检索结果-南通市图书馆

皖中典型水域水产品中砷形态分析及食用安全性评价

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环境化学 2021年第6期40卷 1819-1828页

作者：赵敏郭玉凤方萍占昊周典兵丁磊刘宇欣吕亚宁合肥海关技术中心合肥230022 食品安全分析与检测安徽省重点实验室合肥230022

本文建立了针对水产品中砷元素的不同形态分析的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法.前处理方法采用乙酸-水(1∶19,V/V)作为水产品中砷元素形态分析的提取试剂,15 mmol·L^(−1) NH4H2PO4作为流动相.5种砷形态化合物在2.5-200µg·L^(... 详细信息

本文建立了针对水产品中砷元素的不同形态分析的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法.前处理方法采用乙酸-水(1∶19,V/V)作为水产品中砷元素形态分析的提取试剂,15 mmol·L^(−1) NH4H2PO4作为流动相.5种砷形态化合物在2.5-200µg·L^(−1)范围内线性良好,相关系数(r)均在0.999以上.水产品中5种砷形态的检出限为0.020-0.045 mg·kg^(−1),加标回收率为78.0%-104.0%,相对标准偏差低于10%.将该方法用于检测皖中典型水域(长江和巢湖水域)水产品(草鱼、河虾、河蟹、鮰鱼)中砷形态化合物,结果显示,受检水产品以毒性较低的砷甜菜碱(AsB)形式为主,河虾和河蟹检出了高风险的无机砷,最高为0.151 mg·kg^(−1),鱼类未检出无机砷成分.春季的水产品砷含量略高于其他季节,长江水域的河虾和河蟹中无机砷略高于巢湖水域.安全性评价结果表明砷污染对于长江、巢湖水域河虾、河蟹食用风险性贡献很小.

关键词：水产品砷形态分析长江巢湖

磁性富勒烯分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定菊花中农药残留

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分析化学 2021年第9期49卷 1587-1596页

作者：宋伟周典兵郭春丽韩芳丁磊吕亚宁贾学颖郑平邓晓军合肥海关技术中心食品安全分析与检测安徽省重点实验室上海海关动植物与食品检验检疫技术中心

合成了磁性富勒烯(Fe;O;@SiO;@C;),考察了其作为固相萃取吸附剂对菊花中农药的萃取富集性能,建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）同时测定可食用菊花中9种农药（嘧菌环胺、苯酰菌胺、唑虫酰胺、嘧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、... 详细信息

合成了磁性富勒烯(Fe;O;@SiO;@C;),考察了其作为固相萃取吸附剂对菊花中农药的萃取富集性能,建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）同时测定可食用菊花中9种农药（嘧菌环胺、苯酰菌胺、唑虫酰胺、嘧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、唑螨酯、哒螨灵、辛硫磷）的分析方法。结果表明,Fe;O;@SiO;@C;对这9种农药有明显的吸附作用。考察了磁性分散固相萃取的影响因素,得到最佳的萃取和洗脱条件:以30.0 mg Fe;O;@SiO;@C;作为吸附剂,振荡萃取20 min,磁性分离,加1 mL乙酸乙酯洗脱液解析并重复2次。制备的Fe;O;@SiO;@C;材料具有良好的稳定性和可重复利用性。在0.005～0.1 mg/L范围内,9种目标农药呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.999。方法检出限在0.001～0.003 mg/kg之间,定量限在0.003～0.01 mg/kg之间。当添加水平为0.01、 0.05和0.10 mg/kg时,回收率在71.0%～94.6%之间,相对标准偏差（n=6）在4.6%～11.3%之间。本方法操作简单、灵敏度高、分析速度快、成本低,适用于菊花中上述9种农药的定性与定量测定。

关键词：磁性富勒烯分散固相萃取液相色谱-串联质谱农药残留菊花

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定果汁饮品中砷、硒与铬元素的无机形态

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分析测试学报 2018年第9期37卷 1087-1091页

