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基于多壁碳纳米管改进QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法测定云木香中35种禁用农药残留

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色谱 2024年第3期42卷 282-290页

作者：易从圣刘瑞吴志鹏刘博杜磊中科检测技术服务(广州)股份有限公司广东广州510650

本研究以中药材云木香中的35种禁用农药为研究对象,利用多壁碳纳米管(MWCNTs)、十八烷基键合硅胶(C18)和无水硫酸镁(MgSO_(4))作为净化吸附剂,建立了QuEChERS技术与气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)相结合的快速检测方法。样品由乙腈提取... 详细信息

本研究以中药材云木香中的35种禁用农药为研究对象,利用多壁碳纳米管(MWCNTs)、十八烷基键合硅胶(C18)和无水硫酸镁(MgSO_(4))作为净化吸附剂,建立了QuEChERS技术与气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)相结合的快速检测方法。样品由乙腈提取,经改进的QuEChERS净化后,用GC-MS/MS检测,多反应监测模式(MRM)分析,内标法定量。针对云木香的特点,对比了C_(18)、MWCNTs、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)4种净化材料不同配比下的净化效果,确定了最优的吸附剂组合为450 mg MgSO_(4)、400 mg C_(18)和50 mg MWCNTs。该吸附剂组合比传统净化包具有更优异的净化效果,且不会吸附目标物,实验结果稳定可靠。方法学研究表明,35种农药线性良好,相关系数(r^(2))均≥0.9970;3个添加水平下的平均回收率为69.6%~126.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%;检出限(LOD)为0.2~5.4μg/kg,定量限(LOQ)为0.6~18.1μg/kg。用该方法检测了20批送检云木香样品中35种农药的残留情况,其中6批样品中检出目标物。本方法简便、灵敏、准确,可用于云木香中农药残留的检测,为云木香的种植生产和质量管控提供技术支撑。

关键词：气相色谱-串联质谱 QuEChERS 多壁碳纳米管禁用农药云木香

激光诱导击穿光谱技术对钕铁硼永磁材料中多元素的定量表征

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光谱学与光谱分析 2024年第1期44卷 141-147页

作者：刘佳郭飞飞于雷崔飞鹏赵迎韩冰沈学静王海舟钢铁研究总院北京100081 钢研纳克检测技术股份有限公司纳克研究院北京100081

“磁王”钕铁硼是现今性能最为优异的永磁体,因其优异的磁性能被广泛应用于工业互联网、新能源、 5G通讯等诸多高新科技领域。目前研究钕铁硼材料中元素成分的主要分析方法有电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和X射线荧光光谱(XRF),其... 详细信息

“磁王”钕铁硼是现今性能最为优异的永磁体,因其优异的磁性能被广泛应用于工业互联网、新能源、 5G通讯等诸多高新科技领域。目前研究钕铁硼材料中元素成分的主要分析方法有电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和X射线荧光光谱(XRF),其中ICP-OES是湿法分析,样品前处理复杂,测试周期长,而XRF法可实现直接分析,但受制于其轻元素的检测能力很难满足对钕铁硼材料中主要轻元素B的分析需求。激光诱导击穿光谱(LIBS)技术具有分析效率高,样品前处理简单,多元素直接分析,适用于现场分析、在线分析等技术优点,使其在快速定量表征方面展现出其独有的优势。运用LIBS分析技术开展对钕铁硼材料中多元素定量表征的直接、快速分析的方法研究,首先针对钕铁硼材料中定量表征的九个元素Nd、 Co、 B、 Dy、 Tb、 Pr、 Cu、 Al、 Ga完成特征谱线的筛选,通过对系统激光器电压、激光剥蚀方式等因素在不同条件下对钕铁硼材料光谱信号稳定性的影响分析,优化并确立了分析条件,最终选用720V的激光器电压,15个预剥蚀脉冲15个剥蚀脉冲的激光剥蚀方式为钕铁硼样品的分析条件;其次,选取8个通过ICP-OES法定值的烧结钕铁硼样品,样品具有元素成分的梯度差异化特征,作为建立分析方法的标准样品,采用标准曲线法通过相对强度与浓度的关联方式,建立钕铁硼样品中Nd、 Co、 B、 Dy、 Tb、 Pr、 Cu、 Al、 Ga九个元素的定量分析校准曲线;最后选取两个烧结钕铁硼试样,运用建立的定量分析方法完成九个元素的定量表征,分析时间小于30 s,其定量结果与ICP-OES法测定结果的比对,具有较好的一致性。运用激光诱导击穿光谱分析技术实现了对钕铁硼材料中多元素成分的直接、同时、快速定量表征,为钕铁硼材料的快速定量表征提供了新的技术思路和表征方法。

