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聚丙烯/聚(1-丁烯)釜内合金的合成与结构性能

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高分子材料科学与工程 2021年第6期37卷 27-33页

作者：杜大琳高艺勇郑伟平邵华锋贺爱华山东省烯烃催化与聚合重点实验室橡塑材料与工程教育部重点实验室青岛科技大学高分子科学与工程学院山东青岛266042

以含内给电子体的二氯化镁负载四氯化钛催化剂,采用两段聚合工艺,在一段聚合形成的具有催化活性的聚丙烯颗粒上进行1-丁烯二段聚合,制备了高等规聚丙烯(iPP)/高等规聚(1-丁烯)(iPB)釜内合金材料。采用溶剂抽提分级法将iPP/iPB合金分为... 详细信息

以含内给电子体的二氯化镁负载四氯化钛催化剂,采用两段聚合工艺,在一段聚合形成的具有催化活性的聚丙烯颗粒上进行1-丁烯二段聚合,制备了高等规聚丙烯(iPP)/高等规聚(1-丁烯)(iPB)釜内合金材料。采用溶剂抽提分级法将iPP/iPB合金分为乙醚可溶物、正庚烷可溶物、正庚烷不溶物3种级份。采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振碳谱、凝胶渗透色谱对合金及其级份进行了微观结构表征。结果表明,改变聚合条件,如一段丙烯聚合时间,可实现iPP/iPB合金中的iPP含量从18%至76%范围内调节。一段丙烯聚合时间短时,iPP/催化剂颗粒破碎释放出较多的活性中心,聚合体系的催化效率较高;随着聚合时间延长,由于部分活性中心被“包埋”,聚合体系的催化效率降低。随着合金中iPP含量增加,iPP结晶度提高,iPB结晶度降低。适宜聚合条件下,不仅聚合效率大幅度提高,而且制备的合金(iPP质量分数为37.8%)具有优异的力学性能,拉伸强度35.3 MPa、冲击强度达到46.8 kJ/m2,综合力学性能最好。

关键词：釜内合金聚丙烯聚(1-丁烯) 微观结构力学性能

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反式丁戊橡胶改性航空轮胎侧胶的结构与性能

高等学校化学学报 2019年第8期40卷 1733-1739页

作者：张跃发邵华锋王日国贺爱华山东省烯烃催化与聚合重点实验室橡塑材料与工程教育部重点实验室青岛科技大学高分子科学与工程学院青岛266042 山东华聚高分子材料有限公司滨州256500

采用反式-1,4-丁二烯-异戊二烯共聚橡胶(简称反式丁戊橡胶,TBIR)改性航空轮胎侧胶[天然橡胶(NR)/顺丁橡胶(BR)(质量比80/20)],研究了NR/BR/TBIR混炼胶的结晶行为、力学性能、硫化特性及硫化胶的物理机械性能、动态力学性能和填料分散性... 详细信息

采用反式-1,4-丁二烯-异戊二烯共聚橡胶(简称反式丁戊橡胶,TBIR)改性航空轮胎侧胶[天然橡胶(NR)/顺丁橡胶(BR)(质量比80/20)],研究了NR/BR/TBIR混炼胶的结晶行为、力学性能、硫化特性及硫化胶的物理机械性能、动态力学性能和填料分散性.结果表明,相比NR/BR并用胶,结晶性TBIR的并用赋予NR/BR/TBIR混炼胶较高的格林强度和杨氏模量.NR/BR/TBIR混炼胶工艺正硫化时间延长,交联密度提高.TBIR用量范围内,NR/BR/TBIR硫化胶300%定伸应力提高7%,耐屈挠疲劳性能提高35%~50%,滚动阻力降低.m(NR)/m(BR)/m(TBIR)为80/10/10硫化胶具有更好的综合力学性能及耐热氧老化性能.随着硫化时间的延长,NR/BR/TBIR(80/10/10)硫化胶较NR/BR(80/20)硫化胶100%定伸应力提高18%以上,NR/BR体系的耐屈挠疲劳性降低近60%,而NR/BR/TBIR(80/10/10)体系仍能保持原来的50%;反映滚动阻力的60℃损耗因子降低8%~14%,反映抗湿滑性的0℃损耗因子保持不变.填料分散度得到改善,填料聚集体尺寸降低.NR/BR/TBIR(80/10/10)硫化胶具有更好的耐长时间硫化的特性.

