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QuEChERS结合HPLC检测辣椒及其制品中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素

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食品科学 2025年第2期46卷 240-247页

作者：成璐瑶温雅君石文婷周子莹马丽艳中国农业大学食品科学与营养工程学院北京100083 北京市农产品质量安全中心北京100029 农业农村部农产品质量检验测试中心(北京) 北京100083

建立一种QuEChERS结合高效液相色谱快速检测辣椒及其制品中的天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素的方法。样品用乙腈提取,无水硫酸镁、十八烷基硅烷(C18)、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、石墨化炭黑复合吸附剂净化。采用Agilent Eclipse Pl... 详细信息

建立一种QuEChERS结合高效液相色谱快速检测辣椒及其制品中的天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素的方法。样品用乙腈提取,无水硫酸镁、十八烷基硅烷(C18)、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、石墨化炭黑复合吸附剂净化。采用Agilent Eclipse Plus C18(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.4%磷酸水溶液和90%乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器进行检测。结果表明:天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素在0.20~100 mg/L范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.999。天然辣椒素的方法检出限为0.014~0.069 mg/kg,定量限为0.046~0.23 mg/kg;二氢辣椒素的方法检出限为0.023~0.12 mg/kg,定量限为0.077~0.39 mg/kg;合成辣椒素的方法检出限为0.018~0.088 mg/kg,定量限为0.059~0.30 mg/kg。在干辣椒、鲜辣椒、香菇酱、辣椒油4种基质中,3个不同添加水平下的加标回收率为91.6%~117.2%,相对标准偏差为0.2%~6.1%。该方法简便、准确,不仅适用于干、鲜辣椒,而且适用于高油、高蛋白等辣椒制品中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量的检测。

关键词： QuEChERS 高效液相色谱辣椒辣椒素合成辣椒素

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青海省基层农产品质量安全检验检测技术推广措施研究

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农家参谋 2022年第12期 69-71页

作者：多杰扎西青海省玉树州农产品质量安全检验检测中心

随着我国农业市场经济的迅速发展，农产品的流动区域也愈来愈广泛，给广大农民群众带来了巨大便利，也为基层农贸市场提供了更多就业机会。但随着市场经济体制不断完善和改革的深入推进，各种各样的农产品安全案例相继出现，农产品质量... 详细信息

随着我国农业市场经济的迅速发展，农产品的流动区域也愈来愈广泛，给广大农民群众带来了巨大便利，也为基层农贸市场提供了更多就业机会。但随着市场经济体制不断完善和改革的深入推进，各种各样的农产品安全案例相继出现，农产品质量安全问题也受到了人们的广泛关注。

关键词：青海省基层地区农产品安全检验质量

安徽省二化螟的抗药性监测及四唑虫酰胺诱导效应的转录组分析

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昆虫学报 2025年

作者：胡飞童友敏吴振晨梁佳惠毕思佳徐婷婷胡本进邱坤卓富彦徐丽娜安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所安徽省植保总站全国农业技术推广服务中心

[目的]明确安徽省不同生态区二化螟Chilo suppressalis种群对双酰胺类杀虫剂的抗性水平,探析其响应四唑虫酰胺和氯虫苯甲酰胺的差异表达基因,为杀虫剂的合理使用及二化螟抗性治理提供理论依据。[方法]采用稻茎浸渍法对于2023年3-7月采... 详细信息

[目的]明确安徽省不同生态区二化螟Chilo suppressalis种群对双酰胺类杀虫剂的抗性水平,探析其响应四唑虫酰胺和氯虫苯甲酰胺的差异表达基因,为杀虫剂的合理使用及二化螟抗性治理提供理论依据。[方法]采用稻茎浸渍法对于2023年3-7月采自安徽省南陵、东至、庐江和望江4个二化螟田间种群和1个实验室敏感种群（CS） 3龄幼虫对氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺和四唑虫酰胺的抗性水平进行测定;采用PCR对庐江、东至、当涂、南陵、无为、宿松、望江、霍邱和凤台以及CS种群抗二酰胺类杀虫剂相关鱼尼丁受体（ryanodine receptor,RyR）基因的Y4667D,Y4667C,I4758M,Y4891F和G4915E抗性突变频率进行测定;采用半致死浓度(median lethal concentration,LC50)氯虫苯甲酰胺和四唑虫酰胺处理CS种群3龄幼虫,利用转录组测序筛选可能参与二化螟响应氯虫苯甲酰胺和四唑虫酰胺的差异表达基因并进行GO功能注释和KE GG通路富集。[结果]南陵、东至、庐江和望江4个二化螟田间种群对氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺和四唑虫酰胺分别产生了不同程度的抗性,其中望江种群对3种杀虫剂的抗性水平均最高,抗性倍数分别为253.8,38.4和112.2倍。二化螟RyR中与双酰胺类杀虫剂抗性相关的I4758M,Y4667D,Y4891F和Y4667C突变在安徽省8个二化螟种群样本中的发生频率分别为52.8%,32.3%,4.7%和0.9%,未检测到G4915E突变,霍邱、凤台和CS种群未检测到任何突变。与对照组相比,二化螟种群共有2 547个差异基因在LC50氯虫苯甲酰胺和四唑虫酰胺迫后表达量均发生明显变化,其中,2 531个差异表达基因对2种杀虫剂具有相同的响应模式,16个差异表达基因具有相反响应模式。响应氯虫苯甲酰胺和四唑虫酰胺的差异表达基因富集于定位、细胞过程、细胞、大分子复合物、病毒、病毒粒子、结合、催化活性和二级结构分子活性。[结论]安徽省应尽快实行分区防治措施,在敏感区域合理使用双酰胺类药剂,以延缓抗性产生进程;在抗性区域,应通过综合措施进行抗性治理,恢复双酰胺类杀虫剂的高效性,提高药剂防治效果。

