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碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富铟烟灰中铟

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冶金分析 2021年第5期41卷 51-56页

作者：罗海霞北矿检测技术有限公司金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室

富铟烟灰样品种类较多,此类样品使用常规的酸不能完全溶解,需要使用强碱在高温条件下熔样。实验采用过氧化钠熔解试样,盐酸浸取,能使样品溶解完全。试液分取后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铟。铟的质量浓度为1.00～... 详细信息

富铟烟灰样品种类较多,此类样品使用常规的酸不能完全溶解,需要使用强碱在高温条件下熔样。实验采用过氧化钠熔解试样,盐酸浸取,能使样品溶解完全。试液分取后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铟。铟的质量浓度为1.00～20.00μg/mL时,校准曲线的线性相关系数r为0.999 9,检出限为0.001%(质量分数)。实验方法用于测定4个典型富铟烟灰物料中铟,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于2%,加标回收率为99%～103%。使用标准加入法和工作曲线法的校正方法其测定结果相吻合。

关键词：富铟烟灰铟电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 标准加入法

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Na2EDTA返滴定法测定铜冶炼烟尘中镉

冶金分析 2021年第11期41卷 63-70页

作者：范丽新汤淑芳北矿检测技术有限公司金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室

铜冶炼烟尘中含有较高含量的铅、铜、砷、铝、铁、锑、铋等元素,对滴定法测镉产生干扰。采用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸分解试样,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素。硫酸铅沉淀分离铅,氨水沉淀分离铁、铋、部分铝等共存元素,在稀硫酸介... 详细信息

铜冶炼烟尘中含有较高含量的铅、铜、砷、铝、铁、锑、铋等元素,对滴定法测镉产生干扰。采用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸分解试样,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素。硫酸铅沉淀分离铅,氨水沉淀分离铁、铋、部分铝等共存元素,在稀硫酸介质中加入硫代硫酸钠使铜离子以硫化亚铜状态从溶液中分离,滤液中加入过量的NaEDTA标准滴定溶液,加入氟化钾掩蔽剩余铝,在pH 5.5～5.6的盐酸-六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准滴定溶液返滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除锌量,即为镉量。优化了氨水用量、氟化钾用量等实验条件,建立了NaEDTA返滴定法测定铜冶炼烟尘中镉含量的方法。方法用于测定铜冶炼烟尘中镉,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%～0.92%。按照实验方法对铜冶炼烟尘样品进行加标回收试验,回收率为99.6%～100.2%。

关键词：返滴定法铜冶炼烟尘镉

电感耦合等离子体质谱分析技术在国内矿石矿物分析中的应用

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冶金分析 2020年第6期40卷 21-36页

作者：冯先进北矿检测技术有限公司金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室

综述了2012—2019年近8年来电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术在矿石矿物中的应用情况。ICP-MS应用主要集中在元素检测、同位素和同位素比值检测等方面;并对现行或即将实施的矿石矿物ICP-MS检测标准进行了介绍。全文共引用文献77篇... 详细信息

综述了2012—2019年近8年来电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术在矿石矿物中的应用情况。ICP-MS应用主要集中在元素检测、同位素和同位素比值检测等方面;并对现行或即将实施的矿石矿物ICP-MS检测标准进行了介绍。全文共引用文献77篇,各类标准28项。

关键词：电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 元素检测同位素检测地质年代学综述

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碘量法测定铜铅合金中铜的方法改进

冶金分析 2022年第10期42卷 77-82页

作者：郝璐冯振华北矿检测技术有限公司金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室

采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时，由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰，导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量，实验对上述方法进行了改进：采用酒石酸-硝酸溶解样品，避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀，同时抑制了锑... 详细信息

采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时，由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰，导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量，实验对上述方法进行了改进：采用酒石酸-硝酸溶解样品，避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀，同时抑制了锑和锡的水解；并在高氯酸-硫酸体系下加入5 mL氢溴酸去除样品中的锑、锡等干扰元素；加入3 mL冰乙酸，控制溶液的pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，接近化学计量点时加入7 mL硫氰酸钾溶液使碘化亚铜沉淀表面吸附的碘释放；建立了碘量法测定铜铅合金中铜的方法。结果表明，使用改进后的方法能消除共存元素对测定结果的影响。按照实验方法测定铜铅合金中铜，结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%～0.25%,加标回收率为98.85%～100.10%。

