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基于聚集诱导效应(AIE)-激发态分子内质子转移(ESIPT)效应的四苯乙烯荧光探针对Zn(Ⅱ)检测研究

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有机化学 2024年第4期44卷 1337-1342页

作者：张继东杨垚张杰厍伟安康学院化学化工学院陕西省富硒食品质量监督检验中心陕西安康725000 中国富硒产业研究院农业农村部富硒产品开发与质量控制重点实验室陕西安康725000

设计合成了一种以四苯乙烯为荧光基团、邻香草醛为识别基团的聚集诱导效应(AIE)Zn^(2+)荧光探针.探针的结构通过^(1)H NMR、质谱及X射线单晶衍射进行了表征.荧光光谱研究发现,探针对Zn^(2+)表现出良好的选择性和灵敏性,荧光强度随着Zn^(... 详细信息

设计合成了一种以四苯乙烯为荧光基团、邻香草醛为识别基团的聚集诱导效应(AIE)Zn^(2+)荧光探针.探针的结构通过^(1)H NMR、质谱及X射线单晶衍射进行了表征.荧光光谱研究发现,探针对Zn^(2+)表现出良好的选择性和灵敏性,荧光强度随着Zn^(2+)的浓度增大而逐渐增强.通过Job plot和单晶结构表征发现,探针与Zn^(2+)是2∶1的结合模式,检测限为56.2 nmol·L^(-1).检测机理归因于激发态分子内质子转移(ESIPT)和AIE效应.该新型AIE探针可作为分析测定Zn^(2+)的一种便捷工具.

关键词：四苯乙烯聚集诱导发光荧光探针锌配合物

茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸的绿色检测分析

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食品与机械 2024年第2期40卷 43-50页

作者：李贝贝汪薇江丰王会霞陈锂湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北武汉430075 国家市场监管重点实验室〔动物源性食品中重点化学危害物检测技术〕湖北武汉430075 湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075

目的:建立一种绿色、无需衍生化的离子色谱串联质谱(IC-MS/MS)测定茶叶中草甘膦及其代谢产物氨甲基磷酸残留量的方法。方法:茶叶样品经20 mmol/L NaOH水溶液超声提取后,以分散固相萃取法(150 mg乙二胺-N-丙基硅烷、15 mg C_(18)、15 mg... 详细信息

目的:建立一种绿色、无需衍生化的离子色谱串联质谱(IC-MS/MS)测定茶叶中草甘膦及其代谢产物氨甲基磷酸残留量的方法。方法:茶叶样品经20 mmol/L NaOH水溶液超声提取后,以分散固相萃取法(150 mg乙二胺-N-丙基硅烷、15 mg C_(18)、15 mg石墨化炭黑)对样品进行净化。采用IC-MS/MS测定草甘膦及氨甲基磷酸残留,以35 mmol/L氢氧化钠水溶液为流动相,在离子色谱柱AS11-HC-4μm(2 mm×250 mm)上进行分离,串联质谱多反应监测模式进行分析,并采用稳定同位素内标法进行定量。结果:草甘膦和氨甲基磷酸在5~200 ng/mL质量浓度范围内线性良好,其相关系数分别为0.9998和0.9982。茶叶中草甘膦和氨甲基磷酸的检出限均为0.05 mg/kg,定量限均为0.10 mg/kg。草甘膦和氨甲基磷酸的平均加标回收率分别为61.2%~104.9%,61.5%~83.2%,RSDs均<20%。结论:该方法符合绿色分析化学要求,可用于茶叶中草甘膦和氨甲基磷酸残留量的测定。

关键词：离子色谱串联质谱法草甘膦氨甲基磷酸茶叶绿色分析化学

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2022年广西产食糖质量分析与对策

轻工科技 2024年第5期40卷 173-176页

作者：吕仕军蒙泳蒋才斌农馥俏缪璐陀雄信国家食糖及加工食品质量检验检测中心广西南宁530200

广西是我国食糖生产加工及交易大省(区),对我国食糖质量安全起重要作用。食糖产品质量安全监督抽检可以客观反映食糖质量安全状况,本文汇总全国2022年抽检广西产食糖监督抽检结果,分析广西产食糖的质量安全风险状况。结果显示广西产食... 详细信息

