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X射线荧光光谱法测定煤中砷磷氯

冶金分析 2015年第7期35卷 84-88页

作者：张庆建岳春雷孙瑞昌冯丽丽郭兵于立洋山东出入境检验检疫局黄岛出入境检验检疫局

随着国家环境保护意识的加强,进口煤环保项目要求逐渐提上日程,砷、磷、氯是主要项目之一。实验通过筛选,采用硼酸作为粘结剂,与煤炭样品直接混匀、压片制样,利用X射线荧光光谱法(XRF)测定煤中的砷、磷、氯含量,所制样片强度高,所建方... 详细信息

随着国家环境保护意识的加强,进口煤环保项目要求逐渐提上日程,砷、磷、氯是主要项目之一。实验通过筛选,采用硼酸作为粘结剂,与煤炭样品直接混匀、压片制样,利用X射线荧光光谱法(XRF)测定煤中的砷、磷、氯含量,所制样片强度高,所建方法的测定范围:0.000 5%0.005 1%(砷)、0.015%0.11%(磷)、0.007%0.092%(氯)。方法的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为6.2%(砷)、1.7%(磷)、2.5%(氯)。用煤炭标准样品验证实验方法,测定值与参考值一致;与原子荧光光谱法进行了砷对照试验,两种方法的测定结果吻合较好。实验方法可用于进口煤中砷、磷、氯的快速测定。

关键词：进口煤 X射线荧光光谱砷磷氯

固相萃取高效液相色谱-质谱法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物

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分析化学 2005年第5期33卷 707-710页

作者：林黎明林回春刘心同王曼霞张鸿伟王建华邱芳青岛出入境检验检疫局现在胶州市人民医院工作青岛出入境检验检疫局青岛200662

研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AOZ、AMOZ、SEM和AHD的自动固相萃取HPLCMS分析方法,分别以2氯苯甲醛和2硝基苯甲醛作为衍生化试剂,分别用AMOZd5、AOZd4作内标,用ENSPE柱进行提取,以乙腈0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可在15... 详细信息

研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AOZ、AMOZ、SEM和AHD的自动固相萃取HPLCMS分析方法,分别以2氯苯甲醛和2硝基苯甲醛作为衍生化试剂,分别用AMOZd5、AOZd4作内标,用ENSPE柱进行提取,以乙腈0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可在15min内将4种代谢产物完全分离并进行测定。回收率为85%～90%;检出限可达0.5μg/kg。采用两种衍生化方法可获得较多的定性确证信息。采用本方法研究了硝基呋喃在鸡饲养过程中的残留规律。

关键词：高效液相色谱质谱固相萃取硝基呋喃代谢产物动物组织残留规律

高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中6种新型杀虫剂残留

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化学通报 2013年第10期76卷 951-956页

作者：郭庆龙崔淑华刘靖靖刘润珠黄岛出入境检验检疫局青岛266555 山东出入境检验检疫局食品农产品中心青岛266002

建立了同时测定果蔬中氯虫苯甲酰胺、氰氟虫腙、氟虫双酰胺、环虫酰肼、虫酰肼和甲氧虫酰肼6种新型杀虫剂残留量的高效液相色谱-串联质谱法。用含1％乙酸的乙腈溶液对样品进行提取，提取液经乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷键... 详细信息

建立了同时测定果蔬中氯虫苯甲酰胺、氰氟虫腙、氟虫双酰胺、环虫酰肼、虫酰肼和甲氧虫酰肼6种新型杀虫剂残留量的高效液相色谱-串联质谱法。用含1％乙酸的乙腈溶液对样品进行提取，提取液经乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷键合相（C18）基质分散净化后，采用高效液相色谱三重四级杆串联质谱检测。6种新型杀虫剂在1—100μg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数为0．9998和0．9999，方法定量限为0．29～3．49μg／kg，检出限为0．088—1．05μg／kg。在5～50μg／kg范围内，平均添加回收率为81．1％～105．1％，相对标准偏差为2．8％～8．5％。

关键词：高效液相色谱-串联质谱残留果蔬

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X-射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁

冶金分析 2006年第3期26卷 96-97页

作者：丁仕兵曲晓霞岳春雷黄岛出入境检验检疫局山东青岛266555 黄岛出入境检验检疫局

X-射线荧光光谱法广泛应用于测定铁矿石中杂质成分和铁含量,但有关标准仅把铁含量作为参考数据用于计算基体效应。通过大量的比对试验发现,采用高纯度试剂人工合成校准样和利用标准曲线法直接测定铁含量准确度较高,可以作为全铁的测定... 详细信息

X-射线荧光光谱法广泛应用于测定铁矿石中杂质成分和铁含量,但有关标准仅把铁含量作为参考数据用于计算基体效应。通过大量的比对试验发现,采用高纯度试剂人工合成校准样和利用标准曲线法直接测定铁含量准确度较高,可以作为全铁的测定方法。本法具有前处理简单、测定速度快、节省人力物力等优点,还可以同时测定铁矿石中二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁、磷、锰、二氧化钛等杂质。

关键词：荧光光谱合成标样四硼酸锂基准试剂铁矿石

气相色谱-质谱法测定花生及制品中17种菊酯类农药残留

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分析化学 2013年第6期41卷 944-948页

作者：崔淑华郭庆龙张峰林黎明山东出入境检验检疫局技术中心中国检验检疫科学研究院黄岛出入境检验检疫局

建立了花生及制品中17种菊酯类农药残留量的分析方法。样品与C18/弗罗里硅土(1∶2,w/w)填料混合,基质固相分散(MSPD)提取,以乙酸乙酯/环己烷(1∶1,V/V)洗脱待测物。MSPD提取液经凝胶渗透色谱净化后采用气相色谱负化学源质谱检测。结果表... 详细信息