关键词：二化螟双酰胺类杀虫剂抗性监测鱼尼丁受体转录组

弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中13种氨基糖苷类药物残留

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食品科学 2025年第3期46卷 238-245页

作者：何金麟沈鹭英孙婷傅建炜严丽娟徐敦明厦门海关技术中心福建厦门361026 福建省农业科学院福建省农产品质量安全重点实验室福建福州350003

本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检... 详细信息

本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检测方法。牛奶样品经乙酸铵缓冲溶液和乙腈提取,弱阳离子交换固相萃取柱净化,SILICA SG80液相色谱柱分离。采用0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源、正离子模式下进行超高效液相色谱-串联质谱检测,采用基质匹配标准外标法定量。在5.0~500.0 ng/mL范围内,13种氨基糖苷类药物呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.998 3)。潮霉素B、核糖霉素、链霉素、妥布霉素和双氢链霉素的检出限均为3μg/kg,定量限均为10μg/kg;安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、卡那霉素、庆大霉素C_(1)、小诺霉素、新霉素和壮观霉素的检出限均为15μg/kg,定量限均为50μg/kg。在1、2倍和5倍的定量限加标水平下,回收率为73.8%~107.4%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法灵敏度高、操作简单、稳定性好,可用于检测牛奶中13种氨基糖苷类药物。

关键词：氨基糖苷超高效液相色谱-串联质谱法牛奶弱阳离子交换固相萃取残留

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大豆不同生长发育阶段营养品质和代谢物动态变化规律研究

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食品与发酵工业 2025年

作者：陈悦杨怡中曾凯施梦迪刘舒畅拜尔齐古丽·麦麦提艾力王成侯旭杰战勇刘峰娟新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农业农村荒漠绿洲生态特色农产品功能营养与健康重点实验室(部省共建)/农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(乌鲁木齐)/新疆农产品质量安全重点实验室塔里木大学食品科学与工程学院新疆农业大学食品科学与药学学院新疆农垦科学院作物研究所

为明确大豆生长发育过程中营养品质和代谢物变化规律，该研究以新大豆8号为试材，探讨了大豆不同生长发育阶段（鼓粒前期、鼓粒中期、鼓粒后期和成熟期）百粒重、灰分含量、粗脂肪含量、粗蛋白含量、可溶性糖含量、脂肪酸含量、氨基酸... 详细信息

为明确大豆生长发育过程中营养品质和代谢物变化规律，该研究以新大豆8号为试材，探讨了大豆不同生长发育阶段（鼓粒前期、鼓粒中期、鼓粒后期和成熟期）百粒重、灰分含量、粗脂肪含量、粗蛋白含量、可溶性糖含量、脂肪酸含量、氨基酸含量、异黄酮含量等品质指标的变化规律；结合非靶向代谢组学技术，对4个生长发育阶段籽粒内部的关键代谢产物进行定性表征，研究其关键代谢产物的积累规律、前期营养品质指标含量变化规律及阶段显著差异代谢物的累积规律。结果表明，随着大豆生长发育的推进，大豆中粗蛋白、粗脂肪和灰分含量逐步上升，而百粒重、可溶性糖、脂肪酸和氨基酸含量及异黄酮总含量在鼓粒后期达到峰值，到成熟期时含量均有显著下降。代谢组学结果表明，4个生长发育阶段共鉴定出了1 397种代谢物，其中172种为极显著差异代谢物(投影变量重要性值>1.5，P0.1)。该研究发现鼓粒前期和成熟期两组间差异代谢物数量最多，通过KEGG通路富集分析，确定了类黄酮生物合成、α-亚麻酸代谢、花生四烯酸代谢、酪氨酸代谢等代谢通路为主要通路，并据此绘制了代谢通路图。这些结果旨在阐明新大豆8号不同生长发育期差异代谢物的动态变化情况，为深入研究新大豆8号品质形成机制提供理论依据。

