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基于盲样考核的高风险药品生产企业制药用水微生物质量管控模式的建立与应用

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中国现代应用药学 2024年第15期41卷 2071-2077页

作者：张林爽陈君豪李珏李樱红陶巧凤浙江省食品药品检验研究院杭州310000 国家药品监督管理局药品微生物检测与预警重点实验杭州310000

目的全面了解浙江省高风险药品生产企业制药用水微生物限度的检验能力,探讨基于盲样考核的高风险药品生产企业制药用水微生物质量监督新模式。方法借鉴实验室比对和盲样考核的手段在浙江省范围开展实验室评估,数据分析采用稳健Z比分数... 详细信息

目的全面了解浙江省高风险药品生产企业制药用水微生物限度的检验能力,探讨基于盲样考核的高风险药品生产企业制药用水微生物质量监督新模式。方法借鉴实验室比对和盲样考核的手段在浙江省范围开展实验室评估,数据分析采用稳健Z比分数法和盲样特性制定评价原则。结果共获得55家实验室总计165个检验结果,45家实验室获得满意结果,10家实验室结果偏离,7家偏离实验室结果负偏离,1家偏离实验室上报假阳性结果,2家企业2种偏离同时存在。结论90%偏离实验室存在假阴性或数值偏低风险,日常水系统微生物监测数据可能数值偏低,不能有效发现制药用水的质量风险。30%偏离实验室存在微生物污染风险。可能存在样品污染、检测环境污染和无菌操作不规范等问题。基于盲样考核的微生物质量监督新模式可以助力企业提升微生物控制能力,确保药品质量安全。

关键词：制药用水微生物限度高风险药品生产企业盲样考核实验室比对

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生物制品稳定性研究考虑因素及常见缺陷分析

中国现代应用药学 2024年

作者：刘荣冯巧巧董方钱璟沈振铎李武超梁锦锋山东省食品药品审评查验中心国家药品监督管理局食品药品查验中心浙江省药品化妆品审评中心山东博安生物技术股份有限公司

生物制品与其他药品具有明显的区别，其本身具有复杂多变的特点，对光线、温度等影响因素高度敏感，在满足普通药品稳定性有关要求的前提下，应更多的关注影响其质量的因素。生物制品在开展稳定性研究时应关注影响其质量和有效期等的因... 详细信息

生物制品与其他药品具有明显的区别，其本身具有复杂多变的特点，对光线、温度等影响因素高度敏感，在满足普通药品稳定性有关要求的前提下，应更多的关注影响其质量的因素。生物制品在开展稳定性研究时应关注影响其质量和有效期等的因素，结合其产品特点、结构特性、质量标准制定等情况，制定适合其产品稳定性考察的方案并有效执行，控制风险。本文通过对生物制品稳定性研究的有关因素及常见缺陷分析，旨在为稳定性研究提供参考和借鉴。

关键词：生物制品稳定性研究质量标准影响因素检查缺陷

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溶菌酶口服制剂质量分析及关键质控技术研究

中国药学杂志 2024年第19期 1853-1860页

作者：刘莉莎何东妹李京张斗胜贺兰英董欣邓利娟王悦刘博范慧红中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室

目的对溶菌酶口服制剂的质量现状进行检验分析，并针对现行标准中的共性问题开展关键质控技术研究，为药品监管提供技术支持。方法通过国家药品抽检的方式获取的28批溶菌酶含片和47批溶菌酶肠溶片采用现行法定标准进行检验，并针对质... 详细信息

目的对溶菌酶口服制剂的质量现状进行检验分析，并针对现行标准中的共性问题开展关键质控技术研究，为药品监管提供技术支持。方法通过国家药品抽检的方式获取的28批溶菌酶含片和47批溶菌酶肠溶片采用现行法定标准进行检验，并针对质量现状建立了多项分析方法进行探索性研究。结果按照法定标准检验，75批溶菌酶口服制剂合格率为100%,但发现法定标准存在效价测定方法误差较大，缺少溶出度、含量均匀度等关键质控项目的问题。通过开展相关方法的研究，发现效价测定结果与法定检验结果差异较大；溶出度研究结果部分肠溶片不易溶出；含量均匀度研究结果部分大规格肠溶片不符合规定。结论作为传统生物提取类生化药品种，上市时间较早，部分质量标准已不能控制产品现状，随着药品监管日趋严格，企业应优化生产工艺，完善并提高质量标准。

