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氯化镁催化醛、酮及亚胺的化学选择性还原

有机化学 2023年第4期43卷 1462-1471页

作者：张苗苗陈荣焦红梅马豪杰韩波张玉琦王记江延安大学化学与化工学院新能源新功能材料重点实验室、陕西省化学反应工程重点实验室陕西延安716000

发展了一种操作简便、廉价实用的镁催化体系,用于醛、酮及α,β-不饱和醛/酮的选择性还原,制备了一系列醇类化合物.以温和的HBpin为还原剂,在没有酸或碱作为水解试剂的前提下,高选择性地还原羰基,体系中没有检测到硼酸酯副产物.对碘、... 详细信息

发展了一种操作简便、廉价实用的镁催化体系,用于醛、酮及α,β-不饱和醛/酮的选择性还原,制备了一系列醇类化合物.以温和的HBpin为还原剂,在没有酸或碱作为水解试剂的前提下,高选择性地还原羰基,体系中没有检测到硼酸酯副产物.对碘、溴、氯、氟、硝基、三氟甲基、氨甲基、炔基和酰胺等官能团具有良好的兼容性,在温和的条件下, MgCl_(2)/HBpin催化体系不仅对羰基具有较高的催化活性,对亚胺类底物具有高效的催化效果.

关键词：碱土金属镁羰基亚胺还原

以氢硅烷为氢源:铱催化N-杂环化合物的氢化

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有机化学 2022年第4期42卷 1170-1178页

作者：张苗苗韩波马豪杰赵亮王记江张玉琦延安大学化学与化工学院新能源新功能材料重点实验室陕西省化学反应工程重点实验室陕西延安716000

发展了一种铱/氢硅烷/甲醇的催化体系,不使用任何外加配体和碱的情况下,实现了以喹啉化合物为代表的芳香杂环的选择性氢化,得到了一系列1,2,3,4-四氢喹啉及杂环类化合物.该反应操作简单,以廉价且稳定的氢硅烷为氢源,避免了使用危险易发... 详细信息

发展了一种铱/氢硅烷/甲醇的催化体系,不使用任何外加配体和碱的情况下,实现了以喹啉化合物为代表的芳香杂环的选择性氢化,得到了一系列1,2,3,4-四氢喹啉及杂环类化合物.该反应操作简单,以廉价且稳定的氢硅烷为氢源,避免了使用危险易发生爆炸的氢气.同时,该体系对溴、氯、氟、酯、羧酸、氰基和硝基等官能团具有良好的兼容性.该催化体系为制备各种1,2,3,4-四氢喹啉衍生物提供了一种方便、环保、实用的策略.

关键词：氢化 N-杂环化合物铱氢硅烷

基于三羧酸异构体的二维锌配位聚合物对硝基苯的荧光传感

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无机化学学报 2023年第8期39卷 1610-1618页

作者：刘婉婷杨雪柴红梅任宜霞侯秀芳王记江延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室新能源新功能材料实验室延安716000

在水热条件下,以2个异构体5-((3-羧基苯氧基)亚甲基)间苯二甲酸(3-H_(3)CIA)、5-((4-羧基苯氧基)亚甲基)间苯二甲酸(4-H3CIA)和3-双(咪唑-1-甲基)苯(3-bibz)为原料,合成了2种二维锌配位聚合物(CPs):[Zn_(4)(3-CIA)_(2)(OH)_(2)(3-bibz)_(2)](1)和[Zn_(2)(4-CIA)(OH)(3-bibz)]·H_(2)O (2),采用单晶X射线衍射、红外光谱、热重、粉末X射线衍射技术进行了表征。结构分析表明,由于2个异构体的配位方式不同,CP1为基于四核单元的二维网结构,而2则为基于三核单元的二维网络结构。CP1和2对有机溶剂的荧光传感测试表明,其荧光对水中的硝基苯都表现为完全猝灭现象,检出限分别为0.248和0.309μmol·L^(-1)。理论计算表明,1和2对硝基苯传感机理主要可归因于光诱导电子转移(PET)效应。

