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呋虫胺和唑虫酰胺在茶叶加工过程中的残留特征及膳食风险评估

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食品科学 2025年第1期46卷 192-199页

作者：李春勇吕莹金静王霞秦曙山西农业大学山西功能农产品检验检测中心山西太原030031

为明确呋虫胺和唑虫酰胺微乳剂在茶叶种植、烘干、浸泡过程中的残留特征,在山东、浙江等10地开展规范农药登记残留田间试验,并进行加工因子校正膳食风险评估模型比较研究。样品经体积分数5%甲酸-乙腈提取、盐析分层、分散固相萃取净化后... 详细信息

为明确呋虫胺和唑虫酰胺微乳剂在茶叶种植、烘干、浸泡过程中的残留特征,在山东、浙江等10地开展规范农药登记残留田间试验,并进行加工因子校正膳食风险评估模型比较研究。样品经体积分数5%甲酸-乙腈提取、盐析分层、分散固相萃取净化后,经超高效液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。结果表明:在0.005~0.500μg/mL范围内,呋虫胺及其代谢物、唑虫酰胺质量浓度与其响应峰面积呈良好线性关系(R^(2)>0.99),在0.05、1.00、20.00、50.00 mg/kg(茶鲜叶、茶干叶),0.05、0.10、5.00 mg/kg(茶汤)添加水平下,呋虫胺及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲、1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐的平均加标回收率为74%~103%,相对标准偏差为1%~9%;唑虫酰胺的平均加标回收率为75%~95%,相对标准偏差为1%~6%,方法定量限均为0.05 mg/kg;20%呋虫胺·唑虫酰胺微乳剂按推荐剂量施药后,呋虫胺(含代谢物)在茶鲜叶中的规范残留试验中值(supervised trials median residue,STMR)经烘干因子校正后与茶干叶中STMR相应的国家估算每日摄入量(national estimated daily intake,NEDI)均为4.08 mg,占每日允许摄入量(allowable daily intake,ADI)的32.4%;唑虫酰胺在茶鲜叶中的STMR经烘干因子校正后的NEDI为0.17581 mg,占ADI的46.5%,茶干叶中STMR对应的NEDI为0.18925 mg,占ADI的50.1%,呋虫胺和唑虫酰胺在不同评估模型下获得的长期膳食暴露风险均低于100%;呋虫胺(含代谢物)经加工因子校正后的国际短期膳食摄入量(international estimation of short-term dietary intake,IESTI)与校正前处于同一风险水平,低于急性参考剂量(acute reference dose,ARfD)(1 mg/kg);唑虫酰胺的IESTI为3.46×10^(-4) mg/kg(采收间隔7 d),低于ARf D(0.01 mg/kg),本研究方法在茶汤中未检测到唑虫酰胺残留,故未得到浸泡因子及相应的IESTI。综上,按推荐剂量在茶树上使用20%呋虫胺·唑虫酰胺微乳剂是安全的,最终残留量对应的长期及急性膳食摄入风险均在可接受范围,利用加工因子校正评估模型更切合实际风险水平。

关键词：呋虫胺唑虫酰胺茶叶加工因子残留特征风险评估

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陕南豇豆绿色生产集成技术

长江蔬菜 2025年第1期 43-45页

作者：闫东林崔玲王鹏洋县农产品质量安全监测检验中心陕西汉中723300 宜昌市秭归县公共检验检测中心洋县磨子桥镇农业综合服务站

豇豆被列入食用农产品“治违禁、控药残、促提升”3年行动的重点治理品种,其根本原因在于豇豆花果同期,豇豆采摘期会发生病虫害,如用药不当,安全间隔无法有效落实,易造成农药残留超标。因此,在豇豆生产过程中,应采取选用抗病品种、培育... 详细信息

豇豆被列入食用农产品“治违禁、控药残、促提升”3年行动的重点治理品种,其根本原因在于豇豆花果同期,豇豆采摘期会发生病虫害,如用药不当,安全间隔无法有效落实,易造成农药残留超标。因此,在豇豆生产过程中,应采取选用抗病品种、培育壮苗、配方施肥、作畦栽培、绿色防控等措施,探索绿色种植技术,从而实现豇豆病虫害防治与质量安全双达标。

关键词：豇豆绿色生产技术

佳县高粱优质高产栽培管理实施办法与几种主要病虫害的防治举措

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种子世界 2025年第1期 78-80页

作者：王反梅魏红艳陕西省榆林市佳县农产品质量安全检验检测中心

高粱为禾本科一年生草本植物，是我国古老谷物之一。高粱具有抗旱、抗涝、耐盐碱、耐瘠薄等特性，可用于酿酒、饲料、食用、酿醋、能源等多种用途，是我国种植业结构调整的重要作物之一。高粱也是重要的粮食作物和原料作物，在佳县栽培... 详细信息

