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聚醚功能化离子液体辅助不对称氢化合成D-泛解酸内酯

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高校化学工程学报 2024年第2期38卷 236-242页

作者：尹迎春崔菲菲齐慧敏金欣青岛科技大学化工学院山东青岛266042

为了解决手性催化剂在不对称氢化中难以循环利用的问题,本研究基于氨基酸和咪唑鎓盐离子液体修饰的手性吡咯烷基双膦配体,采用聚醚胍盐离子液体辅助铑催化酮基泛解酸内酯均相不对称氢化合成D-泛解酸内酯。研究了铑催化剂前体、双膦配体... 详细信息

为了解决手性催化剂在不对称氢化中难以循环利用的问题,本研究基于氨基酸和咪唑鎓盐离子液体修饰的手性吡咯烷基双膦配体,采用聚醚胍盐离子液体辅助铑催化酮基泛解酸内酯均相不对称氢化合成D-泛解酸内酯。研究了铑催化剂前体、双膦配体结构、溶剂效应和聚醚离子液体掺杂对催化活性和对映选择性的影响。基于筛选出的最佳双膦配体,构建出“均相催化-液/固分离”体系用于手性催化剂的分离和循环。结果表明:该催化体系表现出较高的催化活性、对映选择性和长期稳定性,经过5次循环后未见催化性能有明显下降,为不对称氢化合成D-泛解酸内酯的可行性提供了理论和实验依据。

关键词： D-泛解酸内酯不对称氢化离子液体手性膦配体

CoNi-MOF-74/泡沫镍衍生的CoNi@C/NF复合物用于高效有机电合成

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化学学报 2024年第6期82卷 621-628页

作者：王南南陈玉贞青岛科技大学化工学院山东青岛266042

电催化有机合成作为一种绿色可持续的合成方法,是替代工业上传统化学品合成的最佳选择,但目前大多以半反应为主.为了实现能源投资效益最大化,两电极同时进行有机物的电转化是行之有效的解决方案.电极材料需要满足两端反应同步高效进行,... 详细信息

电催化有机合成作为一种绿色可持续的合成方法,是替代工业上传统化学品合成的最佳选择,但目前大多以半反应为主.为了实现能源投资效益最大化,两电极同时进行有机物的电转化是行之有效的解决方案.电极材料需要满足两端反应同步高效进行,并总电子转移数保持一致.因此,合成廉价、高效以及高稳定性的多功能电催化剂是十分必要的.此研究中,以泡沫镍(NF)为镍源和模板,通过一步溶剂热法,原位生长CoNi-MOF获得CoNi-MOF-74/NF材料.以CoNi-MOF-74/NF为前驱体,在20%H_(2)/Ar混合气、400℃下煅烧得到NF负载的碳包裹CoNi合金纳米颗粒(CoNi@C/NF).该杂化材料不仅在三电极体系中对苯甲醇氧化成苯甲酸和硝基苯还原制苯胺这些半反应表现出优异的催化性能,对两电极体系即阳极的电氧化苯甲醇和阴极的电还原硝基苯都能实现99%产率.利用有限的催化剂及电量生产更多的高附加值产品,从而创建可持续的有机合成体系,为设计多功能电极材料在精细化学品的绿色合成领域开辟了新的思路.

关键词：金属有机框架过渡金属电催化苯甲醇氧化硝基苯还原

四聚型季铵类多金属氧酸盐相转移催化甲苯氧化合成苯甲醛

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高等学校化学学报 2024年第7期45卷 57-67页

作者：钱澍于凤丽顾雪袁冰解从霞于世涛青岛科技大学化学与分子工程学院生态化工国家重点实验室培育基地青岛266042 青岛科技大学化工学院青岛266042

甲苯氧化制备苯甲醛在工业应用中通常涉及有毒试剂或产生多种难以分离的副产物.本文采用乙二胺、环氧氯丙烷和N,N-二甲基丁基叔胺等作为初始原料,合成了四聚型季铵盐氯化物,然后与Keggin型钨钒磷杂多酸发生阴离子交换反应,制备了一系列... 详细信息