关键词：锌配位聚合物晶体结构硝基苯荧光传感

无催化剂和无添加剂条件下分子间环化构建取代N-苯基吡唑

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有机化学 2022年第6期42卷 1843-1848页

作者：马豪杰周风院刘金磊韩波杨华张玉琦王记江延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室新能源与新功能材料重点实验室延安716000

报道了一种在无催化剂和无添加剂条件下,以苯肼和2,4-戊二酮为原料合成取代N-苯基吡唑的简单实用方法.无催化剂、无添加剂、操作简单、官能团耐受性良好、步骤经济、可按比例放大及产率高等优点,使得该策略在吡唑类药物、生物活性分子... 详细信息

报道了一种在无催化剂和无添加剂条件下,以苯肼和2,4-戊二酮为原料合成取代N-苯基吡唑的简单实用方法.无催化剂、无添加剂、操作简单、官能团耐受性良好、步骤经济、可按比例放大及产率高等优点,使得该策略在吡唑类药物、生物活性分子和农药的合成中具有广阔的应用前景.

关键词：无催化剂无添加剂 N-苯基吡唑苯肼 2,4-戊二酮

具有可见光增强芬顿活性的Ⅱ型2D/2D Cu2ZnSnS4/Bi2WO6异质结（英文）

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Chinese Journal of Catalysis 2020年第3期41卷 503-513页

作者：郭莉张开来韩宣宣赵强张媛媛戚勉王丹军付峰延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室

高级氧化工艺(AOPs)是一种处理有机污染物的极具吸引力的技术.大量的前期研究工作集中在通过芬顿反应(Fenton)降解有机污染物.然而,芬顿反应需要在酸性条件下进行,必须在其过程中进行预处理.同时,反应后产生的含铁污泥需要进一步处理以... 详细信息

高级氧化工艺(AOPs)是一种处理有机污染物的极具吸引力的技术.大量的前期研究工作集中在通过芬顿反应(Fenton)降解有机污染物.然而,芬顿反应需要在酸性条件下进行,必须在其过程中进行预处理.同时,反应后产生的含铁污泥需要进一步处理以满足排放要求,从而限制了芬顿反应的发展.作为另一种AOPs,光催化技术因反应条件温和、操作简单和选择性好等优点受到广泛关注.研究表明,各种铁基和铜半导体光催化材料形成光-芬顿(Photo-Fenton)系统,可有效解决芬顿反应中高价金属离子/低价金属离子的循环问题.为了充分利用芬顿氧化技术和光催化氧化技术在降解有机污染物方面的各自优势,构建具有宽太阳光谱响应的新型光芬顿催化剂具有重要意义.由于其独特的层状结构和优越的有机物光催化性能,Bi2WO6作为结构最为简单的钙钛矿型层状氧化物,其禁带宽度为2.6-2.8 eV,可响应可见光,已成研究最多的光催化材料之一.研究表明,将Bi2WO6与合适的助催化剂耦合以构建异质结是提高光生载流子分离效率、拓宽Bi2WO6可见光响应范围的一种有效策略.在众多的窄带隙半导体助催化材料中,Cu2ZnSnS4作为一种p-型窄带隙半导体,可以响应可见光甚至近红外光.近年来,已经广泛报道了Cu2ZnSnS4可以作为与其他半导体光催化剂进行结合以提高光催化活性的有效助催化剂.在本文中,新型Cu2ZnSnS4/Bi2WO6(CZTS/BWO)异质结构通过简单的二次溶剂热法构建.异质结的成功形成得到了一系列表征方法的证实,比如XPS和HR-TEM.光催化活性结果表明,制备的CZTS/BWO异质结对有机污染物的降解具有优异的光催化性能,特别是当CZTS相对于异质结中BWO的质量分数为2%时.此外,加入过氧化氢(H2O2)可进一步提高染料和抗生素的降解效率.增强的光催化和光芬顿降解性能主要是由于BWO的引入,其提供了更多的活性位点,扩展了太阳光谱响应范围并加速了Cu(Ⅱ)/Cu(Ⅰ)的循环.催化剂的催化活性在经过四次循环实验后并没有显著降低.最终我们合理假设了光催化和光-芬顿催化机理.本项研究可为设计新型光-芬顿催化剂提供新的视角,即共同利用光催化活性和芬顿活性进行废水中残留有机物的净化.

