检索结果-南通市图书馆

双波长薄层扫描法测定参芪癌宁注射液中蟾酥的含量

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中国中药杂志 1991年第6期16卷 350-351页

作者：常增荣孙毅坤北京市药品检验所 100035

通过对样品液的提取、净化等处理,采用双波长薄层扫描法测定参芪癌宁注射液中微量蟾酥的含量,结果表明方法准确,重现性好。

关键词：蟾酥参芪癌宁薄层扫描注射液

非相关成分参比一倍率导数光谱法测定制剂中甲氧苄啶和磺胺甲(口恶)唑

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药学学报 1991年第11期26卷 858-863页

作者：林黎明潍坊市药品检验所潍坊261041

提出了非相关成分参比一倍率导数光谱法用于测定混合组分体系的基本原理和实验方法。本法可用于待测成分和非相关成分导数光谱严重重叠且待测成分含量较低时的不经分离直接测定。试用本法消除了甲氧苄啶(TMP)和磺胺甲嚼唑(SMZ)及附加剂... 详细信息

提出了非相关成分参比一倍率导数光谱法用于测定混合组分体系的基本原理和实验方法。本法可用于待测成分和非相关成分导数光谱严重重叠且待测成分含量较低时的不经分离直接测定。试用本法消除了甲氧苄啶(TMP)和磺胺甲嚼唑(SMZ)及附加剂之间的相互干扰,从而测定了部分制剂中的TMP:用“零交法”测定了SMZ,平均回收率分别为:102.5±1.63%(CV)和100.3±0.99%(CV)。

关键词：甲氧苄啶磺胺甲E唑光谱法

生长期内动态采收银杏叶中11种黄酮苷类成分的含量测定及季节变化分析(英文)

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药学学报 2013年第1期48卷 98-103页

作者：赵一懿王京辉傅欣彤陈有根郭洪祝北京市药品检验所北京100035

本研究采用超高效液相色谱(UPLC)技术建立了银杏叶中11种黄酮苷类成分的含量测定方法,并对采集的2010年全年生长期内的北京产4株银杏叶样品进行测定。选用色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(50 mm×4.6 mm,1.8μm),流动相A为乙腈... 详细信息

本研究采用超高效液相色谱(UPLC)技术建立了银杏叶中11种黄酮苷类成分的含量测定方法,并对采集的2010年全年生长期内的北京产4株银杏叶样品进行测定。选用色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(50 mm×4.6 mm,1.8μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速为0.6 ***1。结果显示,11种黄酮苷在文中所述进样量范围内线性良好,平均加样回收率范围为97.85%～101.98%(RSD=0.75%～1.76%)。经方法学考察,所建立的方法精密度、稳定性、重复性、准确度良好,可准确反映银杏叶中各黄酮苷类成分的含量并初步分析季节动态变化趋势,为进一步了解银杏叶中黄酮苷类成分生物合成与积累的变化规律奠定了基础。

关键词：银杏叶 UPLC-PDA含量测定黄酮苷

独活中欧芹酚甲醚和二氢山芹醇醋酸酯的HPLC法测定(英文)

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药学学报 1991年第10期26卷 798-800页

作者：沙振方孙文基高海苗梅丽陕西省药品检验所西安 710061 陕西省药品检验所

本文从伞形科植物重齿毛当归(Angelica pubescens *** Shan et Yuan)的干燥根中分离得主要成分欧芹酚甲醚(osthole)和二氢山芹醇醋酸酯(columbianetin acetate)。并以此为对照品,用反相HPLC法测定了独活药材中二者的含量。使用ZORBAXODS... 详细信息

本文从伞形科植物重齿毛当归(Angelica pubescens *** Shan et Yuan)的干燥根中分离得主要成分欧芹酚甲醚(osthole)和二氢山芹醇醋酸酯(columbianetin acetate)。并以此为对照品,用反相HPLC法测定了独活药材中二者的含量。使用ZORBAXODS 4.6mm×15cm反相柱,甲醇一水(2:1)作流动相,280nm为检测波长,本法简便、快速,为独活的含量测定提供了分析方法。

