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高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂

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色谱 2024年第8期42卷 783-791页

作者：汤娟丁友超费晓庆吴斌钱志娟陈山丹李柏南京海关工业产品检测中心江苏南京210019 南京海关动植物与食品检测中心江苏南京210019 南京海关轻工产品与儿童用品检测中心江苏扬州225009 南京金检检验有限公司江苏南京210019

建立了同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。在采用无水硫酸钠脱水后的膏体样品和粉末样品中加入乙醇,常温超声提取;液体样品用乙醇稀释。采用Acclaim Surfactant色谱柱(150 mm×4.... 详细信息

建立了同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。在采用无水硫酸钠脱水后的膏体样品和粉末样品中加入乙醇,常温超声提取;液体样品用乙醇稀释。采用Acclaim Surfactant色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以50 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(pH=5.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,10种目标化合物在25 min内完成色谱分离,检出限(信噪比(S/N)=3.和定量限(S/N=10)分别为1.42~3.3. mg/L和4.25~9.94 mg/L。十八烷基二甲基苄基氯化铵和二十二烷基三甲基氯化铵在10~200 mg/L范围内线性关系良好,其余目标物在5~100 mg/L范围内线性关系良好,10种季铵盐类杀菌剂的相关系数(R^(2))均不小于0.9992。以阴性样品牙膏(膏体)、漱口水(液体)和洁牙粉(粉末)为样品基质,在不同添加水平下,10种季铵盐类杀菌剂的平均回收率为87.9%~103.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5.5%。本方法在液相色谱分离时采用表面活性剂色谱柱,目标化合物均获得较好保留,同时采用蒸发光散射检测器,部分无紫外吸收的目标化合物也能得到较高响应。通过添加适量无水硫酸钠去除膏体样品中的水分,有利于样品前处理和保护色谱柱。本方法精密度好,准确度高,适用于各种口腔护理产品中季铵盐类杀菌剂的测定,为口腔护理产品的质量安全监控提供了参考。采用本方法对109个常用口腔护理产品进行测定,十六烷基二甲基苄基氯化铵和十八烷基二甲基苄基氯化铵的检出率较高,1个牙膏样品中十八烷基二甲基苄基氯化铵的含量超出法规要求,测定值为1511 mg/kg。

关键词：高效液相色谱蒸发光散射检测季铵盐杀菌剂口腔护理产品

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高效液相色谱-蒸发光散射法测定化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵

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分析测试学报 2024年第4期43卷 649-653页

建立了测定多种化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)含量的高效液相色谱-蒸发光散射分析方法。样品经乙腈水溶液(体积比2∶1)超声分散后,加入氯化钠进行振荡提取,取上层有机相分析。采用AcclaimTM Surfactant柱(150 mm×4.6 mm,5µm)... 详细信息

建立了测定多种化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)含量的高效液相色谱-蒸发光散射分析方法。样品经乙腈水溶液(体积比2∶1)超声分散后,加入氯化钠进行振荡提取,取上层有机相分析。采用AcclaimTM Surfactant柱(150 mm×4.6 mm,5µm)分离,以乙腈和100 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 5.5)为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,该类化合物可在18 min内实现有效分离,在10~200 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9994,检出限(LOD,S/N=3.和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为3.27 mg/kg和9.96 mg/kg。在100、500、1000 mg/kg加标水平下,卸妆油等10种典型空白样品的平均回收率为82.5%~101%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于6.3.。采用该方法对13.个市售样品进行检测,1个乳液样品中DSDMAC的测定值超出法规要求。该方法精密度好,准确度高,适用于各种化妆品中DSDMAC的测定,可为化妆品的质量安全监测提供技术支持。

关键词：化妆品二硬脂基二甲基氯化铵高效液相色谱蒸发光散射

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近代中国进出口商品检验事业述论(1840-1949)

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海关与经贸研究 2024年第2期45卷 18-30页

作者：章慕荣南京海关所属金陵海关

作为应运而生的时代产物,近代中国进出口商品检验经历了从无到有、从纷乱到规整的曲折发展历程。其中,晚清至北洋政府时期,我国既没有进出口商品检验的国家主权,也没有全国统一的商检事业;南京国民政府时期,我国进出口商品检验取得了一... 详细信息

作为应运而生的时代产物,近代中国进出口商品检验经历了从无到有、从纷乱到规整的曲折发展历程。其中,晚清至北洋政府时期,我国既没有进出口商品检验的国家主权,也没有全国统一的商检事业;南京国民政府时期,我国进出口商品检验取得了一系列制度建设成果,初步起到了促进中国对外贸易、维护自身合法权益、促进生产水平提高等作用。但近代中国进出口商品检验受掣于先天不足、后发劣势等因素,一直未能形成稳定的大发展局面,其中的经验教训值得我们反思。

关键词：对外贸易海关史商品检验商检体制

地毯中挥发性有机化合物测试方法的对比和分析

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印染 2024年第7期50卷 74-77页

作者：朱海欧汪蓉蒋一欣黄可张桂珍南京海关工业产品检测中心江苏南京210001 常州海关江苏常州213022

通过对地毯样品释放挥发性有机化合物(VOC)情况的长期统计和分析,列出了检出频次最高的10类VOC[甲醛、4-苯基环己烯、苯乙烯、乙醛、甲苯、2-乙基己醇、二甲苯(邻-、间-、对-)、己内酰胺、壬醛、乙烯基环己烯],其中以甲醛、4-苯基环己... 详细信息

