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金属有机框架分子印迹材料的应用进展

色谱 2023年第8期41卷 651-661页

作者：刘威贾冬雪连文慧赵雨长春中医药大学药学院吉林长春130017 长春中医药大学吉林省人参科学研究院吉林长春130017

分子印迹聚合物具有预定性、识别性和实用性等优点,受到各领域的广泛关注。但传统制备方法包埋法具有识别速率慢、位点不均匀、结合容量低、模板分子洗脱不彻底等缺点,限制了分子印迹技术的发展。为了有效解决上述问题,表面分子印迹合... 详细信息

分子印迹聚合物具有预定性、识别性和实用性等优点,受到各领域的广泛关注。但传统制备方法包埋法具有识别速率慢、位点不均匀、结合容量低、模板分子洗脱不彻底等缺点,限制了分子印迹技术的发展。为了有效解决上述问题,表面分子印迹合成策略应运而生。随后各种不同的材料作为载体应用于表面印迹聚合物的合成中,其中金属有机框架(MOFs)作为载体表现出极大的潜力。金属有机框架因具有较大的空隙率和较高的比表面积,可以为分子印迹提供大量的印迹位点,有利于提高检测的灵敏度。同时,由于金属中心和有机配体可变,还可以通过调节孔径及引入功能基团等手段,合成不同结构及性能的金属有机框架材料。金属有机框架与分子印迹技术相结合制备的材料同时兼具分子印迹技术特异性吸附和金属有机框架比表面积大、活性位点多的优势,扩大了材料的应用范围。本文从引入特殊配体、调控金属中心位点、生成MOFs复合物、MOFs衍生化、缺陷的MOFs设计等方面介绍了金属有机框架功能化的策略,并综述了MOFs基分子印迹材料在催化、样品前处理、药物载体、荧光传感器和电化学传感器领域的应用,并对MOFs基分子印迹材料存在的问题及未来发展进行了讨论与展望。

关键词：金属有机框架分子印迹技术催化样品前处理药物载体荧光传感器电化学传感器

微波辅助离子液体分散液-液微萃取DART-Orbitrap质谱法测定环境水中的溴代阻燃剂

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高等学校化学学报 2018年第9期39卷 1934-1941页

作者：苏蕊汪亿晗陈长宝孙秀丽刘淑莹杨洪梅长春中医药大学吉林省人参科学研究院长春130117 中国科学院长春应用化学研究所长春130022

采用微波辅助离子液体分散液-液微萃取(MA-IL/IL-DLLME)的方法提取了环境水样品中的溴代阻燃剂(BFRs),以[C_6MIM][PF_6]为萃取剂,[C_4MIM][BF_4]为分散剂,辅以微波照射,在短时间内获得较高提取效率,并结合DART串联高分辨静电场轨道阱质... 详细信息

采用微波辅助离子液体分散液-液微萃取(MA-IL/IL-DLLME)的方法提取了环境水样品中的溴代阻燃剂(BFRs),以[C_6MIM][PF_6]为萃取剂,[C_4MIM][BF_4]为分散剂,辅以微波照射,在短时间内获得较高提取效率,并结合DART串联高分辨静电场轨道阱质谱仪(DART-Orbitrap MS)对环境水中的BFRs进行测定,建立了一种快速、灵敏、简便且准确测定环境水中BFRs的方法.通过对BFRs萃取条件及DART离子源参数进行优化,获得了最优实验条件.为进一步明确BRFs在DART-MS中的气相离子反应特征,讨论了5种BFRs的特征离子信息,确定了目标离子,明确了发生机理.实验结果表明,采用MA-IL/IL-DLLME萃取水样中的BFRs能够有效提高方法的灵敏度,结合DART离子源的耐盐效应,可将离子液体应用于质谱测定的同时,解决DART离子源灵敏度低的难题.在最优实验条件下,对环境水样进行分析,方法的回收率为80.7%~107%,RSD≤10.2%,检出限为0.212~1.82μg/L.