关键词：独活欧芹酚甲醚二氢山芹醇醋酸酯高效液相色谱法

RP-HPLC测定盐酸青藤碱不同给药途径的血药浓度及药动学研究

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中国药学杂志 2005年第1期40卷 54-55页

作者：谢元超祝清芬范治云国明山东省药品检验所山东济南250012

目的　采用RP HPLC测定盐酸青藤碱灌胃和皮肤给药后不同时间大鼠体内血清浓度 ,计算出灌胃和皮肤给药途径主要药动学参数。方法　采用RP HPLC以乙腈 0 .0 1mol·L-1磷酸二氢钠溶液四甲基二乙胺 (46∶5 4∶0 . 2 2 )为流动相 ,磷酸调... 详细信息

目的　采用RP HPLC测定盐酸青藤碱灌胃和皮肤给药后不同时间大鼠体内血清浓度 ,计算出灌胃和皮肤给药途径主要药动学参数。方法　采用RP HPLC以乙腈 0 .0 1mol·L-1磷酸二氢钠溶液四甲基二乙胺 (46∶5 4∶0 . 2 2 )为流动相 ,磷酸调至pH6 9,C18ODS柱 (4. 6mm× 2 5 .0mm ,5 μm) ,紫外检测波长为 2 6. 3nm。结果　盐酸青藤碱在 0 . 2 5～ 10 . 0 μg·mL-1范围内呈良好线性关系 (r=0 . 9995 ) ,方法的平均回收率达 98 .5 % ,RSD =1 3%。计算出灌胃给药途径主要药动学参数 :Ke0 31h-1,AUC 18 .0 7μg·h·mL-1,t1/ 2 2 . 2 4h ,cmax6 . 2 6 μg·mL-1,tmax0 . 75h ;皮肤给药途径主要药动学参数 :Ke0 . 92h-1,AUC 3 2 .4 μg·h·mL-1,t1/ 2 0 . 75h ,cmax1. 17μg·mL-1,tmax1h。结论　本法分离效果好 ,分析速度快 ,方法稳定 ,结果准确。

关键词：盐酸青藤碱高效液相色谱法药动学

高效液相色谱-串联质谱法测定膏方中药制剂中多种兽药残留

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分析试验室 2021年第5期40卷 541-546页

作者：温家欣陈俏曹雅静何嘉雯赖宇红广东省药品检验所广州510663

建立了膏方中药制剂中甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑、替硝唑、洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、氨苯砜和氯霉素等10种兽药残留的HPLC-MS/MS测定方法。样品经Mcllvaine缓冲溶液(pH4.0)稀释,以乙腈作为提取溶剂,选择900 mg无水Mg... 详细信息

建立了膏方中药制剂中甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑、替硝唑、洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、氨苯砜和氯霉素等10种兽药残留的HPLC-MS/MS测定方法。样品经Mcllvaine缓冲溶液(pH4.0)稀释,以乙腈作为提取溶剂,选择900 mg无水MgSO4、50 mg N-丙基乙二胺、50 mg十八烷基键合硅胶的组合为吸附剂去除膏方中药制剂中的糖类、多酚类、黄酮类等干扰物。试样溶液经HPLC-MS/MS测定,内标法定量。目标化合物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9996,方法检出限为0.04~0.32μg/kg,定量限为0.1~0.8μg/kg。目标化合物的平均回收率为60.4%~114.0%,相对标准偏差范围为1.9%~9.9%。

关键词：膏方中药制剂兽药残留高效液相色谱-串联质谱法

反相梯度HPLC测定注射用阿奇霉素有关物质

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中国药学杂志 2018年第15期53卷 1301-1308页

作者：寇晋萍王成刚王国兰周立春王俊秋北京市药品检验所北京102206

目的建立梯度洗脱HPLC测定注射用阿奇霉素中的有关物质。方法采用梯度洗脱方法,使用CAPCELL PAK C18MGⅡ(资生堂MGⅡ,4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以磷酸盐缓冲液(0.05 mol·L^(-1)磷酸氢二钾溶液,用20%的磷酸调节p H值至8.2)-乙腈(45∶... 详细信息

