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基于一测多评法的不同药材中6个环烯醚萜苷类成分的含量测定研究

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天然产物研究与开发 2025年第1期37卷 122-130,64页

作者：申凤霞马云李倩李蔚群孙艳沈素芹姜佳峰范建伟鲁南制药集团股份有限公司经方与现代中药融合创新全国重点实验室鲁南厚普制药有限公司中药制药共性技术山东省工程研究中心临沂276006

基于一测多评法建立同时测定栀子、山茱萸、胡黄连、玄参4种药材中莫诺苷、栀子苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ和哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive ... 详细信息

基于一测多评法建立同时测定栀子、山茱萸、胡黄连、玄参4种药材中莫诺苷、栀子苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ和哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术确定栀子等4种药材中各环烯醚萜苷类成分的专属性;采用高效液相色谱(HPLC)法,以栀子苷为内参照物,采用多点校正法,计算得莫诺苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、哈巴俄苷5个待测组分的相对校正因子,建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)含量测定方法,并与外标法(external standard method,ESM)实测值进行比较。通过多点校正法计算得到莫诺苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、哈巴俄苷的相对校正因子分别为0.8948、1.0968、1.2849、1.7008、1.4051,QAMS与ESM测定值无显著差异,相对标准偏差小于1.0%。基于一测多评法建立了一种同时测定栀子中栀子苷、山茱萸中莫诺苷和马钱苷、胡黄连中胡黄连苷Ⅱ和胡黄连苷Ⅰ以及玄参中哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法,该方法准确、可行,可用于栀子、山茱萸、胡黄连、玄参药材的质量评价,并为其他药材质量评价提供参考。

关键词：环烯醚萜一测多评相对校正因子含量测定

基于肠道菌群结合代谢组学探讨新型IDO1抑制剂与淫羊藿苷元组合物对糖尿病肾病的作用机制

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中国药理学通报 2025年第3期41卷 528-537页

作者：李梦崔德宇刘译璠徐燕沈萌萌卢小艳姚景春中国海洋大学医药学院山东青岛266100 临沂市天然药物免疫药理毒理重点实验室山东临沂273400 鲁南制药集团股份有限公司经方与现代中药融合创新全国重点实验室山东临沂276005

目的研究IDO-1抑制剂(3-047)与淫羊藿苷元(Y003)质量比为1∶1.6的组合物对db/db小鼠糖尿病肾病的保护作用及其作用机制。方法db/db小鼠给药治疗24周后,在考察其肾脏保护作用的同时,进一步使用16S rDNA基因测序联合非靶向代谢组学,从“... 详细信息

目的研究IDO-1抑制剂(3-047)与淫羊藿苷元(Y003)质量比为1∶1.6的组合物对db/db小鼠糖尿病肾病的保护作用及其作用机制。方法db/db小鼠给药治疗24周后,在考察其肾脏保护作用的同时,进一步使用16S rDNA基因测序联合非靶向代谢组学,从“微生物-肠-肾”轴的角度探究3-047与Y003组合物改善糖尿病肾病的机制。结果与对照组相比,模型组小鼠FBG、Scr、BUN、TC、TG、LDL-C水平明显升高,HDL-C水平降低(P<0.05),尿白蛋白排泄率明显增加,肾小球基底膜增厚与系膜扩张,氧化应激损伤加重,肠道菌群丰度降低、结构与功能紊乱,而3-047与Y003组合物可不同程度的改善上述状况,明显增加 Alloprevotella、Alistipes和Dubosiella 等的相对丰度,降低 Ligilactobacillus、Dubosiella和Lactococcus 等的相对丰度。代谢组学共筛选出11种具有显著性差异的生物标志物,并富集到丙氨酸、酪氨酸与色氨酸生物合成,不饱和脂肪酸生物合成等途径。结论 3-047与Y003的组合物可通过调节肠道菌群和相关氨基酸代谢改善糖脂代谢紊乱、减轻肾组织结构和功能损伤、缓解氧化应激,进而实现对糖尿病肾病小鼠的保护作用,证明肠道菌群和相关代谢产物是治疗糖尿病肾病的潜在靶点。

关键词：糖尿病肾病肠道菌群代谢组学 IDO-1抑制剂淫羊藿苷元氧化应激

桑菊感冒片提取工艺优化及其祛痰平喘作用研究

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中国现代中药 2025年第2期27卷 344-350页

作者：张娜娜孙绍明孙艳郇旭升王竣楠郭田甜关永霞鲁南制药集团股份有限公司经方与现代中药融合创新全国重点实验室山东临沂276006 鲁南厚普制药有限公司中药制药共性技术山东省工程研究中心山东临沂276006

