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密胺制品水解产物的液相色谱-质谱分析及迁移研究

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质谱学报 2023年第6期44卷 820-831,I0004页

作者：熊小婷饶璞陈意光郭燕华宋梓锋李慧勇黄晓钢何国山广州质量监督检测研究院国家包装产品质量监督检验中心(广州)广东广州511447

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)分析三聚氰胺-甲醛(俗称“密胺”)制品的酸加速水解溶液中的化学成分,及其在酸性食品模拟物中的迁移情况。采用氨基柱进行高效液相色谱分离,乙酸铵溶液-乙腈为流动相,电喷雾离子源... 详细信息

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)分析三聚氰胺-甲醛(俗称“密胺”)制品的酸加速水解溶液中的化学成分,及其在酸性食品模拟物中的迁移情况。采用氨基柱进行高效液相色谱分离,乙酸铵溶液-乙腈为流动相,电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和信息相关扫描(IDA)采集模式。在17批次密胺制品的水解溶液中,共鉴别出三聚氰胺及其甲醛衍生物、三聚氰胺-甲醛寡聚物及其甲醛衍生物、三聚氰胺结构类似物、三聚氰胺-甲醛-聚乙二醇衍生物、乙醇胺类、多糖醇类等61种成分,其中甲基三聚氰胺等多种成分为首次鉴别。根据密胺制品的合成原理、精确相对分子质量和裂解碎片推断化学结构,采用SCIEX OS Explorer软件验证化学结构质谱碎片的合理性。本研究检测了10批次密胺餐具在酸性食品模拟物的2种迁移条件下的迁移液,共发现9种成分,且高温条件下的检出量普遍高于低温条件。该方法能够获得密胺制品水解产物的丰富信息,可用于密胺制品毒理学研究和食品安全风险监测。

关键词：三聚氰胺-甲醛超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS) 水解产物迁移

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高效液相色谱法同时测定生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂

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分析测试学报 2021年第7期40卷 1018-1024页

作者：綦艳李锦清陈满英伍尚森唐楚林刘德群广东产品质量监督检验研究院广东顺德528300

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂(包括7种氯苯酚类、6种季铵盐类和6种对羟基苯甲酸酯类化合物)的分析方法。样品用0.5%甲酸-甲醇溶液超声提取,经浓缩、定容后,以甲醇、乙腈和0.05%磷酸水溶液(含0.475... 详细信息

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂(包括7种氯苯酚类、6种季铵盐类和6种对羟基苯甲酸酯类化合物)的分析方法。样品用0.5%甲酸-甲醇溶液超声提取,经浓缩、定容后,以甲醇、乙腈和0.05%磷酸水溶液(含0.475 3 g四丁基硫酸氢铵)为流动相梯度洗脱,Welch Ultimate AQ C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,采用二极管阵列检测器在191~400 nm检测。结果表明:氯苯酚类、季铵盐类和对羟基苯甲酸酯类化合物分别在0.05~20 mg/L、0.1~20 mg/L、0.02~50 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.996 0);方法检出限为0.05~0.3 mg/kg;加标回收率为74.8%~101%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%~5.6%。该方法简单、快速、准确可靠,适用于生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂的同时检测。

关键词：高效液相色谱法生活用纸及纸制品有机抗菌剂氯苯酚类化合物季铵盐类化合物对羟基苯甲酸酯类化合物

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广东省乳制品生产企业体系检查调查研究

中国食品卫生杂志 2023年第9期35卷 1351-1356页

作者：赵丹霞张燕龙顺荣梁祖培熊波吴胜泽朱小钿广东产品质量监督检验研究院广东佛山528300

目的市场监管部门通过食品生产企业体系检查对食品生产许可企业完成监管。方法本文通过对广东省内26家乳制品生产企业的体系检查,剖析现代乳制品生产企业的内在问题,通过问题风险发现趋势,查找原因。结果通过问题整改,加强企业落实主体... 详细信息

目的市场监管部门通过食品生产企业体系检查对食品生产许可企业完成监管。方法本文通过对广东省内26家乳制品生产企业的体系检查,剖析现代乳制品生产企业的内在问题,通过问题风险发现趋势,查找原因。结果通过问题整改,加强企业落实主体责任意识,完善监管部门质量安全监督管理措施。结论食品生产企业体系检查市场是强化过程监控、问题发现、风险管控的有效举措。

