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基于顶空固相微萃取-气相色谱法的白酒中6种醛类物质含量测定

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食品科技 2024年第4期49卷 309-314页

作者：黄萍罗玥钟慈平徐跃成唐静窦明理王涛四川省食品检验研究院四川成都610000 国家市场监管重点实验室(白酒监管技术) 四川成都610000

目的:基于顶空固相微萃取气相色谱法建立白酒中6种醛类物质的测定方法,并探究其在3种不同香型白酒中的含量分布情况。方法:吸取10 mL酒样,加入2 g氯化钠超声混匀后,顶空进样分析。结果:6种醛类物质在10~300 mg/L范围内线性关系良好,方... 详细信息

目的:基于顶空固相微萃取气相色谱法建立白酒中6种醛类物质的测定方法,并探究其在3种不同香型白酒中的含量分布情况。方法:吸取10 mL酒样,加入2 g氯化钠超声混匀后,顶空进样分析。结果:6种醛类物质在10~300 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.028~0.390 mg/L,定量限为0.092~0.980 mg/L,平均回收率为81.3%~118.9%,相对标准偏差为1.9%~8.6%。除丁烯醛外,3种香型白酒样品中均不同程度检出异丁醛、糠醛、正丁醛、异戊醛,检出率为17%~100%,检出值为0.24~49 mg/L。清香型白酒中检出丙烯醛,检出率为21%,检出值为0.46~3.52 mg/L。结论:该方法适用于白酒中6种醛类物质的测定。异丁醛、糠醛、正丁醛、异戊醛的检出率及含量与白酒的香型有一定关系。

关键词：顶空固相微萃取气相色谱法白酒醛类物质香型方法建立

榆林羊杂碎生产加工过程中微生物污染分析及控制措施

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农产品加工 2024年第10期 99-102页

作者：樊惠华柴梅梅侯磊磊米林锋方莹孙小龙榆林市食品检验检测中心陕西榆林719000

通过对榆林羊杂碎生产加工过程中典型微生物(大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌和单核细胞增生李斯特氏菌)进行分析,提出有效的质量控制措施。分别从榆林羊杂碎生产加工车间建筑布局合理设计、关键控制点的有效控制(原辅料质量情况、... 详细信息

通过对榆林羊杂碎生产加工过程中典型微生物(大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌和单核细胞增生李斯特氏菌)进行分析,提出有效的质量控制措施。分别从榆林羊杂碎生产加工车间建筑布局合理设计、关键控制点的有效控制(原辅料质量情况、主要加工设备和器皿接触面、空气环境和工作人员的卫生情况等)和微生物控制关键技术的改进(空气调节和清洗消毒设施)等方面达到微生物控制的目的,促进榆林羊杂碎从餐饮作坊式向工业化生产转型。

关键词：榆林羊杂碎典型微生物关键控制点空气调节清洗消毒设施

AQC柱前衍生高效液相色谱方法测定康复新液中游离氨基酸和总肽的含量

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中药新药与临床药理 2024年第6期35卷 870-877页

作者：乔莉刘潇潇陈馥黄菁吴群悦刘珍广东省药品检验所广东广州510663 湛江市食品药品检验所广东湛江524008

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100... 详细信息

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100-5 C18色谱柱);60%乙腈(A)-0.14 mol·L^(-1)三水合乙酸钠溶液,用磷酸调节pH值至5.0(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:39℃;流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:248 nm。结果14种氨基酸均能达到良好的分离效果;门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸分别在2.0~99.7、3.4~168.5、2.8~139.6、4.0~201.4、4.8~238.1、6.7~336.9、3.3~167.5、9.7~487.3、4.1~202.5、4.4~221.6、5.4~270.5、3.3~166.8、4.8~240.8、4.7~236.6μg·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.9995~1.0000);游离氨基酸的平均加样回收率(n=6)为86.8%~108.1%,RSD为2.8%~4.4%,总肽酸水解氨基酸的平均加样回收率(n=6)为83.2%~102.7%,RSD为0.1%~3.1%;仪器精密度、重复性、稳定性实验的RSD均小于5.0%。结论该方法与现行质量标准的紫外分光光度法比较,二者测定的总氨基酸含量结果基本一致,但前者的专属性、重现性更优;以具有生物活性的总肽为质控指标,针对性更强,可为康复新液的质量评价提供更科学、合理的方法。