目的:优化桑菊感冒片提取工艺,考察其祛痰平喘的药理作用。方法:采用Box-Behnken响应面法设计桑菊感冒片水煎提取试验,以干物质得率和连翘苷转移率为评价指标,采用酚红排泌法及磷酸组胺引喘法进行药理实验。结果:根据回归方程确定桑菊... 详细信息

目的:优化桑菊感冒片提取工艺,考察其祛痰平喘的药理作用。方法:采用Box-Behnken响应面法设计桑菊感冒片水煎提取试验,以干物质得率和连翘苷转移率为评价指标,采用酚红排泌法及磷酸组胺引喘法进行药理实验。结果:根据回归方程确定桑菊感冒片水煎提取的优选工艺:单次提取时间为1.5 h、提取次数为2次、单次加水量为6倍。祛痰实验中,桑菊感冒片高剂量组、中剂量组、低剂量组均能增加小鼠酚红排泌量;在平喘实验中,各剂量组均能明显延长豚鼠哮喘潜伏期。结论:优化后的桑菊感冒片提取工艺稳定且重复性好,可为工业化生产提供参考。桑菊感冒片具有祛痰平喘作用,为后续适应证开发提供参考。

关键词：桑菊感冒片 Box-Behnken响应面法提取工艺优化祛痰平喘

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS和网络药理学的川蛭通络胶囊化学成分及作用机制研究

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中国中药杂志 2023年第19期48卷 5216-5234页

作者：杨柯楠关永霞范建伟袁晓梅张龙霏刘谦李静山东中医药大学山东济南250355 鲁南制药集团股份有限公司经方与现代中药融合创新全国重点实验室山东临沂276005

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术对川蛭通络胶囊内化学成分进行分析和鉴定,明确其药效物质基础,同时结合网络药理学研究方法探讨川蛭通络胶囊治疗脑梗死的作用机制。以乙腈-1%乙酸... 详细信息

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术对川蛭通络胶囊内化学成分进行分析和鉴定,明确其药效物质基础,同时结合网络药理学研究方法探讨川蛭通络胶囊治疗脑梗死的作用机制。以乙腈-1%乙酸水为流动相进行梯度洗脱,质谱正、负离子模式扫描。采用Xcalibur 4.2软件,精确质荷比、二级质谱裂解碎片等信息结合对照品的比对和文献数据进行化合物解析。共鉴定得出152个化合物,包括有机酸类32个,黄酮及其苷类35个,二萜类33个,苯酞类13个,三萜及三萜皂苷类12个,含氮类23个以及其他类4个,并分析其裂解规律。利用SwissTargetPrediction、GeneCards、DAVID等数据库对川蛭通络胶囊发挥药效作用的核心靶点及作用机制进行预测分析,PPI网络拓扑分析得到TNF、VEGFA、EGFR、IL1B、CTNNB1等10个核心靶点,KEGG富集显示川蛭通络胶囊主要通过调控脂质和动脉粥样硬化、癌症中的糖聚蛋白、癌症中的microRNAs、流体剪切应力和动脉粥样硬化等通路发挥作用。对关键成分与核心靶点进行分子对接,分子对接结果显示川蛭通络胶囊关键成分与核心靶点初步展现出较强的结合能力。该研究阐明了川蛭通络胶囊中的化学成分,同时结合网络药理学探究川蛭通络胶囊治疗脑梗死的核心靶点及作用机制,为川蛭通络胶囊的药效物质基础研究及其制剂质量标准制定提供科学参考。

关键词：川蛭通络胶囊 UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS 化学成分网络药理学

参芪降糖颗粒治疗糖尿病肾病的临床疗效及作用机制研究进展

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中草药 2023年第19期54卷 6469-6481页

作者：肖谷雨姚姜羽冯群姚景春颜继忠张贵民张慧浙江工业大学中药研究所浙江杭州310014 鲁南制药集团股份有限公司经方与现代中药融合创新全国重点实验室山东临沂276006

参芪降糖颗粒(Shenqi Jiangtang Granule,SJG)是由人参茎叶总皂苷、黄芪、五味子等11味中药组成的经典中药方剂,临床上治疗2型糖尿病及糖尿病肾病等疗效显著。因SJG具有显著降低各项生化指标、改善肾功能和减轻不良反应等作用,已被《中... 详细信息

参芪降糖颗粒(Shenqi Jiangtang Granule,SJG)是由人参茎叶总皂苷、黄芪、五味子等11味中药组成的经典中药方剂,临床上治疗2型糖尿病及糖尿病肾病等疗效显著。因SJG具有显著降低各项生化指标、改善肾功能和减轻不良反应等作用,已被《中国2型糖尿病防治指南(2020年版)》《国家糖尿病基层中医防治管理指南(2022)》等多个指南共识收录。基于临床疗效和作用机制2个方面对SJG防治糖尿病肾病的研究进展进行综述,为SJG的临床应用提供科学依据。