目的建立梯度洗脱HPLC测定注射用阿奇霉素中的有关物质。方法采用梯度洗脱方法,使用CAPCELL PAK C18MGⅡ(资生堂MGⅡ,4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以磷酸盐缓冲液(0.05 mol·L^(-1)磷酸氢二钾溶液,用20%的磷酸调节p H值至8.2)-乙腈(45∶55)为流动相A,甲醇为流动相B;柱温30℃;流速1.2 m L·min^(-1);梯度洗脱条件:0~35 min,A为75%→95%;35~64 min,A为75%;64~65 min,A为95%→75%;65~71 min,A为75%,检测波长210 nm。结果在选定条件下,阿奇霉素与相邻杂质、及各已知杂质(杂质R、杂质Q、杂质J、杂质I、杂质S、杂质A、杂质H和杂质B)之间均能达到良好的分离,注射剂中常用的各酸根对阿奇霉素有关物质的测定无影响。结论本方法较以往的阿奇霉素有关物质测定方法更具专属性,能更有效地控制药品的质量。

关键词：阿奇霉素高效液相色谱法有关物质反相梯度洗脱

五子衍宗丸中五味子与南五味子的液相色谱法鉴别

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中药材 2004年第6期27卷 402-406页

作者：胡晓炜宋旭峰杭州市药品检验所 310014

目的 :鉴别五子衍宗丸中五味子与南五味子。方法 :采用RP HPLC法 ,以五味子甲素为参考峰 ,色谱柱 :SUPELCOSILC18柱 ;流动相 :甲醇∶水 ( 6 5∶35 ) ;流速 :1 0ml/min ;检测波长 :2 5 4nm。结果 :在选定的色谱条件下 ,提供了稳定可控的... 详细信息

目的 :鉴别五子衍宗丸中五味子与南五味子。方法 :采用RP HPLC法 ,以五味子甲素为参考峰 ,色谱柱 :SUPELCOSILC18柱 ;流动相 :甲醇∶水 ( 6 5∶35 ) ;流速 :1 0ml/min ;检测波长 :2 5 4nm。结果 :在选定的色谱条件下 ,提供了稳定可控的药材及制剂液相色谱图。药材及制剂的图谱有较好的相关性。结论 :采用色谱技术能够鉴别五子衍宗丸制剂中五味子与南五味子。

关键词：五子衍宗丸五味子南五味子液相色谱法鉴别中药

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定六神曲中的米酵菌酸

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色谱 2019年第9期37卷 963-968页

作者：王俊虎乔勇升王建朱渊泰州市食品药品检验所

基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了快速测定六神曲中生物毒素米酵菌酸残留的检测方法。样品首先以甲醇作为提取溶剂进行超声提取,再用氨水调节pH值至8,过滤,滤液用Oasis MAX强阴离子交换固相萃取柱处理。采用Waters HSS... 详细信息

基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了快速测定六神曲中生物毒素米酵菌酸残留的检测方法。样品首先以甲醇作为提取溶剂进行超声提取,再用氨水调节pH值至8,过滤,滤液用Oasis MAX强阴离子交换固相萃取柱处理。采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μ m)分离,以乙腈-含0.1%(体积分数)甲酸的10 mmoL/L 甲酸铵溶液为流动相,采用电喷雾电离(ESI)源电离,电离模式为负离子模式,质谱检测模式为多反应监测(MRM)模式。在最佳条件下,米酵菌酸在0.5~100 μ g/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数( R 2)>0.99。方法的加标回收率为80.6%~85.3%,日内和日间精密度分别为4.2%~6.8%和8.2%~13.2%。方法的检出限(LOD, S/N =3)和定量限(LOQ, S/N =10)分别为0.4 μ g/kg 和1.2 μ g/kg 。实际样品测定中发现了六神曲中存在米酵菌酸残留的现象,为保健食品和中药材中生物毒素的风险监控提供了重要的科技支撑。该方法简单、快速、灵敏度高,适用于六神曲中生物毒素米酵菌酸残留量的测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱生物毒素米酵菌酸六神曲