关键词：反式丁二烯-异戊二烯共聚橡胶耐疲劳性能生热性能航空轮胎侧胶

微观结构与生物降解性能可控的热塑性聚酯弹性体

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中国科学：技术科学 2016年第6期46卷 579-585页

作者：杨丽博崔泉德王庆国青岛科技大学高分子科学与工程学院青岛266042 橡塑材料与工程教育部重点实验室青岛266042

应用富马酸、癸二酸、丁二酸、丙二醇和丁二醇等为原料,采用熔融缩聚和扩链方法合成具有可生物降解性能的热塑性聚酯弹性体(BTPE),红外谱图(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)等实验结果表明,BTPE大分子由结晶性的硬段聚酯结构和非结晶性的... 详细信息

应用富马酸、癸二酸、丁二酸、丙二醇和丁二醇等为原料,采用熔融缩聚和扩链方法合成具有可生物降解性能的热塑性聚酯弹性体(BTPE),红外谱图(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)等实验结果表明,BTPE大分子由结晶性的硬段聚酯结构和非结晶性的软段聚酯结构嵌段而成,原子力显微镜(AFM)照片显示了BTPE中硬段相区与软段相区的微观形貌.BTPE具有良好的机械性能,拉伸强度可达13 MPa,断裂伸长率在800%以上;差示扫描量热(DSC)和热重分析(TGA)的结果表明,BTPE具有良好的热性能,热分解温度高于300℃,熔点(Tm)超过100℃;在脂肪酶溶液中,BTPE的降解性能随分子结构中的软段聚酯含量增加而增大.

关键词：热塑性弹性体聚酯微观结构生物降解性生物基

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反式异戊橡胶釜内合金的分级与表征

高等学校化学学报 2018年第10期39卷 2312-2319页

作者：牛庆涛邹陈王日国李兰阁贺爱华山东省烯烃催化与聚合重点实验室橡塑材料与工程教育部重点实验室青岛科技大学高分子科学与工程学院青岛266042 山东华聚高分子材料有限公司滨州256500

采用等温结晶分级的方法对由负载钛型Ziegler-Natta催化剂在中试装置中催化合成的具有不同丁二烯单体单元含量的反式异戊橡胶釜内合金(TPIR-05,TPIR-10)进行有效分级,并通过13C NMR,GPC,DSC,XRD等方法表征了主要级份的微观结构、丁二烯... 详细信息

采用等温结晶分级的方法对由负载钛型Ziegler-Natta催化剂在中试装置中催化合成的具有不同丁二烯单体单元含量的反式异戊橡胶釜内合金(TPIR-05,TPIR-10)进行有效分级,并通过13C NMR,GPC,DSC,XRD等方法表征了主要级份的微观结构、丁二烯单元含量(F_(Bd))、分子量(Mw)及其分布(M_w/M_n)、热行为及晶型等.结果表明反式异戊橡胶合金由7种级份(A^G)组成,级份C,D,G为合金TPIR-05的主要级份,级份A^D,G为合金TPIR-10的主要级份. A级份是具有高丁二烯含量(F_(Bd)=22. 4%,摩尔分数)的TPI/TPB多嵌段梯度共聚物; B和D级份是具有低丁二烯含量(FBd=2. 7%~6. 5%)的以长TPI链段为主的多嵌段共聚物; C级份为反式-1,4聚异戊二烯; G级份是一种高丁二烯单元含量(F_(Bd)=15. 6%~20. 4%)的无规共聚物并含有微弱的结晶性.基于上述链结构分析,提出了各级份可能的分子链结构模型.