关键词：乳制品生产企业体系检查

溶解法测定铝基复合材料中碳化硅增强体体积含量

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冶金分析 2018年第4期38卷 27-31页

作者：姚强王琼王燕吴齐伟路通朱宇宏江苏省产品质量监督检验研究院

对于金相显微镜下难以区分增强体和基体组织的铝基复合材料而言,国家标准方法GB/T 32496—2016难以准确测量铝基复合材料中的增强体体积含量。实验以HCl(1+1)、HF和H2O2为溶解液消解铝基体,再采用砂芯坩埚和滤纸两种方法收集SiC,采用溶... 详细信息

对于金相显微镜下难以区分增强体和基体组织的铝基复合材料而言,国家标准方法GB/T 32496—2016难以准确测量铝基复合材料中的增强体体积含量。实验以HCl(1+1)、HF和H2O2为溶解液消解铝基体,再采用砂芯坩埚和滤纸两种方法收集SiC,采用溶解法测定铝基复合材料中SiC增强体体积含量。实验探讨了溶解液对SiC增强体的腐蚀行为。结果表明:依次加入10~20mL HCl(1+1)、3~5mL HF和3~6mL H2O2可将Al基体组织溶解完全。精密度试验表明,待测SiC体积含量的相对标准偏差(RSD)均不大于0.1%(n=9),能满足铝基复合材料中SiC体积含量的检测要求。相比砂芯坩埚抽滤法,滤纸法较经济且结果稳定。推荐采用滤纸法进行铝基复合材料中SiC体积含量测试。采用滤纸法分析铝基复合材料样品,测定值与理论值吻合良好。

关键词：溶解法铝基复合材料碳化硅增强体体积含量

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X射线荧光光谱法测定钒铁合金中钒铝硅锰

冶金分析 2016年第9期36卷 62-65页

作者：姚强朱宇宏王琼路通王燕江苏省产品质量监督检验研究院

采用铂金坩埚直接熔融钒铁合金,存在腐蚀铂金坩埚的危险。实验采用HNO3(1+1)和H2SO4(1+1)先消解钒铁合金,再用熔融制样法将样品浓缩物在铂金坩埚中与四硼酸锂和碳酸锂进行熔融,熔体在铂金坩埚中成型,避免了试样对铂金钳锅的腐蚀。然后... 详细信息

采用铂金坩埚直接熔融钒铁合金,存在腐蚀铂金坩埚的危险。实验采用HNO3(1+1)和H2SO4(1+1)先消解钒铁合金,再用熔融制样法将样品浓缩物在铂金坩埚中与四硼酸锂和碳酸锂进行熔融,熔体在铂金坩埚中成型,避免了试样对铂金钳锅的腐蚀。然后以钒铁合金标准样品建立校准曲线,采用OXSAS软件提供的数学模型对谱线重叠效应进行校正,可实现X射线荧光光谱法(XRF)对钒铁合金中V、Al、Si和Mn元素含量的准确测定。精密度试验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.7%(RSD,n=9),能满足钒铁合金中各元素的检测要求。采用实验方法分析钒铁合金标准样品,测定值与认定值吻合良好。

关键词： X射线荧光光谱法(XRF) 熔融制样钒铁合金钒铝硅锰

固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法测定食品接触用纸制品中饱和烃矿物油的迁移量

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食品科学 2019年第20期40卷 305-310页

作者：钱沙沙杨洋张玉萍庄棪纪晗旭李宁吴肖肖张驰南京市产品质量监督检验院

建立并比较固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法测定食品接触用纸制品中饱和烃矿物油(saturated hydrocarbon mineral oil,MOSH)迁移量的技术.结果表明,优化后的两种方法均能实现迁移液中MOSH的有效分离和检测,方法的相对标准偏差均... 详细信息

建立并比较固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法测定食品接触用纸制品中饱和烃矿物油(saturated hydrocarbon mineral oil,MOSH)迁移量的技术.结果表明,优化后的两种方法均能实现迁移液中MOSH的有效分离和检测,方法的相对标准偏差均较好,为4.3%.相较于固相萃取-气相色谱法,全二维气相色谱法前处理更简单,检出限更低(1.0 mg/L),回收率更高(94.4%~102.4%).对17批实际样品的检测表明,两种方法的定量结果的偏差为8.6%,全二维气相色谱法具有更广泛的适用性,可对个别固相萃取-气相色谱法不能检出的样品进行检测与定量.本研究针对食品接触材料检测的难点问题,研究并验证了新技术,为新标准的制定提供了方法学基础数据支撑.

