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电化学合金-去合金法制备铂纳米粒子电极检测尿液中草酸

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分析测试学报 2022年第12期41卷 1815-1821页

作者：苏敏王焕焕郭禹红金君于浩延安大学化学与化工学院陕西延安716000 陕西省化学反应工程重点实验室陕西延安716000

采用电化学合金-去合金法制备Pt纳米粒子修饰玻碳电极(Pt NPs/GCE),用于尿液中草酸(OA)含量的电化学检测。先在同时含有Bi(NO_(3))_(3)、K_(2)PtCl_(4)和EDTA的HClO_(4)溶液中,于−0.4 V将Pt-Bi合金粒子沉积于电极表面,然后在HClO_(4)溶... 详细信息

采用电化学合金-去合金法制备Pt纳米粒子修饰玻碳电极(Pt NPs/GCE),用于尿液中草酸(OA)含量的电化学检测。先在同时含有Bi(NO_(3))_(3)、K_(2)PtCl_(4)和EDTA的HClO_(4)溶液中,于−0.4 V将Pt-Bi合金粒子沉积于电极表面,然后在HClO_(4)溶液中于1.2 V下处理1000 s可电化学溶出合金中的Bi,制得Pt NPs/GCE。采用扫描电镜法、EDS能谱法对电极表面修饰剂的组成和形貌进行表征。优化了电极的制备条件,并考察了OA在电极上的电化学行为。结果表明,OA在该电极上是一个扩散控制的不可逆氧化过程。电化学去合金后可得到一种多孔结构的Pt纳米粒子,增大了电极的活性面积,提高了对OA的电催化氧化活性。对电极制备条件的优化结果表明,当沉积液组成为1.0 mmol/L K_(2)PtCl_(6)+3.0 mmol/L Bi(NO_(3))_(3)+3.0 mmol/L EDTA+0.10 mol/L HClO_(4),合金沉积时间为500 s(−0.4 V),去合金时间为1000 s(1.2 V)时,制备的修饰电极对OA具有良好的分析性能。在0.10 mol/L HClO_(4)中,安培法检测OA的线性范围为2.0×10^(−7)~4.9×10^(−4) mol/L和4.9×10^(−4)~6.3×10^(−3) mol/L,相关系数(r2)分别为0.9991和0.9982,检出限(3s_(b))可达2.7×10^(−8) mol/L,对OA的灵敏度为83μA/(mmol·L^(-1))。该电极具有、灵敏度高、线性范围宽和制备简单的特点,用于尿液中OA含量的测定,加标回收率为94.6%~102%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.7%。

关键词：电化学合金-去合金 Pt纳米粒子修饰电极草酸(OA)

还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合膜负载金纳米粒子修饰玻碳电极检测双酚A

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分析化学 2017年第5期45卷 713-720页

作者：于浩冯晓陈小霞乔金丽高小玲徐娜高楼军延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室

以水合肼为还原剂,采用均相还原法制备还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合材料（rGO-MWCNTs）,通过滴涂法将其修饰到玻碳电极（GCE）表面。以此复合材料为载体,采用电化学方法制备了金纳米粒子-还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合膜修饰电极... 详细信息

以水合肼为还原剂,采用均相还原法制备还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合材料（rGO-MWCNTs）,通过滴涂法将其修饰到玻碳电极（GCE）表面。以此复合材料为载体,采用电化学方法制备了金纳米粒子-还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合膜修饰电极（AuNPs-rGO-MWCNTs/GCE）。通过扫描电镜（SEM）、EDS能谱技术和电化学方法对此电极进行了表征。研究了双酚A在修饰电极上的电化学行为。结果表明,此电极对双酚A的电极过程具有良好的电化学活性,在0.10 mol/L PBS溶液（pH 7.0）中,微分脉冲伏安法测定双酚A的线性范围为5.0×10;.0×10;mol/L和1.0×10;.0×10;mol/L,检出限为1.0×10;mol/L（S/N=3）。将此电极用于模拟水样和超市购物小票样品中双酚A含量的测定,加标回收率分别为97%;10%和98%;04%。

关键词：金纳米粒子石墨烯/碳纳米管复合材料电化学传感器双酚A

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碘促进DMA与胺的转酰胺反应（英文）

有机化学 2023年

作者：马豪杰周风院苏凡文韩波李然张玉琦王记江延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室新能源与新功能材料重点实验室

报道了一种新颖、简便的N, N-二甲基乙酰胺(DMA)与胺的转酰胺反应，用于合成乙酰胺类化合物，产率适中至优良。廉价的碘可以有效促进该反应，且反应条件简单、良好的官能团耐受性、无需预官能团化，具有一定的实用性，可广泛用于乙酰胺... 详细信息

报道了一种新颖、简便的N, N-二甲基乙酰胺(DMA)与胺的转酰胺反应，用于合成乙酰胺类化合物，产率适中至优良。廉价的碘可以有效促进该反应，且反应条件简单、良好的官能团耐受性、无需预官能团化，具有一定的实用性，可广泛用于乙酰胺药物和生物活性分子的合成。