关键词：溶菌酶国家药品抽检探索性研究质量标准

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氢溴酸伏硫西汀首批国家对照品的研制

中国药学杂志 2024年第18期 1735-1740页

作者：彭玉帅孙长迎文强赵文左宁尹利辉中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室

目的研制定量和定性用氢溴酸伏硫西汀首批国家对照品。方法采用核磁共振波谱、高分辨质谱、红外光谱和紫外光谱进行结构确证，采用2种高效液相色谱(HPLC)系统进行有关物质分析，用面积归一化法、主成分自身对照法计算HPLC纯度，采用H... 详细信息

目的研制定量和定性用氢溴酸伏硫西汀首批国家对照品。方法采用核磁共振波谱、高分辨质谱、红外光谱和紫外光谱进行结构确证，采用2种高效液相色谱(HPLC)系统进行有关物质分析，用面积归一化法、主成分自身对照法计算HPLC纯度，采用HPLC法对均匀性、稳定性进行研究，并采用多种方法对其他理化性质进行考察，应用质量平衡法对该对照品进行赋值，并通过核磁共振定量法和差示扫描量热法(DSC)对含量结果的准确性进行验证。结果确证了氢溴酸伏硫西汀首批国家对照品的结构，并测定其含量为99.9%。结论研制的首批定量和定性用氢溴酸伏硫西汀国家对照品，可满足氢溴酸伏硫西汀原料及其制剂的质量控制需要。

关键词：氢溴酸伏硫西汀对照品结构确证质量平衡法核磁共振定量

超临界流体色谱法分离测定布立西坦片中立体异构体杂质

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中国药学杂志 2024年

作者：朱丽萍张叶乐健金薇上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局化学药品制剂质量分析重点实验室

目的建立一种超临界流体色谱法分离和测定抗癫痫药布立西坦片中立体异构体杂质。方法采用硅胶表面涂敷直链淀粉-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性色谱柱（CHIRALPAKAD，0.46cm×25cm，10 μm），以超临界二氧化碳-甲醇（90:10）... 详细信息

目的建立一种超临界流体色谱法分离和测定抗癫痫药布立西坦片中立体异构体杂质。方法采用硅胶表面涂敷直链淀粉-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性色谱柱（CHIRALPAKAD，0.46cm×25cm，10 μm），以超临界二氧化碳-甲醇（90:10）为流动相，背压为18MPa，进样量为6 μL，柱温为40 ℃，流速为***-1，于205 nm波长处分离布立西坦及其3种立体异构体。结果布立西坦与其3种立体异构体在10 min内分别被洗脱，相邻异构体之间的分离度均不小于2.8，布立西坦在0.01～***-1内与峰面积呈良好线性关系，相关系数为0.9998（n=8），立体异构体杂质A、B、C在0.005～***-1内与峰面积呈良好线性关系，相关系数均为0.999 9（n=9）。布立西坦和3种异构体的检测限均为2μg·mL-1（信噪比S/N=3），定量限均为5μg·mL-1（S/N=10）。3种异构体的3种不同浓度水平的平均回收率分别为102.1%，105.8% 和102.6%（n=9）。结论与常规正相模式液相色谱方法相比，采用超临界流体色谱分离布立西坦及其3种异构体，可显著提高分离效率，缩短分离时间，绿色环保，可有效用于布立西坦片中各异构体杂质的质量控制。