关键词：康复新液 AQC柱前衍生化高效液相色谱法游离氨基酸总肽

椰毒假单胞菌酵米面亚种产毒差异蛋白质组学分析

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食品工业科技 2024年第3期45卷 130-136页

作者：黄秀丽沈圣朱文娟陈佳平陈国培赵智锋黄永德陈嘉聪温晓裕惠州市食品药品检验所广东惠州516003 惠州市市场监督管理信息中心广东惠州516003 深检集团(深圳)医学检验实验室广东深圳518131

为了从蛋白质水平探索椰毒假单胞菌米酵菌酸毒素产生机制,采用数据依赖型采集(data dependent acquisition,DDA)非标记定量蛋白质组学技术对该菌产毒培养前后蛋白质变化进行了分析。结果显示:产毒培养后,产毒株中显著性上调表达蛋白25个... 详细信息

为了从蛋白质水平探索椰毒假单胞菌米酵菌酸毒素产生机制,采用数据依赖型采集(data dependent acquisition,DDA)非标记定量蛋白质组学技术对该菌产毒培养前后蛋白质变化进行了分析。结果显示:产毒培养后,产毒株中显著性上调表达蛋白25个,显著性下调表达蛋白31个,其中显著性上调表达的蛋白中有与细菌趋化性信号转导相关的ABC转运蛋白、反应调节受体蛋白、甲基受体趋化性蛋白Ⅱ,以及与细菌运动相关的鞭毛蛋白如鞭毛P环蛋白、鞭毛M环蛋白、鞭毛钩蛋白FlgE等,推测趋化性运动可能在椰毒假单胞菌米酵菌酸毒素产生过程中发挥重要作用。椰毒假单胞菌米酵菌酸毒素产生机制研究,可为人们更好地降低食源性疾病的发生提供理论支撑。

关键词： DDA非标记定量蛋白质组学椰毒假单胞菌米酵菌酸产毒机制食物中毒

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SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中24种酸性工业染料

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食品工业科技 2024年第1期45卷 284-294页

作者：闵宇航刘斯琪余晓琴李澍才张丽平四川省食品检验研究院四川成都611731 国家市场监管重点实验室(白酒监管技术) 四川成都611731 成都纺织高等专科学校轻工与材料学院四川成都611731

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert P... 详细信息

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert PWAX)富集净化,氮吹复溶后,Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C_(18)(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,流动相采用乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子进行电离,多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。结果表明,24种酸性工业染料在20~300 ng/mL范围内,相关系数r均大于0.999;方法检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg;在25、100、250μg/kg三个不同加标水平下的回收率为91.0%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为0.42%~4.39%。采用该方法对市售的豆制品、调味品、水产品、肉制品各40批次进行测定,2批次卤肉样品中检出酸性橙Ⅱ,含量分别为138±2.8μg/kg和179±3.7μg/kg;2批次香肠样品中检出红2G,含量分别为320±8.6μg/kg和230±6.2μg/kg。该方法灵敏、快速、准确,适用于食品中24种酸性工业染料的定性定量测定。

关键词：酸性工业染料固相萃取(SPE) 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 豆制品调味品水产品肉制品

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三叶青块根不同提取物抗胸腺萎缩药效研究

中国现代应用药学 2024年第14期41卷 1913-1920页

作者：谢珍张晨辉陆静娴业康何立成陈舒怀匡荣张劲松陈碧莲浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局化妆品动物替代试验技术重点实验室杭州310052 浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052 浙江省中药研究所有限公司杭州310023

目的基于腹腔注射聚肌苷酸-聚胞苷酸(PolyI:C)建立小鼠胸腺萎缩模型,比较三叶青石油醚提取物(petroleum ether extract,PEE)、乙酸乙酯提取物(ethyl acetate extract,EAE)、正丁醇提取物(n-butanol extract,BE)和水提取物(water extract,WE)抗胸腺萎缩的药效作用,初步探讨其作用机制。方法100只ICR小鼠随机分为空白对照组、模型组和4种提取物的低、高剂量组,共10组,每组10只。空白对照组、模型组同时给予同体积的纯化水,连续灌胃10 d。给药第9天开始,除空白对照组腹腔注射生理盐水外,其余组别均腹腔注射16 mg·kg^(-1)的PolyI:C溶液,连续2 d。取胸腺称重并计算脏器指数,取血进行白细胞分析及IL-2、TNF-α的检测,分析胸腺组织的苏木精-伊红染色结果,通过Western blotting检测TNF-α、p-NF-κB、NF-κB的表达。结果相较于模型组,提取物各组均可不同程度提升胸腺质量和胸腺指数,及皮质和髓质面积比值和髓质1 mm~2的胸腺小体数量,显著降低血浆中TNF-α水平,明显抑制NF-κB的磷酸化,降低TNF-α的蛋白表达,且在不同指标上的作用强度各有优劣。WE低剂量组、EAE低剂量组和PEE高剂量组外周血白细胞数、淋巴细胞绝对值和淋巴细胞百分率升高;WE低剂量组和BE高剂量组IL-2水平显著升高,这些作用表现尤为突出。结论三叶青块根4种提取物可不同程度改善胸腺萎缩和胸腺组织形态改变,调节造模后动物外周血白细胞失衡,可能与抑制PolyI:C诱导转录因子NF-κB的磷酸化、降低促炎因子的蛋白表达有关。