甲苯氧化制备苯甲醛在工业应用中通常涉及有毒试剂或产生多种难以分离的副产物.本文采用乙二胺、环氧氯丙烷和N,N-二甲基丁基叔胺等作为初始原料,合成了四聚型季铵盐氯化物,然后与Keggin型钨钒磷杂多酸发生阴离子交换反应,制备了一系列四聚型季胺类多金属氧酸盐;并通过在乙腈中使用H_(2)O_(2)(质量分数30%)将甲苯氧化为苯甲醛作为模型反应,评价了这些新型的多金属氧酸盐的催化性能.四核阳离子的引入不仅可以调节杂多阴离子的氧化还原性质,还可以使催化剂具有密集的协同催化活性位点.另外,优选出的催化剂具有良好的两亲性相转移催化能力,不仅显著提高了反应速率,而且实现了催化剂的简便回收和重复使用.在经过7次重复使用后,催化剂的性能几乎没有下降,并且实现了可接受的甲苯转化率(40%)和苯甲醛选择性(75%).本研究开发了一条与工业相关的碳氢化合物催化氧化的环境友好型工艺,为实际工业应用奠定了一定的理论基础.

关键词：甲苯氧化苯甲醛季铵盐两亲性相转移催化剂多金属氧酸盐

磷掺杂碳负载Zn_(x)P_(y)O_(z)常温常压下高效电催化合成氨

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物理化学学报 2024年第3期40卷 29-30页

作者：王佳秦清王哲赵旭浩陈云菲候利强刘尚果刘希恩青岛科技大学化工学院山东青岛266042

合成氨(NH_(3))的发展是现代工业进程和人类生存的基石。受氮气(N_(2))化学惰性的限制,当前的合成氨工业能源消耗高并且排放大量的二氧化碳。电化学氮气还原反应(NRR),是有望取代高能耗的Haber-Bosch(HB)合成法的一种绿色可持续的合成... 详细信息

合成氨(NH_(3))的发展是现代工业进程和人类生存的基石。受氮气(N_(2))化学惰性的限制,当前的合成氨工业能源消耗高并且排放大量的二氧化碳。电化学氮气还原反应(NRR),是有望取代高能耗的Haber-Bosch(HB)合成法的一种绿色可持续的合成氨工艺。然而,因氮气以及析氢竞争富反应(HER)导致电催化氮气还原极低的NH_(3)产率和能量转换效率一直是目前人工固氮领域面临的挑战。在本文中,我们报道了一种具有丰富孔结构的磷掺杂碳(PC)负载Zn_(3)(PO_(4))_(2)/Zn_(2)P_(2)O_(7)纳米复合材料(h-PC/Zn_(3)(PO_(4))_(2)/Zn_(2)P_(2)O_(7)),在酸性和中性介质中将N_(2)高效催化转化为NH_(3)。其独特的分级多孔结构提高了表面粗糙度并加快了氮气在催化剂体相中的扩散,这有利于延长氮气在催化剂表面的停留时间以及提高活性位点的利用效率。而多组分的均匀分布可以调节电子结构并优化反应中间体的吸附行为,进而提高活性位点的本征活性。在0.1mol·L^(-1)HCI电解液中,h-PC/Zn_(3)(PO_(4))_(2)/Zn_(2)P_(2)O_(7)在-0.2 V vs.可逆氢电极(RHE)电位下NH_(3)的产率可以达到38.7±1.2μg·h^(-1)·mgcat^(-1),法拉第效率为19.8%±0.9%。此外;h-PC/Zn_(3)(PO_(4))_(2)/Zn_(2)P_(2)O_(7)在0.1 mol·L^(-1)Na_(2)SO_(4)溶液中同样展现出优异的电催化氮气还原合成氨性能,NH_(3)产率及法拉第效率分别为17.1±0.8μg·h^(-1)·mgcat^(-1)和15.g%±0.6%,明显优于PC/Zn_(3)P_(2)、C/ZnO和大多数报道的非贵金属电催化剂。这种优异的性能主要归因于多孔结构有利于传质及多组分活性位点协同效应。此外,我们采用非原位X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等表征手段对NRR测试前后h-PC/Zn_(3)(PO_(4))_(2)/Zn_(2)P_(2)O_(7)的组成和结构变化进行了剖析。在反应后检测到了新增的N物种信号,证明催化剂确实发生了氮气还原反应。本研究提供了一种通过同步构建传质通道并耦合不同的活性位点以协同增强NRR活性和选择性的新思路,这对加快绿色制氨工业化具有重大意义。