关键词：激光诱导击穿光谱钕铁硼定量表征

利用JMatPro软件进行C55E钢链板等温淬火工艺的研究

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机械传动 2024年第6期48卷 147-152页

作者：代玉杰王魁青岛金链检测技术服务有限公司山东青岛266705

应用材料模拟软件JMatPro模拟TTA曲线、CCT曲线和TTT曲线,可以获得C55E材料的相变温度。通过获得的相变温度,制定了C55E钢链板等温淬火工艺。结果表明,根据材料模拟软件JMatPro制定的等温淬火工艺参数为淬火温度850℃,等温温度310℃,等... 详细信息

应用材料模拟软件JMatPro模拟TTA曲线、CCT曲线和TTT曲线,可以获得C55E材料的相变温度。通过获得的相变温度,制定了C55E钢链板等温淬火工艺。结果表明,根据材料模拟软件JMatPro制定的等温淬火工艺参数为淬火温度850℃,等温温度310℃,等温时间25 min;等温淬火后链板硬度满足技术要求,其链条的强度、疲劳等性能接近采用同等工艺处理的50CrV材料。

关键词： C55E钢 JMatPro软件等温淬火疲劳

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辣椒素与槲皮苷通过EGFR/PI3K/Akt信号通路调节HepG2细胞脂质代谢作用机制

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食品科学 2024年第10期45卷 45-53页

作者：祝文轩师全英王向红杨瑞利程鑫颖米思河北农业大学食品科技学院河北保定071000 河北晨光检测技术服务有限公司河北邯郸057250

为探究辣椒素与槲皮苷协同调节肝脏脂质代谢的分子机制,本实验利用油酸诱导的HepG2高脂细胞模型,研究辣椒素单独处理及辣椒素与槲皮苷联合处理对HepG2细胞存活率的影响,采用油红O染色法观察HepG2细胞脂质积累情况,同时测定细胞内总甘油... 详细信息

为探究辣椒素与槲皮苷协同调节肝脏脂质代谢的分子机制,本实验利用油酸诱导的HepG2高脂细胞模型,研究辣椒素单独处理及辣椒素与槲皮苷联合处理对HepG2细胞存活率的影响,采用油红O染色法观察HepG2细胞脂质积累情况,同时测定细胞内总甘油三酯、总胆固醇、高密度脂蛋白胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇、总胆汁酸的含量水平,采用免疫印迹法测定表面生长因子受体(epidermal growth factor receptor,EGFR)、磷脂酰肌醇3-激酶(phosphatidylinositol 3-kinase,PI3K)、蛋白激酶B(protein kinase B,Akt)及法尼醇X受体1(farnesoid X receptor 1,FXR1)、胆固醇7α羟化酶(cholesterol 7α-hydroxylase,CYP7A1)、成纤维细胞生长因子19(fibroblast growth factor 19,FGF19)的表达量。结果显示,各处理组HepG2细胞的增殖率均大于75%,表明药物对细胞没有明显毒性,可进行后续实验。油红O染色结果表明,加药处理组细胞内脂质积累减少。辣椒素与槲皮苷处理可降低细胞内总甘油三酯、总胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇含量,提高高密度脂蛋白胆固醇和胆汁酸含量;同时各实验组上调了EGFR、PI3K、Akt及FXR1、FGF19蛋白的表达水平。综合来看,辣椒素与槲皮苷在调节肝脏脂质代谢方面具有协同效应,二者在高剂量水平以3∶1比例混合效果最佳。