作者：吕亚宁宋伟沈贵兰金玉娟合肥海关技术中心安徽合肥230022 食品安全分析与检测安徽省重点实验室安徽合肥230022

建立了高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术同时测定果汁饮品中Cr(Ⅵ)、Cr(Ⅲ)、As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ) 6种元素无机形态的方法。样品经超声提取后,加入EDTA溶液,采用C8色谱柱分离,以0. 1 mmol/L四丁基... 详细信息

建立了高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术同时测定果汁饮品中Cr(Ⅵ)、Cr(Ⅲ)、As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ) 6种元素无机形态的方法。样品经超声提取后,加入EDTA溶液,采用C8色谱柱分离,以0. 1 mmol/L四丁基氢氧化铵+0. 1 mmol/L乙酸铵+10%甲醇为流动相等度洗脱,ICP-MS测定。选用DRC模式消除干扰,保证了测定的准确性。上述6种元素无机形态的方法检出限分别为0. 34、0. 20、0. 50、0. 40、0. 82、0. 90μg/L,回收率为79. 5%~112%,相对标准偏差(RSD)小于5. 0%。应用该法检测实际样品,其中苹果汁未检出该6种形态;蓝莓汁检出Cr(Ⅲ)、Se(Ⅳ),含量分别为0. 007、0. 015 mg/kg;杂粮汁检出3种形态,含量为0. 008~0. 034 mg/kg。

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法元素无机形态果汁饮料砷硒铬

磁固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱法检测绿茶中19种有机磷农药残留

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食品工业科技 2024年第3期45卷 253-261页

作者：郭春丽余晓峰韩芳贾学颖雷雨甜刘会佳吴琼林童伊雄海宋伟合肥海关技术中心食品安全分析与检测安徽省重点实验室安徽合肥230022 西宁海关技术中心青海西宁810000 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海200003

本文采用化学共沉淀法合成磁性石墨烯(Fe_(3)O_(4)@G),并将其作为一种磁固相萃取剂用于绿茶中有机磷农药的萃取富集,结合超高效液相色谱串联质谱技术,建立同时检测绿茶中19种有机磷农药残留的分析方法。本实验选择吸附剂用量为40 mg,萃... 详细信息

本文采用化学共沉淀法合成磁性石墨烯(Fe_(3)O_(4)@G),并将其作为一种磁固相萃取剂用于绿茶中有机磷农药的萃取富集,结合超高效液相色谱串联质谱技术,建立同时检测绿茶中19种有机磷农药残留的分析方法。本实验选择吸附剂用量为40 mg,萃取时间20 min,样品溶液pH为7,3.0 mL丙酮解吸,氯化钠用量为4 g。结果表明,在5~500μg/L范围内,线性相关系数大于0.999,制备的Fe_(3)O_(4)@G材料具有良好的稳定性和可重复利用性。检出限(LOD)在5.0~6.0μg/kg,定量限(LOQ)在15.0~20.0μg/kg。当样品加标水平为20.0、40.0、200.0μg/kg时,回收率在61.2%~94.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.6%~10.2%之间。本方法适用范围广,前处理易操控,有机溶剂用量少,经济,安全,材料可重复使用,该磁分散固相萃取技术在茶叶中农药的富集分离有很好的应用前景。

关键词：磁固相萃取绿茶有机磷农药超高效液相色谱串联质谱

虚拟分子印迹固相萃取技术检测食品中10种三嗪类除草剂残留

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分析化学 2012年第11期40卷 1648-1653页

作者：韩芳胡艳云张蕾盛旋孙昊宋伟吕亚宁郑平安徽出入境检验检疫局食品安全分析与检测安徽省重点实验室

以正丁基三聚氰胺为虚拟模板,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二(甲基丙烯酸)酯为交联剂,采用悬浮聚合法制备得到对三嗪类除草剂具有高选择性的分子印迹聚合物。运用分子模拟技术探讨了虚拟模板的筛选方法;利用高效液相色谱法考察了印... 详细信息

