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气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定

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食品工业科技 2024年第6期45卷 289-296页

作者：杨冉冉左惠君王忠一都芸鲍治成周雁楠王开宇烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2... 详细信息

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB101)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB180)总和计”的多氯联苯含量,根据“被测量”及检测标准,重新建立多氯联苯测量模型,分析测量模型中对结果有影响的不确定度分量,并进行评定。经评定,质控鱼肉样品中多氯联苯的测量结果为149.1μg/kg,相对扩展不确定度Ur=2.9%,k=2。不确定度贡献为:测量重复性70.8%、称样质量0.025%、加入内标体积1.8%、样品溶液中各目标物浓度比值之和27.3%。

关键词：鱼肉多氯联苯不确定度气相色谱法内标法

基于多指标成分定量联合化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度融合模型评价不同产地缬草药材质量

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药物评价研究 2024年第6期47卷 1305-1315页

作者：闫倩倩王建成张文艳临沂市检验检测中心食品药品检验检测中心临沂市人民医院药学部

目的建立多指标成分定量联合化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度融合模型评价不同产地缬草Valeriana officinalis L.质量差异的方法。方法采用高效液相色谱法，以Phenomenex Gemini C18色谱柱为固定相，乙腈-0.05%磷酸为流动相，梯... 详细信息

目的建立多指标成分定量联合化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度融合模型评价不同产地缬草Valeriana officinalis L.质量差异的方法。方法采用高效液相色谱法，以Phenomenex Gemini C18色谱柱为固定相，乙腈-0.05%磷酸为流动相，梯度洗脱，对16批缬草中橙皮苷、香叶木素、缬草三酯、乙酰缬草三酯、氯化缬草素、羟基缬草烯酸、乙酰氧基缬草酸、缬草烯酸、β-谷甾醇和熊果酸含量进行同步检测。结合化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度分析（GRA）融合模型进行质量差异的全面评价。结果 HPLC方法学验证符合中国药典要求，10种成分在各自范围内线性关系良好（R2>0.999），平均加样回收率（n=9）在96.83%～100.08%（RSD<2.0%）。化学计量学结果显示16批缬草明显分为3类，乙酰氧基缬草酸、橙皮苷、缬草三酯和羟基缬草烯酸为贡献度较大的差异性标志物。加权TOPSIS与灰色关联度融合结果显示16批样品的相对贴近度为0.279 2～0.666 5，湖北和贵州产地的缬草整体质量较好（相对贴近度为0.579 0～0.666 5）。结论以橙皮苷等10种成分含量为评价指标，采用化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度融合模型可用于评价缬草的质量。

关键词：缬草高效液相色谱评法化学计量学加权TOPSIS 灰色关联度分析法质量评价乙酰氧基缬草酸橙皮苷缬草三酯羟基缬草烯酸

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高效液相色谱法测定聚乳酸吸管中甲醛迁移量

食品与机械 2024年第2期40卷 51-56,90页

作者：胡云邹勇平周元元王帅梁志春扬州市食品药品检验检测中心江苏扬州225000

目的:建立用于准确检测聚乳酸吸管中甲醛在水和酸性食品模拟液中迁移量的检测方法。方法:优选的色谱条件为:流动相水—乙腈(V_(水)∶V_(乙腈)为55∶45),柱温35℃,检测波长355 nm。优化的柱前衍生条件:酸性2,4-二硝基苯肼溶液中冰乙酸体... 详细信息

目的:建立用于准确检测聚乳酸吸管中甲醛在水和酸性食品模拟液中迁移量的检测方法。方法:优选的色谱条件为:流动相水—乙腈(V_(水)∶V_(乙腈)为55∶45),柱温35℃,检测波长355 nm。优化的柱前衍生条件:酸性2,4-二硝基苯肼溶液中冰乙酸体积分数为1.5 mL/100 mL(pH 3.07),2,4-二硝基苯肼用量为甲醛物质的量的4倍,反应温度为45℃,反应时间为40 min。结果:衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙标准溶液在1.008~70.560μg/mL的范围内线性方程为y=55.2470x-3.8494,相关系数为0.9995;对应的甲醛检出限为0.066 mg/kg,定量限为0.22 mg/kg,且衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙在13.5 h内稳定;甲醛三水平加标试验的平均回收率在92.6%~104.1%,标准偏差(n=6)在0.4%~3.3%。在迁移温度为5,40,100℃,迁移时间为3 h的试验条件下,甲醛从一次性聚乳酸吸管到3种食品模拟液(水、3%冰乙酸水溶液、4%冰乙酸水溶液)的最大迁移量为1.839 mg/kg,小于中国及欧盟规定的15 mg/kg的特定迁移量要求。结论:该方法准确、高效,适用于聚乳酸吸管中甲醛迁移量的检测。