关键词：辣椒素槲皮苷 HepG2细胞脂质代谢分子机制

单宁酸沉淀分离-硫酸高铈滴定法测定钛铝铌合金中铌

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冶金分析 2024年第2期44卷 60-65页

作者：张霞谈笑王艳敏于雪陈静钢研纳克检测技术股份有限公司

钛铝铌合金因其密度小、抗氧化、耐高温等良好的性能在航空航天领域得到广泛应用，准确测定钛铝铌合金中铌具有重要意义。采用硫酸高铈标准溶液滴定铌元素时，大量存在的钛会对滴定结果产生影响。实验将钛铝铌合金经硫酸、氢氟酸、硝酸... 详细信息

钛铝铌合金因其密度小、抗氧化、耐高温等良好的性能在航空航天领域得到广泛应用，准确测定钛铝铌合金中铌具有重要意义。采用硫酸高铈标准溶液滴定铌元素时，大量存在的钛会对滴定结果产生影响。实验将钛铝铌合金经硫酸、氢氟酸、硝酸溶解后，用单宁酸沉淀铌与大部分钛分离；再将沉淀溶解之后，在硫酸介质中加入过氧化氢与铌元素形成稳定的1∶1过氧化氢铌络合物；通过定量加入过量的硫酸亚铁铵标准溶液将过氧化氢铌络合物破坏，剩余的硫酸亚铁铵标准溶液再用硫酸高铈标准溶液进行滴定，最终通过计算得到铌含量，从而建立了钛铝铌合金中铌元素的测定方法。试验考察了钛元素对铌的干扰，在含有4.00 mg铌的待滴定溶液中钛的最大允许量是1.60 mg,钛铝铌合金经单宁酸沉淀分离后待测液中钛含量远小于1.60 mg,因此不影响铌的滴定。按照实验方法测定钛铝铌合金样品中铌，结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%～0.25%,极差为0.30%～0.33%;回收率为99%～101%。

关键词：钛铝铌合金铌钛单宁酸沉淀分离硫酸高铈滴定法过氧化氢硫酸亚铁铵

饲料桑对生长肥育猪营养物质消化率及生长性能的影响

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中国饲料 2024年第14期 129-132页

作者：李思琪吴春艳程嘉奇罗爱琼重庆三峡职业学院重庆404155 上海科立特农产品检测技术服务有限公司上海200000

文章旨在研究饲料桑对生长肥育猪营养物质消化率及生长性能的影响。试验选择均重(19.74±0.34)kg的三元杂交猪200头,按随机原则分为4个处理,每个处理5个重复,每个重复10头猪。根据猪的体重、饲养试验分为3个阶段,各阶段为45、32和24 d... 详细信息

文章旨在研究饲料桑对生长肥育猪营养物质消化率及生长性能的影响。试验选择均重(19.74±0.34)kg的三元杂交猪200头,按随机原则分为4个处理,每个处理5个重复,每个重复10头猪。根据猪的体重、饲养试验分为3个阶段,各阶段为45、32和24 d。试验日粮分别在基础日粮中添加0%、3%、6%和9%的饲料桑。试验全期,添加6%和9%的饲料桑组生长猪的平均日增重分别显著提高5.89%和5.43%(P比分别显著降低5.83%和5.15%(P0.05)。20~50 kg阶段,添加6%和9%的饲料桑组生长猪粗蛋白质、粗脂肪、钙和磷的表观消化率显著提高(P<0.05);50~80 kg阶段,添加6%和9%的饲料桑组生长猪钙和磷的表观消化率显著提高(P<0.05),添加6%的饲料桑组磷的表观消化率显著提高(P<0.05);80~110 kg阶段,添加6%和9%的饲料桑组生长猪粗蛋白质、粗脂肪、钙的表观消化率显著提高(P<0.05)。总之,本试验结果表明,饲料桑可通过促进养分吸收提高生长猪生长性能,以6%的饲料桑添加量最佳。

关键词：饲料桑育肥猪生长性能养分消化率

新型含(卤代)烷氧基类双酰胺化合物的合成、杀虫活性及构效关系研究

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有机化学 2024年第5期44卷 1584-1591页

作者：刘吉永吴明慧相君成庞怀林李斌吕亮沈阳农业大学植物保护学院沈阳110866 南通泰禾化工股份有限公司江苏南通226407 上海晓明检测技术服务有限公司上海200335