广西是我国食糖生产加工及交易大省(区),对我国食糖质量安全起重要作用。食糖产品质量安全监督抽检可以客观反映食糖质量安全状况,本文汇总全国2022年抽检广西产食糖监督抽检结果,分析广西产食糖的质量安全风险状况。结果显示广西产食糖质量总体稳定,安全风险问题主要指向食糖分装问题、掺杂掺假问题以及螨不合格问题;同时探讨广西产食糖高质量发展面临的难点与挑战,提出提高广西产食糖质量的对策。

关键词：食糖质量分析对策

基于DESI-MSI分析大麦芽碱在大鼠体内组织的空间分布特征

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中国医院药学杂志 2024年

作者：周雨婕张莉汪薇王彬徐慧兰陈永刚湖北中医药大学药学院武汉市临床检验中心湖北省食品质量安全监督检验研究院检验1所

目的：利用解析电喷雾电离质谱成像（DESI-MSI）技术，可视化分析大麦芽碱化合物口服给药后在大鼠体内的组织分布，并具体分析大麦芽碱随时间延长在肾脏组织的表征分布特征。方法：以大麦芽碱为目标小分子化合物，以SD雌性大鼠为实验动... 详细信息

目的：利用解析电喷雾电离质谱成像（DESI-MSI）技术，可视化分析大麦芽碱化合物口服给药后在大鼠体内的组织分布，并具体分析大麦芽碱随时间延长在肾脏组织的表征分布特征。方法：以大麦芽碱为目标小分子化合物，以SD雌性大鼠为实验动物，以50 mg·kg-1大麦芽碱水溶液口服给药，一定时间后取出大鼠心脏、肾脏、大脑、垂体和脾脏等器官。利用DESI-MSI技术分析同时段给药的目标化合物在体内的组织分布；进一步分析给药后0.5、1、1.5、4.6、6.6、12 h的肾脏中大麦芽碱化合物随时间在组织的分布特征变化。结果：质谱成像结果可视化展现出大麦芽碱在各组织结构中分布的不同丰度，大脑中大麦芽碱的分布强度较弱但可证明药物能透过血脑屏障到达作用靶点垂体，肾脏是各组织中信号强度最强分布变化最明显的组织，可通过肾脏各时间点的质谱成像图推断大麦芽碱的作用途径。结论：利用DESI-MSI技术在组织水平上探索大麦芽碱化合物的分布特征，实现了大鼠体内药物原位可视化分析，详细探讨了大麦芽碱作为药物候选化合物的潜在应用前景，为其在药物开发和治疗方面的应用提供了深入的了解和展望。

关键词：大麦芽碱解析电喷雾电离质谱成像技术空间组学药物原位可视化分析组织分布特征

香榧油复合EGCG纳米乳液制备及其对沙拉酱和月饼的品质影响

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茶叶科学 2024年第2期44卷 269-282页

作者：王宇安杜文凯万景红解东超张海华金鹏杜琪珍浙江农林大学食品与健康学院浙江杭州311300 浙江省粮油产品质量检验中心浙江杭州310012 浙江森伴园生物科技有限公司浙江绍兴312035

利用超声处理制备香榧油(Torreya oil)与表没食子儿茶素没食子酸酯(Epigallocatechin gallate,EGCG)复合纳米乳液,分析不同油水比、EGCG添加量在不同储存温度和时间下的乳液稳定性,并进一步研究添加该纳米乳液对沙拉酱和月饼的品质影响... 详细信息