关键词：碘 N-乙酰化转酰胺 N, N-二甲基乙酰胺乙酰胺

全固态Z-型CdS/Au/Bi2MoO6异质结的构筑及其光催化性能

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无机化学学报 2020年第1期36卷 11-20页

作者：郭莉赵强张越诚张媛媛韩宣宣张开来王丹军付峰延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室

采用简单的化学还原沉积和二次水热的方法成功制备了CdS和Au共同修饰Z型CdS/Au/Bi2MoO6(CdS/Au/BMO)光催化剂。通过X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)等测试技术对其组成、形貌、光... 详细信息

采用简单的化学还原沉积和二次水热的方法成功制备了CdS和Au共同修饰Z型CdS/Au/Bi2MoO6(CdS/Au/BMO)光催化剂。通过X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)等测试技术对其组成、形貌、光吸收特性和光电化学性能等进行系统表征。实验结果表明,CdS/Au/BMO-2复合材料在可见光照射下表现出最佳的降解效率,其降解RhB的速率常数约为BMO的8.8倍和CdS的20倍。Au NPs作为固态电子媒介,为光生电子的传输和转移提供了一个通道,同时Au NPs的表面等离子体共振(SPR)效应和CdS纳米粒子显著拓宽了催化体系对可见光的响应范围;通过对催化剂的组成、结构和光电性能表征,确定了CdS/Au/BMO的能带结构,进而探讨了CdS/Au/BMO活性增强机制。

关键词： Z型CdS/Au/BMO异质结表面等离子体共振效应(SPR) 光催化 RhB

高荧光氮掺杂碳点用于卡马西平和琥乙红霉素的测定

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分析科学学报 2022年第3期38卷 309-314页

作者：孙雪花强瑜田锐张锦婷高楼军陕西省化学反应工程重点实验室延安大学化学与化工学院陕西延安716000

本文对一步水热法合成的氮掺杂麦芽糖蓝色荧光碳点(NCDs)进行研究,发现NCDs表面具有丰富的官能团,其水溶性良好,光稳定性强,荧光量子产率可达30.42%,高于掺杂前。基于药物卡马西平和琥乙红霉素对NCDs的荧光具有选择性和有效地猝灭作用,... 详细信息

本文对一步水热法合成的氮掺杂麦芽糖蓝色荧光碳点(NCDs)进行研究,发现NCDs表面具有丰富的官能团,其水溶性良好,光稳定性强,荧光量子产率可达30.42%,高于掺杂前。基于药物卡马西平和琥乙红霉素对NCDs的荧光具有选择性和有效地猝灭作用,据此以NCDs为荧光探针,建立了一种测定卡马西平和琥乙红霉素的荧光分析新方法。该方法中卡马西平和琥乙红霉素溶液的线性范围分别为0.01~1.1μg/mL和0.01~1.7μg/mL,检出限分别为5.0 ng/mL和8.0 ng/mL。

关键词：碳点氮掺杂卡马西平琥乙红霉素荧光猝灭

基于一维锌(Ⅱ)配位聚合物的水中2,4,6-三硝基苯酚和氟啶胺的选择性检测

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无机化学学报 2023年第2期39卷 375-384页

作者：刘满荣岳二林王记江朱汪传全航唐龙王潇侯向阳张玉琦延安大学化学与化工学院延安市新能源新功能材料重点实验室陕西省化学反应工程重点实验室延安716000

以1,1’∶4’,1’’∶4’’,1’’’-四联苯-2,4,2’’’,4’’’-四羧酸(H_(4)L)和4,4’-联吡啶(4,4’-bpy)为配体,采用水热法合成了一维锌配位聚合物[Zn_(2)(H_(2)L)_(2)(4,4’-bpy)2(H_(2)O)]n(1),并通过单晶X射线衍射分析、元素分析、红外光谱分析和热重分析等方法对其结构进行了表征。单晶结构分析表明1属于三斜晶系,空间群为P1。配合物1含有2种配位构型不同的锌离子,分别处于扭曲的三角双锥{ZnNO_(4)}和八面体{ZnNO_(5)}几何构型中。配合物中2个H_(2)L^(2-)配体之间通过锌离子相互连接,构成了无限的一维zigzag平面结构。荧光传感实验表明配合物1的荧光能够被2,4,6-三硝基苯酚和氟啶胺猝灭,且具有较高的灵敏度和选择性,抗干扰性也非常好。

关键词：配位聚合物 Zn(Ⅱ) 1,1’∶4’,1’’∶4’’,1’’’-四联苯-2,4,2’’’,4’’’-四羧酸 2,4,6-三硝基苯酚氟啶胺荧光传感性质

基于柔性苯二乙酸构筑的三个钴配合物的晶体结构和电化学性质（英文）

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无机化学学报 2019年第10期35卷 1813-1820页