关键词： Cu2ZnSnS4 Bi2WO6 2D/2D异质结光芬顿光催化

一维钴(Ⅱ)/镍(Ⅱ)配位聚合物的合成、结构、磁性及荧光传感性质

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无机化学学报 2023年第3期39卷 545-553页

作者：王璇王记江唐龙郑懿丹张欣岳二林白超张玉琦延安大学化学与化工学院延安市新能源新功能材料重点实验室陕西省化学反应工程重点实验室延安716000

采用水热法合成了2个新的配位聚合物[Co(L)_(0.5)(1,4-bib)(H_(2)O)_(3)]n(1)和[Ni(L)_(0.5)(1,4-bib)(H_(2)O)_(3)]n(2)(H_(4)L=1,4-二(2,6-二甲基-3,5-二羧基吡啶基)苯,1,4-bib=1,4-双(1-咪唑基)苯),通过X射线单晶及粉末衍射、元素分析、红外光谱分析和热重分析对其结构进行表征。结构分析表明配合物1和2为异质同构,均为一维结构。通过变温磁化率测量发现,配合物1和2中的Co􀃭/Ni􀃭离子之间存在反铁磁相互作用。此外,配合物1可通过荧光猝灭法检测头孢克肟(CEF),配合物2可用来检测四环素(TET),该方法灵敏度高、选择性好,其检出限分别为0.86μmol·L^(-1)(CEF)和0.49μmol·L^(-1)(TET)。

关键词：配位聚合物 Co(Ⅱ) Ni(Ⅱ) 磁性荧光传感

表面疏水修饰增强改性硅藻土调湿性能及其对聚氨酯膜透湿性的影响

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复合材料学报 2023年第2期40卷 929-939页

作者：侯雪艳文华赵海涛泥立豪张玉琦王记江延安大学化学与化工学院新能源新功能材料重点实验室陕西省化学反应工程省级重点实验室延安716000

水性聚氨酯(PU)是一种环保绿色的涂层材料,广泛应用于皮革、纺织、建筑涂层等领域。作为皮革、纺织涂层时,聚氨酯的透湿性决定服装的穿着舒适性,而常规水性聚氨酯的透湿性较差,需要对其进行改性获得透湿性优异的涂层。本文采用CaCl_(2)... 详细信息

水性聚氨酯(PU)是一种环保绿色的涂层材料,广泛应用于皮革、纺织、建筑涂层等领域。作为皮革、纺织涂层时,聚氨酯的透湿性决定服装的穿着舒适性,而常规水性聚氨酯的透湿性较差,需要对其进行改性获得透湿性优异的涂层。本文采用CaCl_(2)和十七氟癸基三甲氧基硅烷(FAS-17)对硅藻土进行改性,研究了改性条件对硅藻土结构和性能的影响,将调湿性能较好的改性硅藻土(FAS-17-CaCl_(2)-D)与PU复合,研究复合膜的透湿性。结果表明:采用质量浓度为30wt%CaCl_(2)和0.8wt%FAS-17改性的硅藻土综合性能最好,改性后硅藻土的比表面积、孔隙结构增大,调湿性能提高,FAS-17表面疏水修饰进一步强化了其调湿作用。将性能最好的FAS-17-CaCl_(2)-D与PU复合后,FAS-17-CaCl_(2)-D/PU透湿性随着FAS-17-CaCl_(2)-D用量的增加先增大后减小,复合膜的疏水性提高。1%FAS-17-CaCl_(2)-D与PU复合制备的复合膜透湿率最大,较纯PU膜提高了16.3%,SEM-EDS显示该复合膜表面和截面有Si、Ca和F等FAS-17-CaCl_(2)-D的特征元素,PU与FAS-17-CaCl_(2)-D相界面出现了孔隙,为水蒸气的透过提供通道,从而使透湿性增强。本文制备的透湿聚氨酯材料,有望用于纺织品和皮革涂层,改善湿热舒适性。