关键词：参芪降糖颗粒糖尿病肾病整合药理学临床应用胰岛素抵抗

基于网络药理学和实验验证探讨脉络舒通丸对大鼠股骨骨折所致后肢肌肉肿胀的作用机制

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中国中药杂志 2024年第12期49卷 3302-3311页

作者：杨澜王秀文周冰杨恩华巩文桥姚景春孙成宏潘丽红程国良山东中医药大学药学院山东济南250355 鲁南制药集团股份有限公司经方与现代中药融合创新全国重点实验室山东临沂276005

旨在通过网络药理学及动物实验探讨脉络舒通丸(MLST)对股骨骨折后肢体肿胀(SCFF)的作用机制。利用液质联用技术分析MLST入血成分,网络药理学预测其入血成分对SCFF的靶点和信号通路,分子对接进行验证。通过动物实验建立SCFF模型大鼠,给... 详细信息

旨在通过网络药理学及动物实验探讨脉络舒通丸(MLST)对股骨骨折后肢体肿胀(SCFF)的作用机制。利用液质联用技术分析MLST入血成分,网络药理学预测其入血成分对SCFF的靶点和信号通路,分子对接进行验证。通过动物实验建立SCFF模型大鼠,给予不同剂量的MLST治疗,检测其肢体肿胀程度,苏木精-伊红(HE)染色检测肌肉组织病理变化,酶联免疫吸附测定法(ELISA)测定外周血白细胞介素-6(IL-6)、白细胞介素-1β(IL-1β)及肿瘤坏死因子-α(TNF-α)含量,采用Western blot测定相关信号通路表达。网络药理学结果显示,MLST与SCFF疾病作用靶点共计153个,关键靶点有IL-6、TNF等,涉及丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)信号通路、磷脂酰肌醇3-激酶(PI3K)/蛋白激酶B(AKT)信号通路等;对主要入血成分和关键靶点进行分子对接,结合能均小于-7.0 kcal·mol^(-1),说明网络分析结果可靠。动物实验结果表明,与模型组相比,MLST可以减轻SCFF大鼠后肢肌肉肿胀度及其病理损伤,降低SCFF大鼠血清中IL-6、IL-1β及TNF-α水平,降低SCFF大鼠中p-AKT、p-PI3K、p-NF-κB、p-p38 MAPK、p-ERK蛋白表达。综上,MLST可能通过调节PI3K/AKT与MAPK相关信号通路蛋白的表达,降低血清中炎症因子含量,改善大鼠SCFF。

关键词：脉络舒通丸股骨骨折后肌肉肿胀网络药理学药效物质作用机制

熊胆粉不同极性部位HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

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中草药 2024年第3期55卷 770-779页

作者：王晨曦杨敏梁红宝姚景春张贵民冯帅李峰山东中医药大学药学院山东济南250355 鲁南制药集团股份有限公司经方与现代中药融合创新全国重点实验室山东临沂276006

目的建立熊胆Fel Ursi粉不同极性部位的HPLC指纹图谱,比较不同提取部位化学成分之间的差异,为全面评价熊胆粉的质量评价提供参考。方法将熊胆粉分别用醋酸乙酯、三氯甲烷、丙酮、无水乙醇、乙腈依次提取,浓缩干燥,用甲醇溶解,建立HPLC... 详细信息

目的建立熊胆Fel Ursi粉不同极性部位的HPLC指纹图谱,比较不同提取部位化学成分之间的差异,为全面评价熊胆粉的质量评价提供参考。方法将熊胆粉分别用醋酸乙酯、三氯甲烷、丙酮、无水乙醇、乙腈依次提取,浓缩干燥,用甲醇溶解,建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果10批熊胆粉醋酸乙酯部位共有模式共标记6个共有峰,三氯甲烷部位共有模式共标记8个共有峰,丙酮部位共有模式共标记8个共有峰,乙腈部位共有模式共标记10个共有峰,乙醇部位共有模式共标记16个共有峰,5种溶剂提取物均指认了4个共有指纹峰(牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸)。综合聚类分析和主成分分析(principal component analysis,PCA)结果,发现相同产地的熊胆粉,受不同厂家加工方法不同的影响,也存在一定的质量差异。通过正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),发现牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、乙醇部位10号峰、乙腈部位1、2号峰可能是熊胆粉质量差异的主要标志性成分。结论所建立的HPLC指纹图谱可以反映熊胆粉的化学成分分布,为熊胆粉的整体质量评价提供参考,并为熊胆粉谱效关系研究提供一定依据。