关键词：碘量法铜铅合金铜方法改进锑锡酒石酸氢溴酸硫氰酸钾

Na2EDTA滴定法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅矿中铅

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冶金分析 2023年第12期43卷 78-84页

作者：范丽新金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室北矿检测技术股份有限公司

铅矿中铅含量的测定对贸易结算至关重要。采用硫酸铅沉淀分离-Na2EDTA滴定法对铅矿中铅进行测定时，样品中的铬、钡、砷、锑、锡、铋会干扰测定。实验选择以氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸溶样，采用高氯酸体系下反复加盐酸的方式消除铬对测... 详细信息

铅矿中铅含量的测定对贸易结算至关重要。采用硫酸铅沉淀分离-Na2EDTA滴定法对铅矿中铅进行测定时，样品中的铬、钡、砷、锑、锡、铋会干扰测定。实验选择以氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸溶样，采用高氯酸体系下反复加盐酸的方式消除铬对测定的干扰，采用高氯酸体系下加氢溴酸的方式消除砷、锑、锡的干扰；采用盐酸体系下加硫酸的方式使钡与硫酸反应生成硫酸钡沉淀，此时铅因与氯离子反应生成络离子，故而不与硫酸反应形成沉淀，过滤，得到滤液和不熔渣。一方面在滤液中加入硫酸与铅反应生成硫酸铅沉淀，再次过滤，用乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH 5.5)溶解硫酸铅沉淀，加入巯基乙酸消除铋的干扰，用Na2EDTA滴定法对其中的铅含量进行测定；另一方面，采用过氧化钠熔融的方式对不溶渣进行处理，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对其中的铅含量进行测定。将滤液和不溶渣中的铅含量相加，最终克服了样品中铬、钡、砷、锑、锡、铋对测定的干扰，实现了对铅矿样品中铅的测定。按照实验方法对铅矿样品中铅进行测定，测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.20%～0.31%,加标回收率为99.5%～100.6%。按照实验方法测定铅精矿标准物质/样品中铅，测定结果与认定值/标准值基本一致。

关键词：铬钡砷锑锡铋铅矿 Na2EDTA滴定法铅电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铬钨系合金粉末中钨含量的不确定度评定

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冶金分析 2023年第11期43卷 90-96页

作者：罗海霞北矿检测技术股份有限公司金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴铬钨系合金粉末样品中钨含量，并建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式，找出了该检测过程中的不确定度的主要来源，主要有标准溶液配制过程、称量过程、溶... 详细信息

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴铬钨系合金粉末样品中钨含量，并建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式，找出了该检测过程中的不确定度的主要来源，主要有标准溶液配制过程、称量过程、溶液定容过程、试液稀释过程、校准曲线拟合过程、重复测量等引入的不确定度分量。按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的规定逐一分析了影响不确定度的主要因素，并对各种不确定度分量进行量化计算，最后得出合成标准不确定度和扩展不确定度，给出测试结果。结果表明：标准溶液配制过程、校准曲线的拟合过程及重复测量是不确定度的主要来源，ICP-AES用于测定钴铬钨系合金粉末样品中钨的结果令人满意，同时为ICP-AES测定钨元素的不确定度评价提供了一定的参考价值。

关键词：微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 不确定度扩展不确定度合成标准不确定度

氢溴酸分离基体-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定砷锑烟灰中铅和铋

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冶金分析 2024年第2期44卷 40-46页

作者：罗海霞陈殿耿北矿检测技术股份有限公司金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室

砷锑烟灰中除了含有较高的As和Sb外，还含有Pb、Bi等其他的有价元素，做为二次资源，近年来越来越受到人们的关注。砷锑烟灰中有价元素的分析检测为该二次资源的回收和交易等提供了定量依据。由于样品中As和Sb含量较高，使用常规的HNO3-... 详细信息