关键词：微波辅助离子液体分散液-液微萃取 DART串联高分辨静电场轨道阱质谱仪溴代阻燃剂快速检测环境水

白囊耙齿菌多糖结构及抗肾小球系膜细胞的增殖活性研究

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天然产物研究与开发 2019年第11期31卷 1954-1959页

作者：高苗苗李士伟祝洪艳徐多多吉林农业大学中药材学院长春130118 长春中医药大学吉林省人参研究院长春130117

为表征白囊耙齿菌多糖结构并筛选出具有抗肾小球系膜细胞(GMC)增殖作用的活性多糖,研究活性多糖对GMC异常增殖及细胞外基质分泌的影响。实验采用碱提醇沉法提取粗多糖(PC),经离子交换色谱柱纯化、SePhadex G-50凝胶柱分离得到耙齿菌多糖... 详细信息

为表征白囊耙齿菌多糖结构并筛选出具有抗肾小球系膜细胞(GMC)增殖作用的活性多糖,研究活性多糖对GMC异常增殖及细胞外基质分泌的影响。实验采用碱提醇沉法提取粗多糖(PC),经离子交换色谱柱纯化、SePhadex G-50凝胶柱分离得到耙齿菌多糖PCP-1、PCP-2。通过苯酚硫酸法、BCA法等测定其含量,甲基化,IR分析进行结构表征。采用MTT法、ELISA法考察对GMC增殖的影响。结果表明,PCP-1和PC-2的总糖含量分别为98.05%、96.92%,酸性糖及蛋白质含量几乎为零;PCP-1主要由Man、Glc和Gal组成,具有多分枝结构,包含吡喃糖类型的结构,具备α和β两种构型;而PCP-2仅由Glc组成,没有分支,为α-构型吡喃聚糖。具有抗GMC增殖活性的均一多糖为PCP-1,可保护LPS诱导的GMC增殖,减少LN、FN蛋白的释放。

关键词：白囊耙齿菌多糖活性部位肾小球系膜细胞

人参连作土壤对不同生育期人参生长发育及抗氧化系统的影响

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应用化学 2023年第1期40卷 109-115页

作者：沈彦龙程立业孟祥茹李琼杜连云王恩鹏陈长宝长春中医药大学吉林省人参科学研究院长春130117

人参产业是吉林省的特色支柱健康产业,但由于人参连作障碍的限制,使得人参产业面临着资源枯竭。通过探究人参连作土壤对正常人参生长发育的影响,研究破解人参连作障碍。以正常生长的盆栽人参样本为对照组(Control Check,CK),以连作土壤... 详细信息

人参产业是吉林省的特色支柱健康产业,但由于人参连作障碍的限制,使得人参产业面临着资源枯竭。通过探究人参连作土壤对正常人参生长发育的影响,研究破解人参连作障碍。以正常生长的盆栽人参样本为对照组(Control Check,CK),以连作土壤种植人参样本为模型组(Continuous Crop obstacles,CCO),从植物组织形态、生理生化水平和组织内抗氧化水平等3个方面,系统分析了不同生长时期连作土壤对正常人参生长发育的影响。结果表明,CCO组人参植株的株高、主根长、须根数在采收期较CK组相比具有显著差异(P人参过氧化物酶(POD)的活性显著增加(P人参连作土壤可显著影响对正常人参植株的氧化应激水平与生长发育两个方面,如果能够通过土壤改良的方法,破解连作难题,则将有效解决吉林省的人参种植领域瓶颈问题。

关键词：人参土壤连作障碍抗氧化酶生长发育

HPLC-MS结合多元统计分析区分人参产地及筛选皂苷类标志物

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高等学校化学学报 2019年第2期40卷 246-253页

作者：赵幻希王秋颖孙秀丽李雪苗瑞吴冬雪刘淑莹修洋长春中医药大学吉林省人参科学研究院长春130117 中国科学院长春应用化学研究所长春130022

利用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术结合多元统计分析方法,区分中国人参主产区5个不同产地的45个人参样本,筛选出差异性皂苷类标志物.根据人参总皂苷在反相C18色谱柱中的洗脱顺序,结合串联质谱分析和标准品比对,在提取的人参总皂... 详细信息