关键词：熊胆粉极性部位 HPLC 指纹图谱质量评价化学模式识别牛磺熊去氧胆酸牛磺鹅去氧胆酸熊去氧胆酸鹅去氧胆酸聚类分析主成分分析正交偏最小二乘-判别分析

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白桦脂酸对乳腺癌的干预作用及核心通路预测

中药药理与临床 2024年第6期40卷 50-58页

作者：倪雯婷邢中夫孙成宏姚景春张晓平张贵民山东中医药大学济南250355 鲁南制药集团股份有限公司经方与现代中药融合创新全国重点实验室临沂276006

目的:探索白桦脂酸治疗乳腺癌的潜在作用机制。方法:分别通过PharmMapper、Genecards、Drugbank和Therapeutic Target Database (TTD)数据库获得药物和疾病靶点,用String数据库构建蛋白之间的相互作用关系,通过Metascape数据库获得基因... 详细信息

目的:探索白桦脂酸治疗乳腺癌的潜在作用机制。方法:分别通过PharmMapper、Genecards、Drugbank和Therapeutic Target Database (TTD)数据库获得药物和疾病靶点,用String数据库构建蛋白之间的相互作用关系,通过Metascape数据库获得基因本体(GO)和基因组百科全书(KEGG)通路富集分析。用Autodock vina软件进行分子对接并使用Pymol对其进行可视化分析。使用Kaplan-Meier Plotter对关键核心靶点进行预后生存分析。采用四甲基偶氮唑蓝(MTT)法、克隆形成试验、细胞划痕试验、Transwell试验观察白桦脂酸对乳腺癌MCF-7细胞增殖和迁移能力的影响;AO/EB染色及Annexin V-FITC/PI染色观察白桦脂酸对细胞凋亡的影响;Western blot法观察白桦脂酸对PI3K/AKT/mTOR信号通路的影响。结果:筛选出白桦脂酸与乳腺癌的交集靶点的蛋白相互作用网络共有33个节点和100条边,平均节点度值为6.06,筛选得到的关键核心靶点为NR3C1、SRC、ALB、MAPK8、PGR和GRB2,其与白桦脂酸对接得到的结合能均实验验证显示:白桦脂酸可以抑制乳腺癌细胞的增殖,且具有剂量依赖性和时间依赖性;白桦脂酸可抑制乳腺癌细胞的迁移、侵袭能力;从定性、定量两个方面证实白桦脂酸可以促进细胞凋亡;白桦脂酸可以显著下调PI3K、AKT和mTOR蛋白表达(P<0.01)。结论:白桦脂酸可抑制乳腺癌细胞MCF-7的增殖、迁移等恶性生物学行为,其机制可能与抑制PI3K/AKT/mTOR信号通路蛋白表达相关。

关键词：白桦脂酸网络药理学乳腺癌磷脂酰肌醇激酶蛋白激酶雷帕霉素

桔梗生药粉湿热灭菌工艺优化及不同灭菌方法对其质量的影响

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中成药 2024年第2期46卷 418-423页

作者：孙艳刘源慧郭田甜毕艳艳金凤沈庆国张娜娜高艳红关永霞鲁南制药集团股份有限公司经方与现代中药融合创新全国重点实验室山东临沂276006 鲁南厚普制药有限公司山东临沂276006

目的优化桔梗生药粉湿热灭菌工艺,并考察辐照灭菌、湿热灭菌、乙醇灭菌、干热灭菌对其质量的影响。方法在单因素试验基础上,以灭菌时间、灭菌温度、干燥温度为影响因素,桔梗总皂苷、桔梗皂苷D含量及灭菌率的综合评分为评价指标,响应... 详细信息

目的优化桔梗生药粉湿热灭菌工艺,并考察辐照灭菌、湿热灭菌、乙醇灭菌、干热灭菌对其质量的影响。方法在单因素试验基础上,以灭菌时间、灭菌温度、干燥温度为影响因素,桔梗总皂苷、桔梗皂苷D含量及灭菌率的综合评分为评价指标,响应面法优化湿热灭菌工艺。评价不同灭菌方法对微生物限度、鉴别项、水分、总灰分、浸出物、含量测定、指纹图谱相似度的影响。结果最佳条件为灭菌时间35 min,灭菌温度103℃,干燥温度76℃,综合评分为95.14分。4种灭菌方法下微生物限度检查全部合格;灭菌后桔梗皂苷D含量有不同程度的下降,依次为辐照灭菌>湿热灭菌>乙醇灭菌>干热灭菌;指纹图谱相似度依次为辐照灭菌>乙醇灭菌>湿热灭菌>干热灭菌。结论该方法便于操作,重复性好,生产成本低,灭菌彻底,可为桔梗生药粉大规模工业化生产提供理论依据。

关键词：桔梗生药粉湿热灭菌工艺响应面法灭菌方法质量