关键词：不同生长发育阶段新大豆8号营养品质非靶向代谢组学代谢差异物代谢通路

复合免疫增强剂对杂交鲟幼鱼生长性能、血清生化指标和非特异性免疫功能的影响

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饲料工业 2025年

作者：李秋云邓勤华陈光荣李烟亮李玉萍周志建郴州市农业科学研究所郴州市农产品质量检验检测中心

为探讨饲料中添加复合免疫增强剂对杂交鲟幼鱼生长性能、血清生化指标及非特异性免疫功能的影响，试验以1 200尾初始体重为（83.75 ± 4.77）g的杂交鲟幼鱼为研究对象，随机分为4组，分别在基础饲料中添加0、1%、3%和5%复合免疫增强剂... 详细信息

为探讨饲料中添加复合免疫增强剂对杂交鲟幼鱼生长性能、血清生化指标及非特异性免疫功能的影响，试验以1 200尾初始体重为（83.75 ± 4.77）g的杂交鲟幼鱼为研究对象，随机分为4组，分别在基础饲料中添加0、1%、3%和5%复合免疫增强剂，试验期36 d。结果显示：①与对照组相比，复合免疫增强剂1%和3%添加组增重率和特定生长率显著提高（P<0.05）。②与对照组相比，复合免疫增强剂3%添加组血清总蛋白含量显著升高（P<0.05）。③随着复合免疫增强剂添加浓度的增加，血清过氧化氢酶活性和补体含量逐渐增加，其中5%添加组过氧化氢酶活性和补体C3、C4浓度显著高于对照组和1%添加组（P<0.05），3%添加组补体C3浓度显著高于对照组（P<0.05）；3%和5%添加组血清溶菌酶活性显著高于对照组和1%添加组（P<0.05）；1%添加组血清碱性磷酸酶活性显著高于对照组和其他添加组（P<0.05）。研究表明，在饲料中添加适量的复合免疫增强剂能促进杂交鲟幼鱼生长，增强其免疫功能，添加浓度以3%为宜。

关键词：杂交鲟复合免疫增强剂生长性能生化指标非特异性免疫

猪CYP3A29基因核心启动子鉴定及转录调控分析

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畜牧兽医学报 2025年

作者：王红赵为民程金花李惠侠方晓敏江苏省农业科学院农产品质量安全与营养研究所南京农业大学动物科技学院江苏省农业科学院畜牧研究所

旨在鉴定猪CYP3A29基因核心启动子及相应的转录调控因子，分析转录因子对CYP3A29启动子活性的调控。本研究以3头健康的大白母猪（30 kg）为试验材料，利用PCR和Western blot检测CYP3A29基因在猪各组织（心、肝、脾、肺、肾、小肠、肌肉... 详细信息

旨在鉴定猪CYP3A29基因核心启动子及相应的转录调控因子，分析转录因子对CYP3A29启动子活性的调控。本研究以3头健康的大白母猪（30 kg）为试验材料，利用PCR和Western blot检测CYP3A29基因在猪各组织（心、肝、脾、肺、肾、小肠、肌肉）中的表达分布；构建不同片段长度的CYP3A29基因启动子双荧光素酶报告载体，转染293T和AML12细胞系，检测荧光素酶活性，确定CYP3A29基因的核心启动子区域；利用Animal TFDB网站分析CYP3A29核心启动子区域可能存在的转录调控因子，针对核心启动子区域构建分段缺失双荧光素酶报告载体，检测荧光素酶活性大小，确定转录因子结合位点；构建转录因子结合突变位点的双荧光素酶报告载体和转录因子shRNA载体，探讨转录因子对CYP3A29核心启动子的调控作用。结果显示，CYP3A29基因在猪肝脏中表达量最高；CYP3A29启动子4个不同检测区域 (-2 026～+62 bp、-1 526～+62 bp、-1 026～+62 bp和 -528～+62 bp )中，-528～+62 bp活性最高，为CYP3A29核心启动子区；CYP3A29启动子-528～-448 bp区域负向调控核心启动子活性，且含有潜在的转录因子RUNX1结合位点；突变RUNX1结合位点可显著降低-528～+62 bp突变型启动子的荧光素酶活性，而干扰RUNX1基因则显著升高-528～+62 bp野生型启动子的荧光素酶活性，但对-528～+62 bp突变型启动子的荧光素酶活性无显著影响，提示RUNX1转录因子可负向调控CYP3A29基因核心启动子活性。本研究结果为进一步解析猪CYP3A29基因的转录调控机制奠定了基础。