关键词：聚乳酸吸管甲醛高效液相色谱 2,4-二硝基苯肼迁移

基于顶空气相色谱离子迁移谱技术探索鉴别单花蜜和杂花蜜

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现代食品科技 2024年

作者：李崇勇孟怡璠黄微王蓓蓓李婷李春梅城固县食品药品检验检测中心汉中市食品药品监督检验检测中心

为了简便、快速、准确的对市场中的单花蜜和杂花蜜样品进行鉴别，本文采用顶空-气相色谱离子迁移色谱联用技术（Headspace Gas Chromatography-ion Mobility Spectroscopy,HS-GC-IMS）对4种单花蜜和4种杂花蜜样品中挥发性有机物（Volati... 详细信息

为了简便、快速、准确的对市场中的单花蜜和杂花蜜样品进行鉴别，本文采用顶空-气相色谱离子迁移色谱联用技术（Headspace Gas Chromatography-ion Mobility Spectroscopy,HS-GC-IMS）对4种单花蜜和4种杂花蜜样品中挥发性有机物（Volatile Organic Compounds,VOCs)差异进行分析。指纹图谱实验发现两种花蜜检测出76种挥发性有机物，主要包含17种醛类，16种酯类、9种酮类、17种醇类、5种酸类、6种烯类、2种呋喃类、4种杂环及杂原子化合物。杂花蜜S1、S2、S4相比单花蜜S5、S6、S7，其大部分挥发性物质含量明显较高，呈现明显差异，例如杂花蜜中酯类含量在17.51%～32.90%，而单花蜜中酯类约占7.20%～22.81%。主成分分析（Principal Component Analysis,PCA）模型中2个主成分（PCA＿1和PCA＿2）累计贡献值达到62%，说明通过挥发性物质差异可以明显区分单花蜜和杂花蜜样品。同时发现杂花蜜S3中含有的12种特征挥发性物质，不同于其他的单花蜜和杂花蜜样品。文章表明HS-GC-IMS是一种非常快捷，简便的VOCs检测技术，无需对样品进行复杂处理，对单花蜜和杂花蜜的鉴别具有一定的潜力，为市场各种蜂蜜样本的快速鉴别提供了一定参考。

关键词：蜂蜜挥发性化合物 GC-IMS 指纹图谱 PCA

MALDI-TOF MS法快速鉴定散装即食食品中3种食源性致病菌

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食品工业科技 2024年第5期45卷 253-270页

作者：崔洁林吉恒孙瑛严卓彦夏瑛瑛黄朱梁舟山市食品药品检验检测研究院浙江舟山316000

本研究旨在利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization-Time of Flight Mass Spectrometry,MALDI-TOF MS)快速检测并鉴定散装即食食品中的沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和蜡样芽孢杆菌3种食源性... 详细信息

本研究旨在利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization-Time of Flight Mass Spectrometry,MALDI-TOF MS)快速检测并鉴定散装即食食品中的沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和蜡样芽孢杆菌3种食源性致病菌。通过对点样方式、前处理方式、不同培养基及培养时间等各项实验条件的优化筛选确定最佳方法,并考察其检测限和稳定性,同时用所建立的方法与多重PCR法、VITEK 2等生化鉴定法进行结果比对,比较三者鉴定结果的一致性,最后进行批量食品样本检测来探寻MALDI-TOF MS鉴定法在散装即食食品中的适用性。结果表明,三种目标菌同一批次及不同传代次数的鉴定得分均大于95%,变异系数均小于2%,所建立的方法重复性和稳定性良好,且检测限为10^(5)CFU/mL,MALDI-TOF MS菌株鉴定结果与多重PCR法、生化鉴定法结果高度一致,且比二者检测用时更短,更加特异高效;在点样方式上,相较于夹心法与混合干滴法,三种覆盖法点样平均鉴定得分更高,均为99.9%,其中1μL+1μL覆盖法点样可获得的平均峰数目更多,特征峰更复杂且强度更高;而在前处理方式上,甲酸乙腈法与其他两种菌体处理方法相比可获得更多的出峰量和更高的峰强度,平均鉴定得分均在98%以上,且与数据库中图谱匹配度更高。综上所述,MALDI-TOF MS法在致病菌鉴定方面不仅灵敏特异、准确快速,且操作简便、结果直观,作为国标法的有力补充,为食源性致病菌的分析鉴定与分型溯源提供了新思路。

关键词：基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS) 散装即食食品沙门氏菌金黄色葡萄球菌蜡样芽孢杆菌