利用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术结合多元统计分析方法,区分中国人参主产区5个不同产地的45个人参样本,筛选出差异性皂苷类标志物.根据人参总皂苷在反相C18色谱柱中的洗脱顺序,结合串联质谱分析和标准品比对,在提取的人参总皂苷中鉴定出15种原人参三醇型、24种原人参二醇型和2种齐墩果酸型共41种皂苷.对人参总皂苷的HPLC-MS全扫描数据进行了多元统计分析.正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)结果表明,所建立的分析模型具有良好的数据描述能力和预测能力.所有人参样本能够根据产地被区分,并筛选得到同时区分5个产地的差异性皂苷类组分18种;能够区分任意2个产地人参样本的差异性组分主要为在人参中含量较高的人参皂苷Rb1,Rg1,Re,Rc,Rd,Ro和m-Rb1等.分层聚类分析(HCA)结果显示,黑龙江和吉林两省的样本能够独自聚类,但是绥化市的样本更接近于吉林省.初步推断原因为绥化市地理位置较接近吉林省,两地人参生长环境相似并可能存在种质资源交换.

关键词：高效液相色谱-质谱联用多元统计分析人参产地区分人参皂苷

不同品种淫羊藿黄酮类有效成分的主成分分析及对肾阳虚大鼠保护作用的研究

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天然产物研究与开发 2021年第2期33卷 179-187页

作者：杨洋尹程程陈昊媛李佳奇赵大庆睢博文齐滨长春中医药大学吉林省人参科学研究院长春中医药大学药学院长春130117

采用HPLC测定不同品种淫羊藿黄酮类即淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C 4种有效成分含量,结合主成分分析对不同品种淫羊藿进行质量分析与评价,并考察淫羊藿对大鼠肾阳虚保护作用。将实验动物随机分为阳虚模型对照组(模型组)、金匮... 详细信息

采用HPLC测定不同品种淫羊藿黄酮类即淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C 4种有效成分含量,结合主成分分析对不同品种淫羊藿进行质量分析与评价,并考察淫羊藿对大鼠肾阳虚保护作用。将实验动物随机分为阳虚模型对照组(模型组)、金匮肾气丸干预组(阳性组)、淫羊藿低(125 mg/kg)、中(250 mg/kg)、高(500 mg/kg)剂量组。四周后测定肾阳虚大鼠血清中尿酸(UA)、肌酐(CRE)和尿素氮(BUN)。主成分分析结果显示,主成分1淫羊藿苷、朝藿定C和主成分2朝藿定B是影响样品质量评价的主要因子。12批淫羊藿药材整体质量较好。药理学结果显示,与空白组相比,大鼠血清中UA、CRE和BUN含量显著降低。上述结果表明:本方法同时测定淫羊藿黄酮类4种有效成分,为建立淫羊藿质量评价提供参考;淫羊藿对氢化可的松诱导的肾阳虚具有明显的保护作用,具有量效关系。

关键词： 4种有效成分含量测定主成分分析肾阳虚

N_2-DART-Orbitrap中的特征气相离子反应及在西药快速检测中的应用

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高等学校化学学报 2017年第3期38卷 362-368页

作者：施晓宇苏蕊杨洪梅连文慧万茜淋刘淑莹长春中医药大学吉林省人参科学研究院长春130117 中国科学院长春应用化学研究所长春130022

采用实时直接分析(DART)离子源串联高分辨质谱Orbitrap技术(DART-Orbitrap MS),对8种市售常见西药进行有效成分分析,建立了一种快速、简便、准确测定西药中有效成分的方法.对DART离子源的离子化温度、扫描模式、操作气体种类、辅助溶剂... 详细信息