关键词：猪 CYP3A29 核心启动子 RUNX1 转录调控

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静水压诱导三倍体勃氏雅罗鱼的研究

水生生物学报 2025年

作者：于涵郭贵良牛小天王桂芹陈秀梅邵云龙宋健孔祎頔李民吉林农业大学长春市水产品质量安全检测中心

研究运用组织学和对比试验等方法筛选静水压诱导三倍体勃氏雅罗鱼的最适条件。研究表明:(1)受精后5min的组织切片,可见第二极体明显突出于受精卵卵膜,准备排出第二极体。(2)诱导起始时间5min的受精率与对照组无显著性差异(P>0.05),但显... 详细信息

研究运用组织学和对比试验等方法筛选静水压诱导三倍体勃氏雅罗鱼的最适条件。研究表明:(1)受精后5min的组织切片,可见第二极体明显突出于受精卵卵膜,准备排出第二极体。(2)诱导起始时间5min的受精率与对照组无显著性差异(P>0.05),但显著高于其他试验组(P0.05),但均显著低于对照组(P0.05),但显著高于其他试验组(P0.05),但均显著低于对照组(P0.05),但显著高于其他各试验组(P<0.05),显著低于对照组(P<0.05);各试验组的孵化率均显著低于对照组(P<0.05),持续时间4min的孵化率和三倍体率均显著高于其他试验组(P<0.05)。在试验条件下,当水温(17±1)℃时,三倍体勃氏雅罗鱼的最佳诱导条件为受精后5min,静水压强60 MPa,持续处理时间4min。

关键词：静水压三倍体倍性鉴定诱导条件勃氏雅罗鱼

呋虫胺和唑虫酰胺在茶叶加工过程中的残留特征及膳食风险评估

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食品科学 2025年第1期46卷 192-199页

作者：李春勇吕莹金静王霞秦曙山西农业大学山西功能农产品检验检测中心山西太原030031

为明确呋虫胺和唑虫酰胺微乳剂在茶叶种植、烘干、浸泡过程中的残留特征,在山东、浙江等10地开展规范农药登记残留田间试验,并进行加工因子校正膳食风险评估模型比较研究。样品经体积分数5%甲酸-乙腈提取、盐析分层、分散固相萃取净化后... 详细信息

为明确呋虫胺和唑虫酰胺微乳剂在茶叶种植、烘干、浸泡过程中的残留特征,在山东、浙江等10地开展规范农药登记残留田间试验,并进行加工因子校正膳食风险评估模型比较研究。样品经体积分数5%甲酸-乙腈提取、盐析分层、分散固相萃取净化后,经超高效液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。结果表明:在0.005~0.500μg/mL范围内,呋虫胺及其代谢物、唑虫酰胺质量浓度与其响应峰面积呈良好线性关系(R^(2)>0.99),在0.05、1.00、20.00、50.00 mg/kg(茶鲜叶、茶干叶),0.05、0.10、5.00 mg/kg(茶汤)添加水平下,呋虫胺及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲、1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐的平均加标回收率为74%~103%,相对标准偏差为1%~9%;唑虫酰胺的平均加标回收率为75%~95%,相对标准偏差为1%~6%,方法定量限均为0.05 mg/kg;20%呋虫胺·唑虫酰胺微乳剂按推荐剂量施药后,呋虫胺(含代谢物)在茶鲜叶中的规范残留试验中值(supervised trials median residue,STMR)经烘干因子校正后与茶干叶中STMR相应的国家估算每日摄入量(national estimated daily intake,NEDI)均为4.08 mg,占每日允许摄入量(allowable daily intake,ADI)的32.4%;唑虫酰胺在茶鲜叶中的STMR经烘干因子校正后的NEDI为0.17581 mg,占ADI的46.5%,茶干叶中STMR对应的NEDI为0.18925 mg,占ADI的50.1%,呋虫胺和唑虫酰胺在不同评估模型下获得的长期膳食暴露风险均低于100%;呋虫胺(含代谢物)经加工因子校正后的国际短期膳食摄入量(international estimation of short-term dietary intake,IESTI)与校正前处于同一风险水平,低于急性参考剂量(acute reference dose,ARfD)(1 mg/kg);唑虫酰胺的IESTI为3.46×10^(-4) mg/kg(采收间隔7 d),低于ARf D(0.01 mg/kg),本研究方法在茶汤中未检测到唑虫酰胺残留,故未得到浸泡因子及相应的IESTI。综上,按推荐剂量在茶树上使用20%呋虫胺·唑虫酰胺微乳剂是安全的,最终残留量对应的长期及急性膳食摄入风险均在可接受范围,利用加工因子校正评估模型更切合实际风险水平。

关键词：呋虫胺唑虫酰胺茶叶加工因子残留特征风险评估

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