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食品检验机构样品管理不符合项分析及对策

中国标准化 2024年第13期 236-240页

作者：王群伊芳陈淑琴阜阳市食品药品检验检测中心

样品管理贯穿于食品检验机构检测全过程，是食品检验机构质量体系管理的关键环节，规范有效的样品管理是实现食品检验结果准确、可靠的重要保障。本文通过对食品检验机构资质认定不符合项分析，梳理了样品管理开出不符合项的分类，分析... 详细信息

样品管理贯穿于食品检验机构检测全过程，是食品检验机构质量体系管理的关键环节，规范有效的样品管理是实现食品检验结果准确、可靠的重要保障。本文通过对食品检验机构资质认定不符合项分析，梳理了样品管理开出不符合项的分类，分析了产生不符合项的原因，并制定了相应的样品管理的方法和路径去解决产生不符合项样品管理的因素，提出了改进的意见和建议，为食品检验机构提高样品管理水平，实现样品管理科学、规范、高效运转提供了借鉴。

关键词：样品管理不符合项食品检验机构资质认定

基于LIMS系统下食品检测机构质量管理模块设计与应用

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中国标准化 2024年第9期 249-253页

作者：王群伊芳陈淑琴阜阳市食品药品检验检测中心

食品检验检测机构应用LIMS信息化系统推动食品检验检测创新,带动管理的科学化、规范化、精细化,已成为食品检验机构高质量发展的必由之路。本文聚焦基于LIMS系统下食品检测机构质量管理模块的设计和应用,遵循ISO/IEC17025:2017《检测和... 详细信息

食品检验检测机构应用LIMS信息化系统推动食品检验检测创新,带动管理的科学化、规范化、精细化,已成为食品检验机构高质量发展的必由之路。本文聚焦基于LIMS系统下食品检测机构质量管理模块的设计和应用,遵循ISO/IEC17025:2017《检测和校准实验室能力通用要求》和《检验检测机构资质认定评审准则》《食品检验机构资质认定条件》等要求,从检验检测机构质量管理的有效性和持续改进方面进行系统思考,提出检验检测机构质量管理十三个要素信息化管理的要求、路径、方法、策略,各要素即相互独立,又有机统一,为食品检验检测机构LIMS系统质量管理模块的应用和实践提供了借鉴。

关键词： LIMS系统食品检验机构质量管理模块

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行政事业单位部门决算中的常见问题与应对措施

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商业2.0

商业2.0 2024年第4期 96-98页

作者：肖春霞阜阳市食品药品检验检测中心

行政事业单位的部门决算可将单位预算执行情况、资金流动状况、财务管理水平等充分反映出来，为单位领导层提供更具价值的决策参考依据。部门决算工作的有效落实能提高行政事业单位的经济效益与社会效益，并能将行政事业单位内部人员和... 详细信息

行政事业单位的部门决算可将单位预算执行情况、资金流动状况、财务管理水平等充分反映出来，为单位领导层提供更具价值的决策参考依据。部门决算工作的有效落实能提高行政事业单位的经济效益与社会效益，并能将行政事业单位内部人员和资金配置情况体现出来，促进行政事业单位根据部门决算的实际内容对资金、人员等内部资源进行合理配置，从而提高行政事业单位的管理水平。为了进一步发挥部门决算的价值与效用，提高行政事业单位的核心竞争力，本文以行政事业单位落实部门决算的意义为突破口，分析当前行政事业单位部门决算存在的问题，并针对这些问题提出相应的解决措施，以期能够提高行政事业单位的部门决算水平，发挥部门决算价值，提高行政事业单位的公共服务能力。

关键词：行政事业单位部门决算问题措施

食品检验机构质量风险防范及失败模式效应分析

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品牌与标准化 2024年第4期 192-194页

作者：王群伊芳陈淑琴阜阳市食品药品检验检测中心

认可准则应对风险和机遇条款是检验检测机构的难点和痛点。本文通过对食品检验机构风险来源和质量风险防范的分析，引入风险失败模式（FMEA）理论，通过食品检验机构案例对检验检测过程风险和检验报告风险进行梳理和量化评估，排查出质... 详细信息

认可准则应对风险和机遇条款是检验检测机构的难点和痛点。本文通过对食品检验机构风险来源和质量风险防范的分析，引入风险失败模式（FMEA）理论，通过食品检验机构案例对检验检测过程风险和检验报告风险进行梳理和量化评估，排查出质量管理体系中高风险因素，重点对这些高风险因素进行应对和防范，进一步控制风险，提升管理水平，为食品检验机构控制和应对风险和机遇提供了借鉴。

关键词：风险防范风险失败模式防控措施