关键词：布立西坦对映异构体立体异构体超临界流体色谱分离测定

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藏药六味能消丸质量标准的建立与优化

四川大学学报（医学版） 2024年第2期55卷 425-432页

作者：德吉兰钧巴桑央宗达娃卓玛西藏自治区食品药品检验研究院国家药品监督管理局中药(藏药)质量控制重点实验室拉萨850000

目的建立六味能消丸的质量标准,对其质量控制方法进行优化,为六味能消丸的质量控制提供参考。方法采用薄层色谱法对不同批号的六味能消丸中的诃子、干姜和藏木香进行鉴别。再用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,H... 详细信息

目的建立六味能消丸的质量标准,对其质量控制方法进行优化,为六味能消丸的质量控制提供参考。方法采用薄层色谱法对不同批号的六味能消丸中的诃子、干姜和藏木香进行鉴别。再用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对制剂中的大黄酚进行含量测定。并通过一系列方法学验证,包括线性关系考察、精密度考察、稳定性考察、重现性考察和加样回收实验来证明结果的可靠性。结果薄层色谱鉴别方法简便,专属性强,斑点清晰,分离效果好,且阴性对照无干扰。HPLC法准确度高,方法学验证结果显示,大黄酚在0.06~0.80μg范围内与峰面积呈现良好线性关系(r^(2)=1.0),精密度良好(相对标准偏差低于2.0%),稳定性和重现性良好(相对标准偏差均低于1.0%),平均加样回收率为100.8%。结论采用薄层色谱法及HPLC对药物进行质量检测,方法简便、准确度高、重现性好,建立的六味能消丸质量标准科学合理,稳定可行,可为六味能消丸的质量控制提供参考。

关键词：六位能消丸质量标准大黄酚高效液相色谱法

UPLC-Q Orbitrap MS法同时测定中药材地龙中43个全/多氟烷基类化合物

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药物分析杂志 2024年第10期 1756-1771页

作者：孙晶唐丹瑞强慧敏倪倩曹玲杭太俊江苏省食品药品监督检验研究院南京中医药大学药学院江苏省药品监督管理局查验中心中国药科大学药学院

目的:建立地龙药材中43个痕量多残留全/多氟烷基类化合物（PFAS）的UPLC-Q Orbitrap MS同时测定方法。方法:地龙药材，加氯化钠和多种同位素内标，经含0.2%甲酸乙腈超声20 min结合高速振荡10 min提取；冷冻离心，分取上清液，浓缩至约0.... 详细信息

目的:建立地龙药材中43个痕量多残留全/多氟烷基类化合物（PFAS）的UPLC-Q Orbitrap MS同时测定方法。方法:地龙药材，加氯化钠和多种同位素内标，经含0.2%甲酸乙腈超声20 min结合高速振荡10 min提取；冷冻离心，分取上清液，浓缩至约0.5 mL,加含0.05%甲酸的40%甲醇水溶液5 mL,混合均匀；经混合型弱阴离子交换固相萃取柱（6 mL, 150 mg）净化；以甲醇和0.5%氨水甲醇各3 mL依次洗脱，收集洗脱液，氮气吹至近干，分别以0.5 mL甲醇复溶，冷冻离心后取上清液，采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱（UPLC-Q Orbitrap MS）法对地龙药材中43个PFAS进行同时测定。色谱-质谱条件：采用ACE EXCEL 2 C18（150 mm×2.1 mm, 2μm）色谱柱分离，以5 mmol·L-1甲酸铵溶液-乙睛为流动相，梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1,柱温35℃,进样体积2μL;电喷雾负离子化四极杆/静电场轨道阱质谱法m/z 100～1 000全扫描检测，提取目标离子内标法定量。结果:43个PFAS同时测定，专属性强，线性关系良好（r>0.995）,加样回收率在68.3%～121.4%,重复性RSD为3.5%～15.0%,检测限和定量限分别为0.01～0.15μg·kg-1和0.02～0.5μg·kg-1。20批地龙样品中，共检出22个PFAS痕量残留。结论:建立的地龙药材中43个PFAS痕量残留的UPLC-Q Orbitrap MS同时测定法灵敏准确，适用于地龙和基质相似中药材中PFAS的日常监测，及其质量风险的评估与控制。