建立了花生及制品中17种菊酯类农药残留量的分析方法。样品与C18/弗罗里硅土(1∶2,w/w)填料混合,基质固相分散(MSPD)提取,以乙酸乙酯/环己烷(1∶1,V/V)洗脱待测物。MSPD提取液经凝胶渗透色谱净化后采用气相色谱负化学源质谱检测。结果表明,氯菊酯在10～500μg/L,其余16种农药在5～500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9992～0.9999。17种农药在10～500μg/kg范围内的加标回收率为72.6%～102.9%,相对标准偏差为2.9%～7.8%,检出限为0.33～6.6μg/kg,定量限为1.1～21.9μg/kg。本方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,可应用于花生及制品中17种菊酯类农药的实际检测分析。

关键词：气相色谱-质谱基质固相分散凝胶渗透色谱菊酯类农药花生

重铬酸钾滴定法测定铁矿石中铁含量不确定度的评估和计算

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冶金分析 2002年第1期22卷 63-65页

作者：丁仕兵刘稚黄岛出入境检验检疫局山东青岛266500 黄岛出入境检验检疫局

对重铬酸钾滴定法测定铁矿中铁含量的不确定度的产生原因进行了分析 ,并对一个铁矿样品中铁含量测定结果的不确定度进行了评定

关键词：铁矿铁不确定度

液相色谱/串联质谱线性组合法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物

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分析化学 2005年第8期33卷 1081-1086页

作者：林黎明林回春高彦惠刘心同田进国张鸿伟山东大学药学院济南250012 胶州266300 胶州市人民医院青岛出入境检验检疫局青岛出入境检验检疫局青岛266002

研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AMOZ、AHD、SEM、AOZ的同位素稀释HPLC-MS/MS线性组合分析方法,以2-基苯甲醛作为衍生化试剂,AMOZ-d5、AOZ-4作内标,用乙酸乙脂提取,用自制的净化试剂净化,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱... 详细信息

研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AMOZ、AHD、SEM、AOZ的同位素稀释HPLC-MS/MS线性组合分析方法,以2-基苯甲醛作为衍生化试剂,AMOZ-d5、AOZ-4作内标,用乙酸乙脂提取,用自制的净化试剂净化,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可适应不同种类的动物组织样品前处理,15min可将4种代谢产物完全分离并测定。提出了HPLC-MS/MS多重反应监测线性组合法的原理并进行了验证,回收率为85%;18%;定量限（LOQ）为0.1μg/kg;检出限（LOD）为0.03μg/kg。

关键词：线性组合高效液相色谱/串联质谱硝基呋喃代谢产物动物组织同位素稀释

X射线荧光光谱法测定矾土中硅、铁、钾、钙、钛、锰、铝、镁、磷等氧化物含量

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冶金分析 2003年第4期23卷 21-23页

作者：丁仕兵刘稚刘淑珍黄岛出入境检验检疫局山东青岛266500 黄岛出入境检验检疫局

建立了X射线荧光光谱法测定矾土中硅、铁、钾、钙、钛、锰、铝、镁、磷等氧化物的方法。以四硼酸锂做熔剂、溴化锂做脱模剂制备玻璃熔片 ,以标准物质和高纯试剂制备标准片做校正曲线 ,并对吸收增强效应和光谱重叠做出校正。通过测定标... 详细信息

建立了X射线荧光光谱法测定矾土中硅、铁、钾、钙、钛、锰、铝、镁、磷等氧化物的方法。以四硼酸锂做熔剂、溴化锂做脱模剂制备玻璃熔片 ,以标准物质和高纯试剂制备标准片做校正曲线 ,并对吸收增强效应和光谱重叠做出校正。通过测定标准样品进行比较 ,本法没有显著性差异。回收率为 86 7%～ 10 6 2 %。

关键词：矾土 X射线荧光光谱法

气相色谱-质谱法同时测定塑料玩具中48种致敏性芳香剂

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质谱学报 2016年第2期37卷 163-172页

作者：崔淑华牛增元张晓梅秦良勇罗忻山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东青岛266002

本研究建立了塑料玩具中48种致敏性芳香剂的气相色谱-质谱（GC/MS）同时检测方法。用四氢呋喃溶解粉碎的样品,甲醇沉淀塑料基质,离心后取上清液进行GC/MS检测。结果表明,金合欢醇和新铃兰醛在1～8mg/L,反式-2-庚烯醛、香茅醇、2-辛炔酸... 详细信息

本研究建立了塑料玩具中48种致敏性芳香剂的气相色谱-质谱（GC/MS）同时检测方法。用四氢呋喃溶解粉碎的样品,甲醇沉淀塑料基质,离心后取上清液进行GC/MS检测。结果表明,金合欢醇和新铃兰醛在1～8mg/L,反式-2-庚烯醛、香茅醇、2-辛炔酸甲酯、香叶醇、柠檬醛、对甲氧基苄醇、肉桂醇、假紫罗酮、戊基肉桂醇在0.2～8mg/L,其余37种化合物在0.1～8mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.996 2～0.999 9。在自制的3种塑料材质（ABS、PVC和PC）阳性样品中,致敏性芳香剂的回收率为60.5%～112.3%,相对标准偏差为3.2%～4.6%。其中在ABS塑料玩具中,添加浓度为5和100mg/kg的48种致敏性芳香剂的加标回收率为83.8%～112.2%,相对标准偏差为2.9%～9.3%,检出限为0.21～13.48mg/kg,定量限为0.71～44.94mg/kg。本方法操作简单、提取率高、净化效果好,可用于塑料玩具中48种致敏性芳香剂的实际检测分析。

关键词：塑料玩具气相色谱-质谱(GC/MS) 致敏性芳香剂

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