通过对地毯样品释放挥发性有机化合物(VOC)情况的长期统计和分析,列出了检出频次最高的10类VOC[甲醛、4-苯基环己烯、苯乙烯、乙醛、甲苯、2-乙基己醇、二甲苯(邻-、间-、对-)、己内酰胺、壬醛、乙烯基环己烯],其中以甲醛、4-苯基环己烯、苯乙烯出现频次最高,这与国家标准GB 10587—2001所规定的目标物类别一致。采用相同的试验条件,同时对静态顶空(HS)法和动态环境测试舱(ETC)法的地毯释放VOC情况进行了对比研究。从VOC组分分布来看,HS测试和ETC测试没有一致性和可比性。常温下地毯VOC释放量越低,HS测试与ETC测试的TVOC比值越高。

关键词：地毯挥发性有机物顶空测试环境测试舱测试

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海关热线问答集萃(总第157期)

中国海关 2024年第2期 60-62页

作者：金鸣程宁张莉南京海关

关税及统计RCEP原产地证书遗失了能否补办?根据《中华人民共和国海关〈区域全面经济伙伴关系协定〉项下进出口货物原产地管理办法》(海关总署第255号令)第三十八条规定,已签发的原产地证书正本遗失或者损毁的,申请人可以自该原产地证书... 详细信息

关税及统计RCEP原产地证书遗失了能否补办?根据《中华人民共和国海关〈区域全面经济伙伴关系协定〉项下进出口货物原产地管理办法》(海关总署第255号令)第三十八条规定,已签发的原产地证书正本遗失或者损毁的,申请人可以自该原产地证书签发之日起1年内,向原签证机构申请签发经认证的原产地证书副本。

关键词：原产地证书区域全面经济伙伴关系协定热线问答进出口货物关税签发

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保税维修新业态监管实务探讨

中国海关 2024年第6期 82-84页

作者：马青华单继光黄俊南京海关所属泰州海关

近十年来,我国服务贸易年均增长6.1%,服务贸易进出口总额已经连续8年稳居世界第二位。保税维修服务作为价值链延伸的重要环节,将为未来经济发展提供新的增长点。为此,更应在审慎监管中前行,不断完善海关保税维修新业态监管,助力我国开... 详细信息

近十年来,我国服务贸易年均增长6.1%,服务贸易进出口总额已经连续8年稳居世界第二位。保税维修服务作为价值链延伸的重要环节,将为未来经济发展提供新的增长点。为此,更应在审慎监管中前行,不断完善海关保税维修新业态监管,助力我国开放型经济发展。

关键词：审慎监管新业态维修服务保税服务贸易进出口开放型经济发展新的增长点价值链延伸

关于实施海关预裁定展期等有关事项公告的解读

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中国海关 2024年第4期 52-53页

作者：夏雅铭朱斌南京海关

2024年3.15日,海关总署发布2024年第3.号公告(关于实施海关预裁定展期等有关事项的公告),进一步明确了预裁定工作的相关要求。出台背景海关预裁定制度是海关为了促进贸易安全与便利、优化营商环境、履行我国对世界贸易组织《贸易便利... 详细信息

2024年3.15日,海关总署发布2024年第3.号公告(关于实施海关预裁定展期等有关事项的公告),进一步明确了预裁定工作的相关要求。出台背景海关预裁定制度是海关为了促进贸易安全与便利、优化营商环境、履行我国对世界贸易组织《贸易便利化协定》的相关承诺而实施的重要便利措施。为进一步深化跨境贸易便利化改革、优化口岸营商环境。

关键词：贸易便利化世界贸易组织营商环境出台背景预裁定贸易安全与便利海关展期

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海关热线问答集萃(总第159期)

中国海关 2024年第4期 62-64页

作者：金鸣程宁张莉南京海关

企业管理及检验检疫企业哪些信息变更会影响海关编码?企业迁址、地方行政区划变更、海关特殊监管区域变化(经济区划)、企业改制等信息变更会影响海关编码。哪些情形下海关不接受企业年报申报,后者需重新办理企业备案或报关企业备案?具... 详细信息

企业管理及检验检疫企业哪些信息变更会影响海关编码?企业迁址、地方行政区划变更、海关特殊监管区域变化(经济区划)、企业改制等信息变更会影响海关编码。哪些情形下海关不接受企业年报申报,后者需重新办理企业备案或报关企业备案?具体包括以下四种情形:企业已注销的;报关企业、报关企业分支机构和双重身份企业报关有效期已超期的;分支机构所属上级单位已注销的。

关键词：企业分支机构海关特殊监管区域经济区划报关企业检验检疫企业年报企业改制上级单位

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出口肠衣海关监管要求概述

中国海关 2024年第2期 54-55页

作者：王世军华从伶孙志武南京海关

肠衣是家畜的大肠、小肠经刮制而成的畜产品。主要用作填制香肠和灌肠的外衣;羊肠衣还可制成肠线,供制作网球拍线、弓弦和外科缝合线等用。我国是肠衣出口大国,2022年出口量为8.5万吨,货值约65亿元,涉及全国158家出口企业。我国出口的... 详细信息

肠衣是家畜的大肠、小肠经刮制而成的畜产品。主要用作填制香肠和灌肠的外衣;羊肠衣还可制成肠线,供制作网球拍线、弓弦和外科缝合线等用。我国是肠衣出口大国,2022年出口量为8.5万吨,货值约65亿元,涉及全国158家出口企业。我国出口的肠衣产品以盐渍猪肠衣、盐渍绵羊肠衣为主,还有少量的盐渍山羊肠衣和其他动物肠衣(包括干制猪肠衣、干制套管肠衣等)。

关键词：猪肠衣网球拍海关监管缝合线小肠经盐渍畜产品香肠