关键词：反式异戊橡胶合金等温结晶分级结构表征分子链模型

多壁碳纳米管@石墨烯复合热塑性动态硫化橡胶材料制备及其热电性能

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复合材料学报 2023年第7期40卷 3928-3938页

作者：汤琦胡仕腾王雪萌孙聚杰宗成中青岛科技大学高分子科学与工程学院青岛266042 橡塑材料与工程教育部重点实验室青岛266042

利用一维和二维两种填料(多壁碳纳米管(MWCNTs)@石墨烯(GE))的协同作用来改善热塑性动态硫化橡胶(TPV)的热电性能(导电和导热性能)和力学性能。本文通过熔融接枝共混法制备MWCNTs@GE/聚丙烯-马来酸酐(PP-MA)母粒,在表征MWCNTs@GE/PP-MA... 详细信息

利用一维和二维两种填料(多壁碳纳米管(MWCNTs)@石墨烯(GE))的协同作用来改善热塑性动态硫化橡胶(TPV)的热电性能(导电和导热性能)和力学性能。本文通过熔融接枝共混法制备MWCNTs@GE/聚丙烯-马来酸酐(PP-MA)母粒,在表征MWCNTs@GE/PP-MA母粒的结构、结晶性和微观形貌的基础上,进一步采用动态硫化方法制备具有独特网络结构的MWCNTs@GE/TPV复合材料,研究了MWCNTs@GE用量对MWCNTs@GE/TPV复合材料的相态结构、导电性能、导热性能及力学性能的影响。研究结果表明:与单组分填料制备的复合母粒相比,MWCNTs@GE并用体系具有协同作用,在PP-MA中分散均匀,与基体结合力强,在结晶过程中作为成核剂能够促进基体结晶,提高基体的结晶峰温度(T_c)和结晶度(X_c),减小结晶尺寸(L_(Crystallite))。MWCNTs@GE/TPV复合材料呈现出明显的“海岛”相结构,交联的丁基橡胶(IIR)相以微米级颗粒状分散在PP-MA相中。MWCNTs和GE均匀分散在连续相PP-MA中,MWCNTs和GE间距离小于1μm,形成MWCNTs@GE网络结构。当MWCNTs@GE/TPV复合材料中MWCNTs@GE含量达到3wt%时,交流电导率、导热率、断裂伸长率和拉伸强度达到最佳值。

关键词：多壁碳纳米管(MWCNTs) 石墨烯(GE) 热塑性动态硫化橡胶(TPV) 复合材料动态硫化

辐射交联聚酯粒子制备绿色轮胎用湿法混炼共沉胶的研究

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中国科学：技术科学 2020年第3期50卷 312-322页

作者：王凯王庆国王童瑶彭博青岛科技大学高分子科学与工程学院青岛266042 橡塑材料与工程教育部重点实验室青岛266042

解决湿法混炼共沉胶的难加工问题对发展高性能绿色轮胎具有重要意义.本文提出"聚酯滚珠增塑橡胶"的概念,设计制备了辐射交联聚酯粒子(radiation-crosslinked polyester particles, REP),并研究了REP对湿法混炼共沉胶的加工性及硫化胶力... 详细信息

解决湿法混炼共沉胶的难加工问题对发展高性能绿色轮胎具有重要意义.本文提出"聚酯滚珠增塑橡胶"的概念,设计制备了辐射交联聚酯粒子(radiation-crosslinked polyester particles, REP),并研究了REP对湿法混炼共沉胶的加工性及硫化胶力学性能的影响.研究结果表明,在湿法混炼共沉胶加工过程中, REP的润滑作用能够帮助橡胶分子链解缠结,从而降低共沉胶门尼黏度,改善共沉胶的加工性,粒径为200 nm的REP能够使湿法混炼共沉胶的门尼黏度降低24%,加工耗能降低10%.此外, REP能够提高混炼胶硫化效率,改善硫化胶的力学性能.本文关于REP的增塑、增强橡胶作用机理的研究,对解决绿色轮胎制备过程中湿法混炼共沉胶的难加工问题和白炭黑的分散性问题具有重要的理论研究意义.