利用超声处理制备香榧油(Torreya oil)与表没食子儿茶素没食子酸酯(Epigallocatechin gallate,EGCG)复合纳米乳液,分析不同油水比、EGCG添加量在不同储存温度和时间下的乳液稳定性,并进一步研究添加该纳米乳液对沙拉酱和月饼的品质影响。结果表明,制备的香榧油复合EGCG纳米乳液性质稳定(粒径分布在160~180 nm、多分散性指数小于0.2、Zeta电位接近﹣60 mV),油水比和EGCG对纳米乳液稳定性影响不显著;冷藏、复合2.0%EGCG的纳米乳液有利于减少EGCG的损失从而抑制其褐变;添加1/10香榧油复合EGCG纳米乳液、0.2%新甲基橙皮苷二氢(New methyl hesperi dindihydrogen,NHDC)的沙拉酱感官风味提升,显著增强抑菌和抗氧化活性,提高其品质稳定性;添加香榧油复合EGCG乳液能够减缓月饼烘制中的丙烯酰胺累积、减少代表性不饱和脂肪酸的损失。以上结果表明,EGCG纳米乳液在提升食品品质方面有着重要意义和开发利用前景。

关键词：香榧油 EGCG 纳米乳液品质沙拉酱月饼

MC-LR磁性分子印迹微球结合高效液相色谱-串联质谱对鱼肉中微囊藻毒素的测定

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分析科学学报 2024年第4期40卷 435-441页

作者：徐潇颖李帆刘柱梁晶晶国家市场监管重点实验室(功能食品质量与安全)浙江省市场监管保健食品质量安全重点实验室浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310052

建立了MC-LR磁性分子印迹微球(Fe_(3)O_(4)@MIP)结合高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定鱼肉中的8种微囊藻毒素(MCs)。以MC-LR为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,在磁性纳米颗粒外包裹SiO_(2),在其表面合成对MCs有特异性识别的MC-L... 详细信息

建立了MC-LR磁性分子印迹微球(Fe_(3)O_(4)@MIP)结合高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定鱼肉中的8种微囊藻毒素(MCs)。以MC-LR为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,在磁性纳米颗粒外包裹SiO_(2),在其表面合成对MCs有特异性识别的MC-LR Fe_(3)O_(4)@MIP。并对其磁性、吸附性能和特异性进行检测。将MC-LR Fe_(3)O_(4)@MIP作为磁性固相萃取的吸附剂,在优化条件下测定鱼肉中8种MCs,该方法在0.1~10μg/L的范围内呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.99),检出限均为0.05μg/kg,定量限均为0.15μg/kg,平均回收率在74.8%~92.7%之间,相对标准偏差在1.1%~4.5%之间。结果表明,利用MC-LR Fe_(3)O_(4)@MIP能实现鱼肉中MCs的绿色、高效、特异性检测。

关键词：磁性分子印迹微球(Fe_(3)O_(4)@MIP) 鱼肉微囊藻毒素高效液相色谱串联质谱

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超高效液相色谱-串联质谱法测定防脱发类化妆品中非那雄胺等35种禁用原料

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分析科学学报 2024年第4期40卷 404-410页

作者：陈硕张丽蓉肖紫芬毛林芳王慧卢端萍福建省食品药品质量检验研究院福建福州350001 中国食品药品检定研究院北京100050

为了评估防脱发类化妆品中是否违禁添加禁用原料,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定防脱发类化妆品中非那雄胺等35种禁用原料的分析方法。待测样品经饱和氯化钠溶液分散,乙酸乙酯提取,氮吹后以30%乙腈溶液复溶;选用ZOR... 详细信息

为了评估防脱发类化妆品中是否违禁添加禁用原料,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定防脱发类化妆品中非那雄胺等35种禁用原料的分析方法。待测样品经饱和氯化钠溶液分散,乙酸乙酯提取,氮吹后以30%乙腈溶液复溶;选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×30 mm,1.8μm),乙腈-水流动相体系,在电喷雾(ESI)正负离子模式下以多反应监测(MRM)进行测定。结果显示,在精华液、洗发香波两个基质中,35种组分在各自相应浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。样品在3个浓度加标水平下的回收率为83.2%~118.1%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~8.9%。检出限为0.05~6μg/kg,定量限为0.2~20μg/kg。该方法准确、灵敏度高,可用于防脱发类化妆品中35种禁用原料的测定分析,为防脱发类化妆品中违禁添加的监管提供技术参考。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法防脱发类化妆品禁用原料违禁添加