关键词：三叶青块根提取物胸腺萎缩

基于设备管理思路做好食品检测机构试剂耗材的验收

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现代科学仪器 2024年第3期41卷 208-210页

作者：李锐杨黎韦兰青韦春梦王海波邓玉秀广西-东盟食品检验检测中心广西南宁530000

本文基于设备管理的思路,阐述了如何做好试剂耗材的验收,重点阐述了技术性验收。以食品检测机构为例,从试剂耗材验收的必要性、内容、范围、对象和频率各方面阐明了操作步骤和注意事项。对重要的试剂耗材进行技术性验收,进一步确保了检... 详细信息

本文基于设备管理的思路,阐述了如何做好试剂耗材的验收,重点阐述了技术性验收。以食品检测机构为例,从试剂耗材验收的必要性、内容、范围、对象和频率各方面阐明了操作步骤和注意事项。对重要的试剂耗材进行技术性验收,进一步确保了检测结果的准确有效。

关键词：设备检测试剂耗材验收

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胶类食品添加剂在食品中的应用进展

质量安全与检验检测 2024年第2期34卷 68-72页

作者：戴赛飞钟菲菲徐文泱赵红清李丽娟袁凤君湖南省产商品质量检验研究院&食品安全监测与预警湖南省重点实验室湖南长沙410017 长沙市食品药品检验所

胶类食品添加剂是一类常见的食品添加剂,多用于稳定、增稠、乳化和凝固工艺。本文从其基本概念、生产工艺、产品质量规格标准及应用研究4个方面展开介绍,对在GB 2760—2014中允许使用的胶类食品添加剂的研究进展进行概述,比较了各胶类... 详细信息

胶类食品添加剂是一类常见的食品添加剂,多用于稳定、增稠、乳化和凝固工艺。本文从其基本概念、生产工艺、产品质量规格标准及应用研究4个方面展开介绍,对在GB 2760—2014中允许使用的胶类食品添加剂的研究进展进行概述,比较了各胶类食品添加剂的生产工艺、质量指标的差异,介绍了胶类食品添加剂在不同功能下的作用方式,并探讨了目前应用中存在的问题,以期为开展食品安全风险监测的靶向筛查提供研究方向。

关键词：胶类食品添加剂应用质量

基于全自动免疫磁珠净化技术快速测定中药材中4种黄曲霉毒素

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分析测试学报 2024年第4期43卷 622-629页

作者：黄晓静陈素云周恒王江果旗王雄胡青季申上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局中药质量控制重点实验室上海201203 北京中检维康生物技术有限公司北京100044

基于全自动免疫磁珠净化前处理技术,建立了适用于多种中药材基质中4种黄曲霉毒素的快速测定方法。中药材中的黄曲霉毒素经乙腈-水(9∶1)提取后,采用免疫磁珠自动富集净化后,由0.5%乙酸甲醇洗脱后定容;经Inertsil ODS-3 C18柱(250 mm×4.... 详细信息

基于全自动免疫磁珠净化前处理技术,建立了适用于多种中药材基质中4种黄曲霉毒素的快速测定方法。中药材中的黄曲霉毒素经乙腈-水(9∶1)提取后,采用免疫磁珠自动富集净化后,由0.5%乙酸甲醇洗脱后定容;经Inertsil ODS-3 C18柱(250 mm×4.6 mm,5µm)分离,以乙腈-甲醇-水为流动相等度洗脱,采用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定。以5种易污染黄曲霉毒素的中药材基质进行方法学验证。结果表明该方法的线性关系良好,相关系数(r^(2))均达到0.9999;检出限为0.06~0.2µg·kg^(-1),定量下限为0.12~0.40µg·kg^(-1);不同基质中的平均回收率为71.9%~116%,相对标准偏差为0.10%~6.9%;在18 min内可完成24批样品的净化,比免疫亲和柱法的检测效率提高近85%。该方法快速、准确,通用性强,可用于多种中药材中4种黄曲霉毒素的批量快速测定。

关键词：全自动免疫磁珠快速测定中药材黄曲霉毒素高效液相色谱

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