关键词：橡胶复合材料辐射交联聚酯粒子湿法混炼共沉胶绿色轮胎滚珠增塑

生物降解聚酯弹性体粒子改性聚乳酸复合材料的制备及性能

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复合材料学报 2021年第8期38卷 2527-2537页

作者：黎永轩朱韵来彭博焦贵宾王庆国青岛科技大学高分子科学与工程学院青岛266042 橡塑材料与工程教育部重点实验室青岛266042

以不同粒径的羧基封端生物降解聚酯弹性体粒子(CBEP)改性聚乳酸(PLA)制备了CBEP/PLA复合材料,对复合材料的力学、结晶与降解等性能进行了测试,并研究了CBEP对PLA性能的影响及作用机理。结果表明,CBEP可显著提高PLA的韧性,复合材料样条... 详细信息

以不同粒径的羧基封端生物降解聚酯弹性体粒子(CBEP)改性聚乳酸(PLA)制备了CBEP/PLA复合材料,对复合材料的力学、结晶与降解等性能进行了测试,并研究了CBEP对PLA性能的影响及作用机理。结果表明,CBEP可显著提高PLA的韧性,复合材料样条在拉伸时出现了颈缩现象,尤其是添加了7.5%(与PLA的质量比)粒径在200 nm的CBEP-a的复合材料的断裂伸长率由纯PLA的4.6%提高至155%,而复合材料的缺口冲击强度最高达到了纯PLA的2倍。同时CBEP可提高PLA的结晶性能,其中添加7.5%粒径在200 nm的CBEP-a的复合材料的等温结晶半结晶时间较纯PLA缩短了21.4%。而降解实验结果表明,添加了10%粒径在200 nm的CBEP-a的复合材料在脂肪酶环境下与土壤掩埋环境下的降解质量损失率分别由纯PLA的0.34%与0.25%,提高至2.52%与1.20%。CBEP/PLA复合材料在生物医药与环保材料等领域具有广阔的发展与应用前景。

关键词：聚乳酸聚酯弹性体粒子复合材料韧性结晶生物降解

硬段含量对聚酯型温敏聚氨酯弹性体性能的影响

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材料导报 2021年第2期35卷 2161-2165页

作者：李廷廷刘锦春青岛科技大学高分子科学与工程学院橡塑材料与工程教育部重点实验室青岛266042

选用二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)体系,采用预聚体法合成不同硬段含量的温敏聚氨酯弹性体(CPU)。研究了硬段含量对聚氨酯弹性体常温及变温力学性能、热性能、动态性能以及形变温敏性能的影响。结果表明:当硬段含量为62%时,材料的拉伸强度... 详细信息

选用二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)体系,采用预聚体法合成不同硬段含量的温敏聚氨酯弹性体(CPU)。研究了硬段含量对聚氨酯弹性体常温及变温力学性能、热性能、动态性能以及形变温敏性能的影响。结果表明:当硬段含量为62%时,材料的拉伸强度、撕裂强度最高,扯断伸长率最低;当硬段含量为63.5%时,硬度、玻璃化转变温度最高;拉伸强度随温度的升高而降低,扯断伸长率随温度的升高先增加后减小,且在玻璃化转变温度附近达到最大。硬段含量为62%时,CPU的综合性能较为优异,且具有典型的形变温敏性能,随着外界力的变化,聚氨酯弹性体的形变固定率变化并不是特别明显,而形变回复率因此下降。

关键词：聚酯型聚氨酯弹性体硬段含量形变温敏

杜仲胶/聚丁烯-1形状记忆复合材料的制备与性能

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高分子材料科学与工程 2019年第8期35卷 118-124页

作者：王彦高晗夏琳辛振祥青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室/山东省橡塑材料与工程重点实验室

以杜仲胶(EUG)和聚丁烯-1(PB-1)为原材料,通过物理机械共混和化学交联的方法制备具有双连续相结构EUG/PB-1形状记忆复合材料,探讨了共混比对材料硫化特性、物理力学性能、耐热性、微观形貌、形状记忆性能的影响。研究结果表明,当EUG/PB-... 详细信息

以杜仲胶(EUG)和聚丁烯-1(PB-1)为原材料,通过物理机械共混和化学交联的方法制备具有双连续相结构EUG/PB-1形状记忆复合材料,探讨了共混比对材料硫化特性、物理力学性能、耐热性、微观形貌、形状记忆性能的影响。研究结果表明,当EUG/PB-1共混比由90/10变化至60/40时,交联程度有所降低;力学强度和硬度降低然而耐热性明显提高;形变率(Δε)、形状固定率(Rf)均呈上升趋势,而形状回复率(Rr)因交联程度降低略有下降,当共混比为80/20和70/30时,形状记忆性能较好。

关键词：杜仲胶聚丁烯-1 形状记忆双连续相共混比