高粱为禾本科一年生草本植物，是我国古老谷物之一。高粱具有抗旱、抗涝、耐盐碱、耐瘠薄等特性，可用于酿酒、饲料、食用、酿醋、能源等多种用途，是我国种植业结构调整的重要作物之一。高粱也是重要的粮食作物和原料作物，在佳县栽培较广泛。高粱栽培过程中，栽培管理与病虫害防治是两项至关重要的工作，栽培管理技术应用是否规范及病虫害防治是否科学会直接影响高粱的产量与质量。为保证高粱生产安全，提升高粱产量和质量，做好栽培管理与病虫害防治工作意义重大。本文以佳县为例，着重对高粱高产栽培管理策略与病虫害防治技术展开深入探讨。

关键词：高粱栽培管理病虫害防治

大白菜、甘蓝和西兰花中锐劲特残留量气相色谱分析方法的研究

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分析试验室 2006年第11期25卷 93-95页

作者：赵健朱勇王立君杨挺皇甫伟国宁波市农产品质量检测中心宁波315040

建立了大白菜、甘蓝和西兰花3种蔬菜中的锐劲特残留量分析方法.以乙腈为提取溶剂,使用弗罗里硅土SPE小柱净化,最后利用GC-ECD进行检测,仪器最小检测量为5×10-13 g,最低检出浓度为0.0005 mg/kg.在大白菜中平均回收率为85.11%～89.81%,RS... 详细信息

建立了大白菜、甘蓝和西兰花3种蔬菜中的锐劲特残留量分析方法.以乙腈为提取溶剂,使用弗罗里硅土SPE小柱净化,最后利用GC-ECD进行检测,仪器最小检测量为5×10-13 g,最低检出浓度为0.0005 mg/kg.在大白菜中平均回收率为85.11%～89.81%,RSD为3.8%～6.8%;甘蓝中平均回收率为91.39%～102.92%,RSD为5.2%～8.3%;西兰花中平均回收率达到91.92%～101.64%,RSD为4.5%～6.8%.

关键词：锐劲特大白菜甘蓝西兰花气相色谱

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噻二唑类农药在猕猴桃上的残留分析方法

农药学学报 2022年第1期24卷 197-202页

作者：王全胜张亮付岩凌淑萍吴银良宁波市农产品质量检测中心浙江宁波315040

为优化噻二唑类农药在猕猴桃中的残留分析方法,开发了基于改良QuEChERS法并结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。目标物经氢氧化钠碱解、盐酸溶液调节pH值至2~3后转化为待测物噻二唑,再经乙腈提取、盐析分层、C_(18)和... 详细信息

为优化噻二唑类农药在猕猴桃中的残留分析方法,开发了基于改良QuEChERS法并结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。目标物经氢氧化钠碱解、盐酸溶液调节pH值至2~3后转化为待测物噻二唑,再经乙腈提取、盐析分层、C_(18)和石墨化碳黑吸附剂净化,UPLC-MS/MS检测。结果表明:在0.001~0.5 mg/L范围内,噻唑锌、噻菌铜、噻森铜和噻二唑基质标准工作液的质量浓度与响应值间均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.999。在0.01~1 mg/kg添加水平下,噻唑锌、噻菌铜、噻森铜和噻二唑在猕猴桃中的平均回收率为81%~93%,相对标准偏差(RSD)最大为9.3%,表明方法的准确度和精密度均符合残留分析的要求。方法定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg,表明方法灵敏度较高。与现有传统分析方法相比,该方法普适性更大、灵敏度更高、更高效且前处理过程安全、环保,有助于提高噻二唑类农药的残留风险监测水平。

关键词：噻二唑类农药猕猴桃 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法残留分析

基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测依维菌素在杨梅上的残留

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农药学学报 2018年第5期20卷 684-688页

作者：王全胜付岩张亮凌淑萍朱勇赵健吴银良浙江省宁波市农产品质量检测中心

为评价依维菌素在杨梅上的残留风险,开发了依维菌素在杨梅上的残留分析方法,并结合田间试验对依维菌素在浙江、福建、江西和云南4地杨梅上的残留消解状况进行了研究。采用改进的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS... 详细信息

为评价依维菌素在杨梅上的残留风险,开发了依维菌素在杨梅上的残留分析方法,并结合田间试验对依维菌素在浙江、福建、江西和云南4地杨梅上的残留消解状况进行了研究。采用改进的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）对伊维菌素在杨梅上的残留量进行分析。结果表明：在0.001~0.5 mg/L范围内,依维菌素的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,相关系数（r）为0.999 9。在0.005~1 mg/kg添加水平下,依维菌素在杨梅中的平均回收率为80%~95%,相对标准偏差为9.9%,表明该分析方法的准确度和精密度均符合残留分析的要求。方法检出限（LOD）为0.15 ng,定量限（LOQ）为0.005 mg/kg。田间试验结果表明,依维菌素在杨梅上的平均初始残留量为0.21~0.88 mg/kg,半衰期为2.1~6.1 d,表明依维菌素属易降解农药,但由于其在杨梅上初始残留量相对较高,因此应对其潜在的残留风险予以关注。