关键词：改性硅藻土调湿疏水聚氨酯膜透湿

电化学制备碳纳米管负载镍-铁氢氧化物电极检测尿素

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分析试验室 2022年第7期41卷 808-814页

作者：李堃苏敏杨倩李玥祺于浩延安大学化学与化工学院延安716000 陕西省化学反应工程重点实验室延安716000

通过碱性条件下电化学衍生金属铁氰化物(MHCF)的方法制备了碳纳米管负载Ni-Fe双金属氢氧化物修饰电极。将多壁碳纳米管(MWCNTs)滴涂于基础电极表面,采用循环伏安法将Ni-Fe双金属铁氰化物(Ni-FeHCF)纳米粒子沉积于碳纳米管表面,经过碱性... 详细信息

通过碱性条件下电化学衍生金属铁氰化物(MHCF)的方法制备了碳纳米管负载Ni-Fe双金属氢氧化物修饰电极。将多壁碳纳米管(MWCNTs)滴涂于基础电极表面,采用循环伏安法将Ni-Fe双金属铁氰化物(Ni-FeHCF)纳米粒子沉积于碳纳米管表面,经过碱性条件下电化学衍生后,制得碳纳米管负载Ni-Fe双金属氢氧化物修饰电极(Ni(OH)_(2)-Fe(OH)_(3)/MWCNTs/CCE)。采用扫描电镜(SEM)和电化学方法(CV)对该电极的表面形貌和电化学行为进行了表征。在各组分的协同作用下,该电极对尿素电氧化过程表现出高催化活性,在1.0 mol/L KOH溶液中,安培法检测尿素的线性范围为5.0×10^(-3)~2.8 mmol/L,检出限为3.6μmol/L,灵敏度为54.3μA/(mmol/L)。该电极可用于水样及人尿液中尿素含量的测定。

关键词： Ni-Fe氢氧化物碳纳米管电化学传感尿素

一种水中稳定的锌(Ⅱ)金属有机骨架用于检测四环素

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无机化学学报 2023年第6期39卷 1151-1158页

作者：王璇王记江唐龙王劳棒岳二林白超王潇张玉琦延安大学化学与化工学院延安市新能源新功能材料重点实验室陕西省化学反应工程重点实验室延安716000

采用溶剂热法合成1个锌金属有机骨架(Zn-MOF):[Zn(H_(2)L)(4,4′-bpy)]n(1),其中H_(4)L=1,1′-乙烷基联苯-3,3′,5,5′-四羧酸,4,4′-bpy=4,4′-联吡啶。通过单晶X射线衍射、元素分析和热重分析等方法对其结构进行表征。单晶结构分析表... 详细信息

采用溶剂热法合成1个锌金属有机骨架(Zn-MOF):[Zn(H_(2)L)(4,4′-bpy)]n(1),其中H_(4)L=1,1′-乙烷基联苯-3,3′,5,5′-四羧酸,4,4′-bpy=4,4′-联吡啶。通过单晶X射线衍射、元素分析和热重分析等方法对其结构进行表征。单晶结构分析表明,1属于单斜晶系C2/c空间群,H_(2)L^(2)-配体采取单齿配位模式连接Zn形成一维链,4,4′-bpy连接一维链构筑成二维波浪状网。该化合物在水中表现出良好的稳定性,并且可作为高灵敏度、高选择性荧光探针检测四环素(TET),其检出限为0.17μmol·L^(-1)。1可成功用于延河水中TET的测定。此外,还研究了1对TET的荧光猝灭机理。

关键词：金属有机骨架晶体结构四环素荧光传感器