以正丁基三聚氰胺为虚拟模板,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二(甲基丙烯酸)酯为交联剂,采用悬浮聚合法制备得到对三嗪类除草剂具有高选择性的分子印迹聚合物。运用分子模拟技术探讨了虚拟模板的筛选方法;利用高效液相色谱法考察了印迹聚合物对三嗪类除草剂的选择吸附性;以此聚合物作为固相萃取填料,研究了分离、富集食品中三嗪类除草剂的最佳萃取条件。与其它固相萃取柱相比,所制备的分子印迹固相萃取柱对三嗪类除草剂有较好的分子识别能力,能有效降低基质效应。基质加标三嗪类除草剂回收率为87.8%～105.2%;相对标准偏差(RSD)均小于13%(n=6)。

关键词：分子印迹固相萃取虚拟模板分子模拟三嗪类除草剂

电感耦合等离子体质谱法同时测定植物类新食品原料中14种无机元素

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理化检验（化学分册） 2017年第12期53卷 1432-1436页

作者：韩芳宋伟吕亚宁丁磊周典兵胡艳云安徽出入境检验检疫局食品安全分析与检测安徽省重点实验室合肥230022

0.500 0g样品经硝酸3mL、过氧化氢2mL消解后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品溶液中Na、Mg、Ca、Al、Cu、Zn、Fe、Mn、Se、Pb、Cd、As、Hg和Cr的含量。采用0.5%(体积分数)硝酸的基体酸度增强分析元素的信号强度;在两次测试之间... 详细信息

0.500 0g样品经硝酸3mL、过氧化氢2mL消解后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品溶液中Na、Mg、Ca、Al、Cu、Zn、Fe、Mn、Se、Pb、Cd、As、Hg和Cr的含量。采用0.5%(体积分数)硝酸的基体酸度增强分析元素的信号强度;在两次测试之间用100μg·L-1 Au-5%(体积分数)硝酸溶液清洗仪器,降低Hg的吸附效应;利用甲烷碰撞动态反应池技术消除了分析过程中的质谱干扰,选择Sc、Y、In、Bi为内标元素校正基体效应。14种元素的质量浓度在一定范围内与信号强度呈线性关系,检出限(3s)在0.003~0.039μg·L^(-1)之间。方法用于分析国家标准物质GBW 10027,各元素测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~14%之间。

关键词：电感耦合等离子体质谱法无机元素植物类新食品原料

不同条件下大剂量紫檀芪对纳米乳液特性的影响

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食品工业科技 2023年第10期44卷 36-46页

作者：吴一粟唐宗辉经欣雨陶宇婷黄秋晔张海伟李雪玲梁进孙玥农业农村部江淮农产品精深加工与资源利用重点实验室安徽省农产品加工工程实验室茶与食品科技学院安徽农业大学安徽合肥230036 合肥海关技术中心食品安全分析与检测安徽省重点实验室安徽合肥230022

为了考察大剂量紫檀芪(Pterostilbene,PTE)对纳米乳液特性的影响,本研究构建了富含大剂量PTE的纳米乳液运载体系,同时研究了不同条件(包括pH、盐离子浓度、反复冻融、冻干、离心)PTE对乳液体系的粒径以及流变特性变化的影响。结果表明,... 详细信息

为了考察大剂量紫檀芪(Pterostilbene,PTE)对纳米乳液特性的影响,本研究构建了富含大剂量PTE的纳米乳液运载体系,同时研究了不同条件(包括pH、盐离子浓度、反复冻融、冻干、离心)PTE对乳液体系的粒径以及流变特性变化的影响。结果表明,大剂量PTE(2%,w/v)使乳液体系的粒径减小、ζ-电位绝对值增加、乳液黏度增加。在2000~8000r/min的中低离心转速下,大剂量PTE能显著(P<0.05)提高乳液的离心保留率;在不同pH、低盐离子浓度、冻干的处理条件下,大剂量PTE提高乳液体系稳定性。总之,纳米乳液体系对活性物质PTE的负载并不仅产生单向的影响,PTE本身就会影响乳液体系的构建和稳定性,该研究结果为拓展负载功能活性物质的乳液体系的应用提供了理论基础。