砷锑烟灰中除了含有较高的As和Sb外，还含有Pb、Bi等其他的有价元素，做为二次资源，近年来越来越受到人们的关注。砷锑烟灰中有价元素的分析检测为该二次资源的回收和交易等提供了定量依据。由于样品中As和Sb含量较高，使用常规的HNO3-HCl-HClO4分解样品，HCl浸取后，Sb部分水解，生成氯氧化锑沉淀，致使溶液浑浊。实验建立了采用HNO3-HCl-HClO4溶解样品，氢溴酸(HBr)去除As和Sb,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定砷锑烟灰中Pb、Bi含量的方法。Pb、Bi质量浓度在1.00～30.00μg/mL时与发射强度呈线性关系，相关系数为0.999 9。方法中Pb和Bi的检出限分别为0.000 6%和0.006%。按照实验方法测定5个典型的砷锑烟灰样品中Pb和Bi,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于2%;采用格拉布斯检验方法检验11次测定结果无异常值；加标回收率在94.0%～102.3%之间；并与火焰原子吸收光谱法(FAAS)和EDTA滴定法的测定结果一致。方法有效解决了砷锑烟灰溶解后Sb水解导致溶液浑浊，致使Pb、Bi测定结果不准确的难题，可用于砷锑烟灰样品中Pb和Bi含量的测定。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 砷锑烟灰分离基体格拉布斯检验铅铋氢溴酸

三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法测定铜冶炼烟尘中铁

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冶金分析 2024年第6期44卷 86-93页

作者：苗晓焕北矿检测技术股份有限公司金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室

铜冶炼烟尘基体复杂，在采用重铬酸钾滴定法测定铁含量时样品中高含量的铜、砷、锑、碳、硫、硅等元素会对测定产生干扰。实验采用氟化铵、盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸溶解试样，用氢溴酸除去砷、锑的干扰，加入过量氨水生成氢氧化铁沉淀... 详细信息

铜冶炼烟尘基体复杂，在采用重铬酸钾滴定法测定铁含量时样品中高含量的铜、砷、锑、碳、硫、硅等元素会对测定产生干扰。实验采用氟化铵、盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸溶解试样，用氢溴酸除去砷、锑的干扰，加入过量氨水生成氢氧化铁沉淀与铜、镍等分离，沉淀用盐酸溶解后，用氯化亚锡还原至溶液呈浅黄色，实现了重铬酸钾滴定法对铜冶炼烟尘中铁含量的测定。实验探讨了溶样方法、冒硫酸烟后保持的时间、砷或锑对测定的干扰、氯化铵用量、加入氨水后煮沸时间以及滤纸种类对测定结果的影响。优化后的条件如下：试样采用混合酸溶解后冒硫酸烟后保持15～30 min;当试样中砷含量大于1 mg或锑含量大于2 mg时需加入5 mL氢溴酸消除干扰；氯化铵用量为3～4 g;加入氨水后加热微沸1～2 min使沉淀完全；沉淀采用中速滤纸过滤。选取两个铜冶炼烟尘试样进行加标回收试验，加标回收率为99.00%～101.37%。按照实验方法测定4个铜冶炼烟尘试样，测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致，相对标准偏差(RSD,n=11)为0.32%～0.56%。方法适用于铜冶炼过程中各个阶段烟尘中铁的测定，且不受试样基体差异性的影响。

关键词：铜冶炼烟尘重铬酸钾滴定法铁砷锑

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电感耦合等离子体串联质谱技术特点及国内应用现状

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冶金分析 2023年第9期43卷 1-13页

作者：冯先进杨斐北矿检测技术股份有限公司金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室

本文介绍了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)仪器及技术特点，对近5年来电感耦合等离子体串联质谱在高纯金属及其氧化物、合金、冶金物料中杂质元素的分析，环境样品、食品、植物、中药中痕量元素及同位素分析、元素形态分析，以及... 详细信息

本文介绍了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)仪器及技术特点，对近5年来电感耦合等离子体串联质谱在高纯金属及其氧化物、合金、冶金物料中杂质元素的分析，环境样品、食品、植物、中药中痕量元素及同位素分析、元素形态分析，以及化学工业及半导体中无机元素分析等方面的应用进行了概述和总结。展望了电感耦合等离子体串联质谱技术发展及应用前景。

关键词：电感耦合等离子体串联质谱仪高纯金属金属氧化物合金冶金物料环境分析食品植物中药化学工业半导体元素分析同位素分析形态分析

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