关键词：氮气还原反应电催化剂孔结构多活性中心协同效应

有机磷腈盐/三乙基硼二元催化体系协同催化环氧化物与二氢香豆素的开环交替共聚

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高等学校化学学报 2024年第7期45卷 166-172页

作者：姜春环王俊麒刘晓雨杨烨任传利李志波青岛科技大学化工学院高分子科学与工程学院青岛266042

通过使用有机磷腈盐催化剂三[三(二甲氨基)亚氨基]氯化磷(P_(4)^(+)Cl^(-))与三乙基硼(TEB)组成的二元协同催化体系,实现了3,4-二氢香豆素(DHC)与多种环氧化物的开环交替共聚.系统考察了聚合温度和催化剂用量等因素对聚合活性和选择性... 详细信息

通过使用有机磷腈盐催化剂三[三(二甲氨基)亚氨基]氯化磷(P_(4)^(+)Cl^(-))与三乙基硼(TEB)组成的二元协同催化体系,实现了3,4-二氢香豆素(DHC)与多种环氧化物的开环交替共聚.系统考察了聚合温度和催化剂用量等因素对聚合活性和选择性的影响.研究结果表明,通过优化聚合反应条件,P_(4)^(+)Cl^(-)/TEB催化体系对多种环氧化物与DHC的开环交替共聚表现出较高的催化活性和选择性,避免了分子内酯交换等副反应.研究了反应动力学,利用核磁共振氢谱(^(1)H NMR),体积排阻色谱(SEC)和基质辅助激光解吸/电离时间飞行质谱(MALDI-TOF-MS)对聚合物结构进行表征,结果表明产物为端基明确、分子量可控的高度交替结构的醚酯共聚物.

关键词：磷腈盐有机催化酚内酯开环交替共聚聚酯

利用脂溶性硅基载体连续流动液相合成维洛斯肽

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高等学校化学学报 2024年第7期45卷 92-100页

作者：刘豪刘冬梅孙浩田夏超苏贤斌青岛科技大学化工学院青岛266042 南京工业大学化工学院南京210009

提出了一种新型脂溶性硅基载体4,4-二(叔丁基二苯基硅氧基)二苯甲胺(BPPM),可在微反应器中连续流动条件下快速液相合成多肽.所设计的连续流动装置由偶联单元(微通道反应器)、脱保护单元(填充床反应器)和水洗单元(微通道混合器)组成.该... 详细信息

提出了一种新型脂溶性硅基载体4,4-二(叔丁基二苯基硅氧基)二苯甲胺(BPPM),可在微反应器中连续流动条件下快速液相合成多肽.所设计的连续流动装置由偶联单元(微通道反应器)、脱保护单元(填充床反应器)和水洗单元(微通道混合器)组成.该过程中使用绿色溶剂(以乙酸乙酯代替N,N-二甲基甲酰胺)和Cbz保护氨基酸(清洁的脱保护代替哌啶脱Fmoc保护),以环境友好的方式合成了高纯度(粗品>95%)的维洛斯肽,合成效率高(每偶联一个氨基酸研究成果易于工业化放大生产,为大规模绿色高效合成多肽提供了新方案.