关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱依维菌素杨梅残留

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萝卜中戊唑醇的残留状况及膳食风险评估

食品安全质量检测学报 2022年第5期13卷 1678-1684页

作者：王全胜付岩凌淑萍张亮吴银良宁波市农产品质量检测中心宁波315040

目的探究戊唑醇在萝卜中的残留状况并评估其膳食风险。方法样品中残留的戊唑醇采用乙腈提取后,经N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测,基质匹配外标法定量。结果在0.0005~0.5000mg/L浓度范围内线性关系良好,戊... 详细信息

目的探究戊唑醇在萝卜中的残留状况并评估其膳食风险。方法样品中残留的戊唑醇采用乙腈提取后,经N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测,基质匹配外标法定量。结果在0.0005~0.5000mg/L浓度范围内线性关系良好,戊唑醇在萝卜根茎和萝卜叶上的线性方程分别为Y=1727069X+21681和Y=524606X+3142,相关系数(r)大于0.99;戊唑醇在萝卜根茎和萝卜叶中添加浓度分别为0.010~1.000 mg/kg和0.010~10.000 mg/kg时,平均回收率分别为76%~96%和93%~109%,最大相对标准偏差为9.9%,方法定量限(limits of quantification,LOQs)均为0.010 mg/kg;在以1.5倍推荐剂量施药后,戊唑醇在浙江、广西萝卜叶上的平均初始残留量分别为4.6、7.1mg/kg,半衰期分别为6.1、4.6d;以推荐剂量施药后,间隔7、14、21 d采集的萝卜根茎和萝卜叶中戊唑醇的残留量分别为<0.01~0.59 mg/kg和0.14~6.25 mg/kg,推荐安全间隔期(14 d)的戊唑醇国家估算每日摄入量(national estimated daily intake,NEDI)为0.51 mg,风险概率(risk probability,RQ)为27.0%。结论虽然戊唑醇在萝卜叶上初始残留量较高但消解迅速,萝卜根茎及萝卜叶上的最终残留量均未超过我国已制定的最大残留限量,对一般人群产生的膳食风险可接受。

关键词：萝卜戊唑醇超高效液相色谱-串联质谱法残留膳食风险

超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中多抗·喹啉铜多残留

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食品安全质量检测学报 2021年第2期12卷 660-666页

作者：胡晨雷王全胜张亮付岩徐峰陈红霞吴银良宁波市农产品质量检测中心宁波315040

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定梨中多抗霉素B、喹啉铜多残留的分析方法。方法喹啉铜在酸性条件下转化为8-羟基喹啉后,其与多抗霉素B经1%乙酸... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定梨中多抗霉素B、喹啉铜多残留的分析方法。方法喹啉铜在酸性条件下转化为8-羟基喹啉后,其与多抗霉素B经1%乙酸溶液与甲醇(95:5,V:V)提取、PSA净化后,超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果多抗霉素B和8-羟基喹啉分别在0.001~0.50 mg/L和0.0001~0.050 mg/L浓度范围内,基质标准工作液的浓度与响应值均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.999。多抗霉素B和喹啉铜在梨中的添加水平分别为0.010~1.0mg/kg和0.005~1.0mg/kg,多抗霉素B的平均回收率在84%~99%之间,相对标准偏差最大为5.2%;喹啉铜平均回收率在78%~88%之间,相对标准偏差最大为3.4%,表明该方法的准确度和精密度均符合残留分析的要求。其中多抗霉素B和8-羟基喹啉的方法检出限(limits of detection, LOD)分别为1.0×10^-11g和1.0×10^-12g,方法定量限(limits of quantification,LOQ)分别为0.010mg/kg和0.005mg/kg。结论该方法灵敏度较高,有助于提高多抗霉素B和喹啉铜农药的残留风险监测水平。

关键词：多抗霉素B 喹啉铜梨超高效液相色谱-串联质谱法残留分析

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当前农村财务管理中存在的问题及对策

中国农业会计 2006年第2期 47-48页

作者：宋晓梅石家庄市农产品质量检测中心

农村财务管理工作是各级政府和广大农民群众关注的热点问题.本文对当前农村财务管理中存在的问题进行了分析并提出建议。笔者结合工作实践认为，当务之急应从规范农村会计基础工作入手，制定和完善各项财务制度，加强对集体资产的管理... 详细信息

农村财务管理工作是各级政府和广大农民群众关注的热点问题.本文对当前农村财务管理中存在的问题进行了分析并提出建议。笔者结合工作实践认为，当务之急应从规范农村会计基础工作入手，制定和完善各项财务制度，加强对集体资产的管理，发挥政府部门的监督管理职能，做好农村财务管理工作，以促进农村经济健康持续发展。

关键词：农村财务管理财务管理工作会计基础工作监督管理职能健康持续发展农民群众各级政府财务制度集体资产政府部门