关键词：地龙全/多氟烷基类化合物新污染物中药超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱固相萃取 6∶2氟调磺酸 F-53铬雾抑制剂

HL60-pNL3.2报告基因热原检查法测定疫苗热原的适用性研究

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中国现代应用药学 2024年第3期41卷 354-358页

作者：王灿刘荔桢陈钢邵泓上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局治疗类单抗质量控制重点实验室上海201203

目的探讨HL60-pNL3.2报告基因热原检查法在水痘减毒活疫苗、流感病毒裂解疫苗、冻干甲型肝炎减毒活疫苗热原测定中的应用。方法参照中国药典“体外热原检查法(报告基因法)”公示稿,计算3种疫苗最大有效稀释倍数(maximum valid dilution,... 详细信息

目的探讨HL60-pNL3.2报告基因热原检查法在水痘减毒活疫苗、流感病毒裂解疫苗、冻干甲型肝炎减毒活疫苗热原测定中的应用。方法参照中国药典“体外热原检查法(报告基因法)”公示稿,计算3种疫苗最大有效稀释倍数(maximum valid dilution,MVD),干扰实验探讨3种疫苗对该方法测定热原是否存在干扰。参照中国药典2020年版通则9101对该方法测定3种疫苗热原进行方法学验证,用经验证的方法测定3种疫苗热原含量。结果水痘减毒活疫苗、流感病毒裂解疫苗、冻干甲型肝炎减毒活疫苗MVD分别为1000,200和1000倍。在MVD范围内,内毒素(endotoxin,LPS)在3种疫苗中的回收率在52.5%~110.1%。方法学验证结果显示该方法可用于3种疫苗热原测定,LPS浓度与其化学光强度(RLU值)相关系数(R^(2))均>0.98;LPS浓度在1~250 EU·mL^(-1),回收率结果在76.4%~192.8%。LPS浓度>5 EU·mL^(-1)时,重复性变异度均<25%;该方法用于3种疫苗热原测定的检测限和定量限在0.05~0.13 EU·mL^(-1)。用建立的HL60-pNL3.2报告基因热原检查法测定3种疫苗热原含量,均低于污染物限值。结论HL60-pNL3.2报告基因热原检查法具有不使用动物、操作简单、快速、检测热原谱广,可对热原进行定量的优点,可用于水痘减毒活疫苗、流感病毒裂解疫苗和冻干甲型肝炎减毒活疫苗热原测定。

关键词：热原测定报告基因法水痘减毒活疫苗流感病毒裂解疫苗冻干甲型肝炎减毒活疫苗

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中药脂质成分的组学研究进展

中成药 2024年第6期46卷 1955-1960页

作者：姜润杰兰岚周恒胡青毛秀红王柯季申上海中医药大学中药学院上海201203 国家食品药品监督管理局中药质量控制重点实验室上海市食品药品检验研究院上海201203

生物的多样性进化过程催生了丰富的脂质信息,并使其逐渐成为代谢研究热点之一。脂质作为中药的有机成分之一,其含量及网络变化可以体现中药整体质量多维度的信息。加强中药脂质组学探索,有利于拓展物质基础及代谢物研究纵深,促进中药代... 详细信息

生物的多样性进化过程催生了丰富的脂质信息,并使其逐渐成为代谢研究热点之一。脂质作为中药的有机成分之一,其含量及网络变化可以体现中药整体质量多维度的信息。加强中药脂质组学探索,有利于拓展物质基础及代谢物研究纵深,促进中药代谢物分析的垂直性和细分化,与中药多成分、多途径的整体作用特点相契合,有助于引领中药的现代化和国际化。本文对近年中药脂质组学代表性研究成果进行综述,聚焦中药自身脂质的成分分析及数据处理策略,梳理经典应用案例并展望未来发展趋势,以期为中药脂质研究流程和研究思路提供参考。

关键词：中药脂质组学成分分析