahydroxyb... 详细信息

采用RP-18反相柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱以及半制备型高效液相色谱等手段对桂枝Cinnamomi Ramulus水煎液乙酸乙酯萃取物进行化学成分研究,从中分离得到6个化合物,通过现代波谱学分析,分别鉴定为4,5,10,11-tetrahydroxybisabol-7-ene(1)、4,5,10,11-tetrahydroxybisabolin(2)、1-苯基-1,2,3-丙三醇(3)、(+)-lyoniresinol(4)、苯甲酸(5)和decumbic acid(6)。其中化合物1为1个新的没药烷型倍半萜,化合物2、3为首次从桂枝中分离得到。对没药烷型倍半萜化合物2进行抗炎活性和人胰腺癌细胞(PANC-1细胞)的细胞毒活性测试,结果显示化合物2在40μmol·L^(-1)浓度时对NO的抑制率为32.9%;在20μmol·L^(-1)时对PANC-1细胞的生长抑制率为14.5%,未显示出明显活性。

关键词：桂枝水煎液化学成分没药烷型倍半萜抗炎活性 PANC-1细胞毒活性

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紫外分光光度计法测定硝化纤维素含氮量

含能材料 2024年第5期32卷 537-544页

作者：薛会会黄娟张阿磊陈可泉周杰丁亚军肖忠良南京理工大学化学与化工学院江苏南京210094 南京理工大学特种能源材料教育部重点实验室江苏南京210094 南京工业大学生物与制药工程学院江苏南京211816

为发展绿色无毒、操作简单且结果准确的NC含氮量测量方法,基于硝化纤维素(NC)在碱液中水解后产生的亚硝酸根(NO_(2)^(-))与硝酸根(NO_(3)^(-))的摩尔比与NC含氮量之间的线性关系,采用紫外分光光度计法分析了NC含氮量。在相同的反应条件... 详细信息

为发展绿色无毒、操作简单且结果准确的NC含氮量测量方法,基于硝化纤维素(NC)在碱液中水解后产生的亚硝酸根(NO_(2)^(-))与硝酸根(NO_(3)^(-))的摩尔比与NC含氮量之间的线性关系,采用紫外分光光度计法分析了NC含氮量。在相同的反应条件下水解5种已知含氮量的NC标品,通过紫外分光光度计测定了水解液中的NO_(2)^(-)和NO_(3)^(-)含量,对测量体系的反应条件进行了优化;通过最小二乘法确定NO_(2)^(-)和NO_(3)^(-)的摩尔比(y)与NC标品含氮量(x)之间的线性关系;最后用3种验证用NC样品对此法进行验证。结果表明,通过紫外分光光度计可同时测定碱解液中NO_(2)^(-)和NO_(3)^(-)的含量,其最佳反应条件为:氨基磺酸浓度为20 g·L^(-1),反应时间为30 min;在最佳反应条件下得到了R2为0.9893的y与x间的线性关系式;验证结果表明,采用紫外分光光度计法得到的含氮量与实际含氮量非常吻合,相对标准偏差RSD(n=4)均小于0.150%。

关键词：硝化纤维素(NC) 含氮量紫外分光光度计 NO_(2)^(-)和NO_(3)^(-)测定

TADF敏化荧光策略构建高效、窄光谱发光电化学池器件

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发光学报 2024年第4期45卷 651-661页

作者：陈荔丝蓝燕婷赵小龙秦冬冬张玉微陶春兰张保华牛利广州大学化学化工学院分析科学技术研究中心广州市传感材料与器件重点实验室广东省光电传感材料与器件工程技术研究中心广东广州510006 西北师范大学化学化工学院生态功能高分子材料教育部重点实验室甘肃兰州730070 华南师范大学化学学院手性药物制药过程控制与质量评价广东省药监局重点实验室广州市生物医药分析化学重点实验室广东广州510006

基于新一代热活化延迟荧光(Thermally activated delayed fluorescence,TADF)发光材料的发光电化学池(Light-emitting electrochemical cells,LECs)成为新兴的研究方向而受到关注。由于TADF发光材料电荷分离态的激子属性,该类LECs器件发光光谱半峰宽往往达到100 nm以上,难以满足LEC高色纯度的需求。鉴于此,本文尝试将TADF敏化荧光(TADF-sensitized fluorescence,TSF)的激子管控策略应用到LECs领域当中。通过筛选合适的传输主体、TADF敏化剂、高吸光系数荧光染料和离子液体固态电解质为LEC的发光层,我们成功构建了高效TSF型的LECs器件。最终获得的TSF-LECs器件峰值外量子效率(The highest external quantum ef-ficiency,EQEmax)达到3.7%,峰值亮度(The peak luminance,Lmax)达到2285 cd·m^(-2)。与TADF-LECs的参比器件相比,TSF-LECs器件的光谱半峰宽(Full width at half maximum,FWHM)从106 nm降低至38 nm。本文还详细讨论了所制备TSF-LECs器件中的能量转移和激子损失途径。该工作为进一步优化设计TSF-LECs材料和器件奠定了基础。

关键词：发光电化学池 TADF敏化荧光 BODIPYs 热活化延迟荧光

有机声动力纳米材料在癌症SDT-免疫联合疗法中的应用进展

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化学与生物工程 2024年第10期 25-32页

作者：梅应轩雷锡宇赵亦蓝张驰胡学雷宜春职业技术学院武汉工程大学化工与制药学院华中科技大学化学与化工学院

由于超声波具有良好的组织穿透能力和时空可控性，声动力学疗法(SDT)成为一种有发展潜力的非侵入性癌症治疗策略，可用于治疗深层肿瘤；利用免疫疗法与SDT的协同作用可更安全高效地治疗癌症。系统分析了SDT对癌症的治疗机制，重点讨论... 详细信息

由于超声波具有良好的组织穿透能力和时空可控性，声动力学疗法(SDT)成为一种有发展潜力的非侵入性癌症治疗策略，可用于治疗深层肿瘤；利用免疫疗法与SDT的协同作用可更安全高效地治疗癌症。系统分析了SDT对癌症的治疗机制，重点讨论了具有高声动力学活性和高免疫治疗效率的有机声动力纳米材料构建方法，分类介绍了多种抗肿瘤免疫药物与有机声敏剂协同抗肿瘤效应与机制，并指出了其未来发展方向。

关键词：声动力学疗法有机声动力纳米材料癌症免疫疗法有机半导体聚合物