关键词：纸制品矿物油迁移量固相萃取-气相色谱法全二维气相色谱法

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X射线荧光光谱法测定镁合金中6种元素

冶金分析 2011年第10期31卷 54-56页

作者：姚强王燕朱宇宏杨东美吴齐伟江苏省产品质量监督检验研究院

使用镁合金标准样品建立校准曲线,采用经验系数法对基体效应进行校正,实现X射线荧光光谱法对镁合金中Al、Si、Fe、Ni、Cu和Zn元素含量的测定。通过试验确定仪器最佳分析参数,根据仪器自带软件提供的数学模型对基体效应进行校正。精密度... 详细信息

使用镁合金标准样品建立校准曲线,采用经验系数法对基体效应进行校正,实现X射线荧光光谱法对镁合金中Al、Si、Fe、Ni、Cu和Zn元素含量的测定。通过试验确定仪器最佳分析参数,根据仪器自带软件提供的数学模型对基体效应进行校正。精密度试验表明,待测元素的相对标准偏差均低于2.5%(n=10),能满足镁合金中各元素的检测要求。采用本方法分析镁合金标准样品,测量值与认定值吻合良好。

关键词： X射线荧光光谱法镁合金元素分析

校准曲线和观测方式对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中镍、铬和锰的影响

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冶金分析 2015年第1期35卷 45-49页

作者：王金砖张玉洁伏荣进刘彬刘琨南京市产品质量监督检验院国家建材产品质量监督检验中心(南京)

装饰装修用不锈钢材料主要为200和300系列不锈钢,其化学元素含量对其性能影响较大,其中镍、铬、锰3种元素扮演着举足轻重的作用,因而能否对这些元素含量准确测定意义重大。不锈钢材料中化学元素含量测试主要依据SN/T2718-2010、GB/T 187... 详细信息

装饰装修用不锈钢材料主要为200和300系列不锈钢,其化学元素含量对其性能影响较大,其中镍、铬、锰3种元素扮演着举足轻重的作用,因而能否对这些元素含量准确测定意义重大。不锈钢材料中化学元素含量测试主要依据SN/T2718-2010、GB/T 18705-2002、SN/T 3343-2012标准进行测定,此类方法均运用铁基体匹配的系列混合标准溶液绘制校准曲线、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法进行测定。用这种方法绘制校准曲线,实验前期准备工作繁琐,而且用于绘制校准曲线的溶液成分与实际待测样品溶液的成分不完全一致,造成样品中成分测定的不确定度大。因此,实验采用系列不锈钢标准样品绘制校准曲线后测定不锈钢中镍、铬、锰含量,并对比了这两种绘制校准曲线方法和测定时观测方式对测定结果的影响。结果表明,采用系列不锈钢标准样品绘制的校准曲线测定镍、铬、锰的含量,准确性明显优于用单标准溶液(样品)绘制的校准曲线,而且配制方法简单,可以大大缩短检测时间。ICP-AES测定的观测方式对不锈钢成分的测定结果有影响,径向观测比轴向观测更适用于不锈钢中镍、铬、锰含量的测定。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 校准曲线径向观测不锈钢镍铬锰

QuEChERS萃取-液相色谱法测定酱油和酱制品中三氯蔗糖

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食品与发酵工业 2019年第14期45卷 229-232页

作者：宋佳李锦清李聪周勇黄翠莉綦艳广东产品质量监督检验研究院国家食品质量监督检验中心(广东)

建立了QuEChERS萃取-液相色谱法测定酱油和酱制品中三氯蔗糖含量的分析方法。样品以乙腈作为萃取溶剂,采用改进的QuEChERS方法进行萃取。以乙腈和水为流动相,C18色谱柱分离,液相色谱-蒸发光散射检测器进行检测。三氯蔗糖在20~1500μg/m... 详细信息

建立了QuEChERS萃取-液相色谱法测定酱油和酱制品中三氯蔗糖含量的分析方法。样品以乙腈作为萃取溶剂,采用改进的QuEChERS方法进行萃取。以乙腈和水为流动相,C18色谱柱分离,液相色谱-蒸发光散射检测器进行检测。三氯蔗糖在20~1500μg/mL呈良好线性关系,相关系数(r2)>0.99;3个水平下的加标回收率为83.2%~95.4%;相对标准偏差(RSD)为4.1%~6.3%;方法检出限为1mg/kg,定量限为3mg/kg;方法简单、快速、准确可靠,适用于酱油及酱制品中三氯蔗糖的快速检测。

关键词： QuEChERS 酱油和酱制品三氯蔗糖蒸发光散射检测器