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响应面优化高压脉冲电场协同双酶法提取乳木果油工艺及品质分析研究

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中国油脂 2024年

作者：金瑾秦令祥隋志方刘延奇鹤壁市产品质量检验检测中心漯河食品职业学院郑州轻工业大学食品与生物工程学院

为实现乳木果油的高效提取，以乳木果为原料，采用高压脉冲电场协同双酶法提取乳木果油，以乳木果油得率为指标，通过单因素实验研究电场强度、双酶添加量、酶解温度对乳木果油得率的影响，经响应面优化提取工艺，并分析其品质。结果表... 详细信息

为实现乳木果油的高效提取，以乳木果为原料，采用高压脉冲电场协同双酶法提取乳木果油，以乳木果油得率为指标，通过单因素实验研究电场强度、双酶添加量、酶解温度对乳木果油得率的影响，经响应面优化提取工艺，并分析其品质。结果表明：最佳工艺条件为电场强度20 kV/cm、双酶添加量2.0%、酶解温度50℃，此条件下的乳木果油得率为48.69%；其理化指标及脂肪酸组成均符合QB/HZD 0107S—2022的要求，其含有的萜烯醇、β-香树脂素、羽扇豆醇、羊毛甾醇的含量分别为4.39%、2.97%、1.52%和1.48%。可为乳木果油的深加工应用提供参考。

关键词：乳木果油高压脉冲电场双酶响应面优化品质分析

GC-MS法分析不同品牌藏香产品的化学成分

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云南民族大学学报(自然科学版) 2024年第5期 562-569页

作者：涂永元国家燃香类产品质量检验检测中心(福建) 永春县产品质量检验所福建省香产品质量检验中心

为分析名优品牌藏香产品的化学成分及特征物质信息，以正己烷-丙酮混合溶液作为提取溶剂，对藏香样品进行超声提取，所得提取液经过滤后，再进样至气相色谱-质谱联用仪中分析并鉴定化学成分，通过峰面积归一化法获得各化合物相对百分含... 详细信息

为分析名优品牌藏香产品的化学成分及特征物质信息，以正己烷-丙酮混合溶液作为提取溶剂，对藏香样品进行超声提取，所得提取液经过滤后，再进样至气相色谱-质谱联用仪中分析并鉴定化学成分，通过峰面积归一化法获得各化合物相对百分含量.结果表明，从A品牌藏香、B品牌藏香和C品牌藏香样品中分别鉴定出61、62和34种化合物，其中包括16种共有成分：雪松醇、异土木香内酯、土木香内酯、去氢木香内酯、表木栓醇、丁香酚、β-香树脂醇、24-norursa-3,12-dien-11-one、24-norursa-3,12-diene、无羁萜、α-香树脂醇、熊果醛、24-noroleana-3,12-diene、日柏酮、桉油烯醇、正二十九烷，上述共有成分平均相对含量依次为4.36%、4.35%、3.68%、3.19%、2.63%、2.43%、1.75%、1.53%、1.45%、1.31%、1.26%、0.90%、0.81%、0.59%、0.40%、0.33%,其中雪松醇是藏香样品中平均含量最高的化合物.另外，这些共有成分中有14种为萜类，且在上述3种样品中萜类总量占共有成分比例分别为93.29%、93.93%、86.66%,表明萜类成分是藏香共有成分中数量最多、相对含量占比最大的一类化合物.综上，通过GC-MS法获得藏香产品化学成分及其特征成分，可为后续藏香产品的进一步研究和开发提供科学依据和参考.

关键词：藏香燃香产品 GC-MS 成分分析