采用实时直接分析(DART)离子源串联高分辨质谱Orbitrap技术(DART-Orbitrap MS),对8种市售常见西药进行有效成分分析,建立了一种快速、简便、准确测定西药中有效成分的方法.对DART离子源的离子化温度、扫描模式、操作气体种类、辅助溶剂种类及其酸碱性等实验条件进行了优化,得到最佳实验条件.实验结果表明,正谱条件下,采用N_2气作为操作气体时,待测组分准分子离子峰[M+H]+同样具有较高的灵敏度和谱图辨识度.因此,N2气可以替代昂贵的He气作为DART离子源的操作气体用于8种药物有效成分的现场实时检测.该方法具备成本低、快速和操作简便的特点.通过分析待测组分的特征碎片离子,发现了N2-DART离子源中的特征离子反应,包括氧化反应和重排反应.根据获得的特征碎片离子对N_2-DART-MS中发生的反应机理进行推导,并结合理论计算对其进行验证.N_2-DART-MS技术有望应用于复杂基质混合物的现场快速检测中.

关键词：实时直接分析(DART)离子源 Orbitrap高分辨质谱药物有效成分快速检测

黄芪多糖复合酶提取工艺优化及其α-葡萄糖苷酶抑制活性

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食品工业科技 2024年第17期45卷 181-189页

作者：张会佳侯相竹张涵殷澳高阳徐多多长春中医药大学人参科学研究院吉林长春130117 长春中医药大学药学院吉林长春130117

目的:以黄芪为原料,采用复合酶法(木瓜蛋白酶、果胶酶、纤维素酶)提取黄芪多糖(Astragalus polysaccharides,APS),并分析工艺条件对多糖提取的影响。方法:在正交试验确定复合酶比例的基础上,采用响应面法对复合酶提取APS的提取条件进行... 详细信息

目的:以黄芪为原料,采用复合酶法(木瓜蛋白酶、果胶酶、纤维素酶)提取黄芪多糖(Astragalus polysaccharides,APS),并分析工艺条件对多糖提取的影响。方法:在正交试验确定复合酶比例的基础上,采用响应面法对复合酶提取APS的提取条件进行优化,得到最优工艺条件,采用pNPG法评价其α-葡萄糖苷酶抑制活性。结果:5 g黄芪药材粉末,最佳复合酶配比为:木瓜蛋白酶88000 U、果胶酶65000 U、纤维素酶6000 U;最佳酶解提取条件为:酶解处理时间、温度、pH和料液比分别为2.82 h、60.34℃、5.11和1:34.46 g/mL,APS的得率最高可达22.79%±0.14%;APS对α-葡萄糖苷酶的半数抑制浓度(IC50)为7.42μg/mL。结论:复合酶提取APS的得率较单酶得率显著提高,APS对α-葡萄糖苷酶表现出较强的抑制作用。

关键词：黄芪多糖复合酶提取工艺响应面 α-葡萄糖苷酶活性

葛花中异黄酮类化学成分的RRLC-Q-TOF MS/MS研究

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高等学校化学学报 2014年第7期35卷 1396-1402页

作者：戴雨霖于珊珊张颖郝颖钟薇越皓刘淑莹长春中医药大学吉林省人参科学研究院长春130117 中国科学院长春应用化学研究所长春130022

采用快速分离液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(RRLC-Q-TOF MS/MS)技术对葛花中的异黄酮类成分进行了研究,得到了相应化合物的保留时间、分子量及结构信息.研究结果表明,葛花水提取液的主要成分为异黄酮类及其苷类化合物,并含有皂苷类... 详细信息

采用快速分离液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(RRLC-Q-TOF MS/MS)技术对葛花中的异黄酮类成分进行了研究,得到了相应化合物的保留时间、分子量及结构信息.研究结果表明,葛花水提取液的主要成分为异黄酮类及其苷类化合物,并含有皂苷类和酚类化合物.在葛花中首次发现同属植物狐尾葛特有化合物Alopecuroides A和葛根中的化合物3'-甲氧基大豆苷元-7-O-甲醚.讨论了异黄酮类化合物的质谱碎裂途径及规律.

关键词：葛花异黄酮快速分离液相色谱-四极杆-飞行时间质谱