作者：张美丽郑艳金刘敏任宜霞王记江崔华莉刘琳延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室

利用水热法合成了3个钴配位聚合物{[Co1.5(opda)1.5(mbib)2(H2O)2]·H2O}n(1),{[Co(mpda)(mbib)]·H2O}n(2)和{[Co(ppda)(mbib)]·H2O}n(3),并对其进行了元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射测定。结果表明这些配合物的不同结构主要是由于中心钴?髤阳离子的配位几何结构、柔性苯二甲酸和双(咪唑)配体的配位方式和构象的不同。同时,还研究了3个钴配位聚合物的热稳定性和电化学性质。

关键词：配位聚合物晶体结构电化学性质

基于1⁃(3,5⁃二羧基苄基)⁃1H⁃吡唑⁃3,5⁃二羧酸的钴(Ⅱ)配位聚合物的合成、结构、磁性和荧光传感性质

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无机化学学报 2022年第8期38卷 1601-1608页

作者：刘满荣王记江岳二林唐龙王潇侯向阳张玉琦延安大学化学与化工学院延安市新能源新功能材料重点实验室陕西省化学反应工程重点实验室延安716000

以1-(3,5-二羧基苄基)-3,5-吡唑二羧酸(H4L)为配体,采用水热法合成了1个三维钴配位聚合物[Co_(5)(L)_(2)(μ_(3)-OH)_(2)(H_(2)O)_(8)]_(n)(1),并通过单晶X射线衍射分析、元素分析、红外光谱分析和热重分析对其结构进行了表征。单晶结... 详细信息

以1-(3,5-二羧基苄基)-3,5-吡唑二羧酸(H4L)为配体,采用水热法合成了1个三维钴配位聚合物[Co_(5)(L)_(2)(μ_(3)-OH)_(2)(H_(2)O)_(8)]_(n)(1),并通过单晶X射线衍射分析、元素分析、红外光谱分析和热重分析对其结构进行了表征。单晶结构分析表明配合物1属于三斜晶系,空间群为P-1。配合物1具有三维网状结构。分子中的3个Co(Ⅱ)离子都采取六配位模式,构成了轻微扭曲的八面体配位构型。通过变温磁化率测量发现,配合物1中的Co(Ⅱ)离子之间存在反铁磁相互作用。荧光传感实验表明配合物1对Hg^(2+)有高度的灵敏性和选择性荧光猝灭。此外,Co(Ⅱ)-CP传感器可用于延河水样中Hg^(2+)含量的测定。

关键词：配位聚合物 Co(Ⅱ) 1-(3,5-二羧基苄基)-1H-吡唑-3,5-二羧酸磁性荧光传感 Hg^(2+)

Au纳米粒子表面等离子共振效应(SPR)增强Au/Bi_2WO_6异质纳米结构的光催化活性

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无机材料学报 2018年第6期33卷 659-666页

作者：王丹军王婵赵强郭莉杨晓吴娇付峰延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室延安716000

采用水热-光还原法在三维Bi_2WO_6的二级结构纳米片表面原位沉积Au纳米粒子(Au NPs),成功获得了具有可见光响应活性的Au/Bi_2WO_6异质光催化剂,并借助XRD、FE-SEM、HR-TEM、XPS和UV-Vis-DRS谱等手段对其物相组成、形貌和光吸收特性进行... 详细信息

采用水热-光还原法在三维Bi_2WO_6的二级结构纳米片表面原位沉积Au纳米粒子(Au NPs),成功获得了具有可见光响应活性的Au/Bi_2WO_6异质光催化剂,并借助XRD、FE-SEM、HR-TEM、XPS和UV-Vis-DRS谱等手段对其物相组成、形貌和光吸收特性进行表征,以罗丹明B(Rh B)和苯酚为模型污染物对其光催化性能进行研究。实验结果表明,与纯Bi_2WO_6相比,所得Au/Bi_2WO_6异质纳米结构对染料降解具有较高的活性,当Au负载量为1.5at%时,Au/Bi_2WO_6复合催化剂的催化活性最好,其光催化降解Rh B和苯酚的表观速率常数分别是纯Bi_2WO_6的1.5倍和2.2倍。自由基捕获实验表明,光生空穴(h+)和?O2–是Rh B在Au/Bi_2WO_6催化材料上光催化降解的主要活性物种。机理分析表明,Au/Bi_2WO_6活性增强归因于光生电子从Bi_2WO_6的导带向Au NPs表面迁移,降低光生电子–空穴对的复合率,同时,Au NPs的等离子共振效应(SPR)拓展了催化剂在可见光区的响应范围,从而显著提高了Au/Bi_2WO_6异质光催化的剂活性。Au NPs修饰Bi_2WO_6异质催化剂光太阳能驱动在污水处理方面具有潜在应用。

关键词： Au/Bi2WO6异质纳米结构光催化剂光还原法电子转移等离子共振效应(SPR)