关键词：脂溶性硅基载体连续流动液相多肽合成

基于δ-己内酯的多臂星形热塑性弹性体的合成和性质

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功能高分子学报 2024年第3期37卷 196-204页

作者：朱玉玲王丽颖沈勇青岛科技大学化工学院山东青岛266042

以生物基单体δ-己内酯(δCL)和L-丙交酯(L-LA)为原料,以三羟甲基丙烷或季戊四醇为引发剂,通过一锅法顺序加料方式制备了具有明确结构的(PδCL-b-PLLA)n多臂星形嵌段共聚物。使用小角X射线散射表征了(PδCL-b-PLLA)n的微相分离结构。通... 详细信息

以生物基单体δ-己内酯(δCL)和L-丙交酯(L-LA)为原料,以三羟甲基丙烷或季戊四醇为引发剂,通过一锅法顺序加料方式制备了具有明确结构的(PδCL-b-PLLA)n多臂星形嵌段共聚物。使用小角X射线散射表征了(PδCL-b-PLLA)n的微相分离结构。通过单轴拉伸和循环拉伸实验,研究了拓扑结构对(PδCL-b-PLLA)n多臂星形嵌段共聚物力学性能的影响。结果表明:在分子量相同的情况下,星形嵌段共聚物具有比相应的ABA线形嵌段共聚物更高的断裂强度、弹性回复率以及更低的残留应变;与四臂星形嵌段共聚物相比,三臂星形嵌段共聚物表现出更好的拉伸性和弹性回复性。

关键词：热塑性弹性体嵌段共聚物星形高分子聚酯开环聚合

气相色谱法测定1，3-环己二酮合成反应液中5-氧代己酸钠含量

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分析试验室 2024年

作者：纪晓红王艳王瑞菲董明燕徐婷岳涛青岛科技大学山东化工研究院

建立了气相色谱直接测定1，3-环己二酮合成反应液中5-氧代己酸钠含量的方法。样品用甲酸-N，N-二甲基乙酰胺溶液溶解，采用程序升温在DB-FFAP（30m×0.32mm×0.5μm）毛细管柱上分离待测物和其它杂质组分，通过氢火焰离子化检测器（FID... 详细信息

建立了气相色谱直接测定1，3-环己二酮合成反应液中5-氧代己酸钠含量的方法。样品用甲酸-N，N-二甲基乙酰胺溶液溶解，采用程序升温在DB-FFAP（30m×0.32mm×0.5μm）毛细管柱上分离待测物和其它杂质组分，通过氢火焰离子化检测器（FID）检测，以二苯甲酮为内标物，内标法定量。在最佳色谱条件下，5-氧代己酸、二苯甲酮与其他相邻色谱峰之间分离度良好，具有良好的线性关系，相关系数 r＞0.999，加标回收率范围在97.0%～103.3%之间。本方法可用于1，3-环己二酮合成反应液中5-氧代己酸钠以及1，3-环己二酮产品中5-氧代己酸含量的测定。

关键词：气相色谱 5-氧代己酸钠 1,3-环己二酮合成反应液二苯甲酮甲酸

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绿色节能的萃取精馏工艺设计与强化

石油炼制与化工 2024年第2期55卷 128-134页

作者：吴启铭王振徐文武辛蕾蕾崔培哲青岛科技大学化工学院山东青岛266042

萃取精馏是一种通过添加新的溶剂来分离多组分共沸物的分离技术,能够有效地提取和分离混合物中的目标物质。在传统的萃取精馏工艺存在着分离效率低、能耗高和环境污染严重等不足,急需设计节能高效的强化萃取精馏工艺的背景下,首先总结... 详细信息

萃取精馏是一种通过添加新的溶剂来分离多组分共沸物的分离技术,能够有效地提取和分离混合物中的目标物质。在传统的萃取精馏工艺存在着分离效率低、能耗高和环境污染严重等不足,急需设计节能高效的强化萃取精馏工艺的背景下,首先总结了萃取精馏工艺的设计路线,指出热力学拓扑理论在萃取精馏工艺设计中的重要地位,研究了过程强化在精馏工艺设计中的应用。介绍了萃取精馏中萃取剂的选择方法,详细说明了相对挥发度和分子模拟在其中的应用,介绍了萃取精馏工艺参数优化和设计的方法,讨论了顺序迭代优化和多目标优化的优势和劣势,可为绿色节能萃取精馏工艺的设计与强化提供新的思路和方法,为相关领域的研究和应用提供参考。

关键词：绿色节能萃取精馏共沸物分离萃取剂筛选过程强化