关键词：紫檀芪山茶籽油纳米乳液稳定性

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脱脂米糠抗氧化肽的制备工艺研究

中国油脂 2014年第2期39卷 28-32页

作者：徐亚元周裔彬万苗金鑫安徽农业大学茶与食品科技学院安徽省食品安全分析与检测重点实验室合肥230036

为了得到脱脂米糠抗氧化肽的最佳制备工艺,研究了胰蛋白酶、胃蛋白酶、中性蛋白酶、碱性蛋白酶、木瓜蛋白酶酶解脱脂米糠蛋白的进程特性以及不同的酶解条件对脱脂米糠抗氧化肽活性的影响。从5种蛋白酶中筛选出最合适的酶,通过单因素实... 详细信息

为了得到脱脂米糠抗氧化肽的最佳制备工艺,研究了胰蛋白酶、胃蛋白酶、中性蛋白酶、碱性蛋白酶、木瓜蛋白酶酶解脱脂米糠蛋白的进程特性以及不同的酶解条件对脱脂米糠抗氧化肽活性的影响。从5种蛋白酶中筛选出最合适的酶,通过单因素实验考察了底物浓度、加酶量、pH、温度以及时间对酶解产物水解度和ABTS自由基清除率的影响,在单因素实验的基础上,以酶解产物的ABTS自由基清除率为响应值,进行Box-Behnken中心组合实验。结果表明:选用碱性蛋白酶制备脱脂米糠抗氧化肽效果最好;最佳酶解工艺条件为加酶量1.8%、温度50℃、时间276 min、pH9.0、底物浓度5%;在最佳酶解工艺条件下,所得脱脂米糠抗氧化肽对ABTS自由基清除率可达71.85%。

关键词：脱脂米糠抗氧化肽蛋白酶 ABTS自由基酶解

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脱脂米抗氧化肽的分离纯化与研究

食品工业科技 2013年第24期34卷 135-139,142页

作者：徐亚元周裔彬万苗金鑫安徽农业大学茶与食品科技学院安徽省食品安全分析与检测重点实验室安徽合肥230036

通过碱性蛋白酶酶解脱脂米糠蛋白制得脱脂米糠抗氧化肽(DRBAP),用DEAE-52、SephadexG-15纯化DRBAP,薄层层析鉴定其纯度。通过亚油酸体系中抗氧化能力、自由基捕获能力、金属离子螯合力等不同的实验体系研究其纯化组分的体外抗氧化活性,... 详细信息

通过碱性蛋白酶酶解脱脂米糠蛋白制得脱脂米糠抗氧化肽(DRBAP),用DEAE-52、SephadexG-15纯化DRBAP,薄层层析鉴定其纯度。通过亚油酸体系中抗氧化能力、自由基捕获能力、金属离子螯合力等不同的实验体系研究其纯化组分的体外抗氧化活性,同时分析了其氨基酸组分和分子量分布情况。结果表明,分离纯化得到抗氧化活性较高的组分G4,较纯化前的DRBAP其对铁离子的螯合率提高了近11%,对DPPH自由基、·OH、O2-·清除率依次提高了20%、9%、16%,在亚油酸体系中吸光值下降了0.7,其主要氨基酸成分为Asp、Glu、Leu、Phe、Arg、Pro,相对分子质量小于1000u的比例达到90.83%,分子量小于500u的达到14.38%。

关键词：米糠抗氧化肽分离纯化抗氧化活性