为了发现结构新颖、活性优异、环境友好的新型杀虫剂,以环丙氟虫胺为先导化合物,在其苯胺部分引入(卤代)烷氧基单元,设计合成了一系列未见文献报道的新型含(卤代)烷氧基类双酰胺化合物,其结构经过^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS确证.初步... 详细信息

为了发现结构新颖、活性优异、环境友好的新型杀虫剂,以环丙氟虫胺为先导化合物,在其苯胺部分引入(卤代)烷氧基单元,设计合成了一系列未见文献报道的新型含(卤代)烷氧基类双酰胺化合物,其结构经过^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS确证.初步的生物活性测试结果表明,大部分化合物对小菜蛾表现出优异的杀虫活性,其中N-[2-溴-4-(全氟丙烷-2-基)-6-(二氟甲氧基)苯基]-3-[N-(环丙甲基)苯甲酰胺基]-4-氟苯甲酰胺(4a)、N-[2-溴-4-(全氟丙烷-2-基)-6-(三氟甲氧基)苯基]-3-[N-(环丙甲基)苯甲酰胺基]-4-氟苯甲酰胺(4b)、N-(2-溴-6-(二氟甲氧基)-4-(全氟丙烷-2-基)苯基)-3-(N-(环丙基甲基)苯甲酰胺基)-2-氟苯甲酰胺(4h)、N-[2-溴-6-(二氟甲氧基)-4-(全氟丙烷-2-基)苯基]-3-[4-氰基-N-(环丙基甲基)苯甲酰胺]-2-氟苯甲酰胺(4j)~N-(3-((2-溴-6-(二氟甲氧基)-4-(全氟丙烷-2-基)苯基)氨基甲酰基)-2-氟苯基)-N-(环丙基甲基)异烟酰胺(4o)、N-(3-((2-溴-6-(二氟甲氧基)-4-(全氟丙烷-2-基)苯基)氨基甲酰基)-2-氟苯基)-N-(环丙基甲基)-2,4-二氟苯甲酰胺(4q)和N-(3-((2-溴-6-(二氟甲氧基)-4-(全氟丙烷-2-基)苯基)氨基甲酰基)-2-氟苯基)-N-(环丙基甲基)-2-氟异烟酰胺(4t)在1mg/L浓度下显示出100%的杀虫活性.同时,化合物4a不仅对小菜蛾和二化螟的杀虫活性接近于环丙氟虫胺,而且对苜蓿蚜和朱砂叶螨的杀虫活性也较高,表现出比环丙氟虫胺更广的杀虫谱,其田间试验正在进行中.

关键词：双酰胺化合物合成杀虫活性构效关系

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热解石墨晶体在X射线荧光仪器的应用进展

光谱学与光谱分析 2024年第7期44卷 1820-1826页

作者：汪淼程大伟贾云海李建强北京科技大学北京100083 钢铁研究总院有限公司北京100081 钢研纳克检测技术股份有限公司北京100094

石墨晶体具有优良的化学惰性、高熔点、强弹性和独特的电子性能,广泛应用于诸多领域,由于热解石墨具有出色的高反射率,在XRF技术中的运用越来越广泛。热解石墨是一种层状结构的人造合成石墨材料,在接近3000℃的温度下进行退火可以调整... 详细信息

石墨晶体具有优良的化学惰性、高熔点、强弹性和独特的电子性能,广泛应用于诸多领域,由于热解石墨具有出色的高反射率,在XRF技术中的运用越来越广泛。热解石墨是一种层状结构的人造合成石墨材料,在接近3000℃的温度下进行退火可以调整材料结构,当退火伴随变形时结构变化增强,退火温度和变形类型的不同组合会导致产生具有不同结构的热解石墨,主要的热解石墨有两种分别是高定向热解石墨(HOPG)和高退火热解石墨(HAPG)。HOPG晶体镶嵌度通常在0.3°~3°,具有极高的积分反射率,在2 keV到几十keV的能量范围内,与完美晶体相比,它的积分反射率高一到两个数量级,但能量分辨率稍低。HOPG的能量分辨率主要受镶嵌度和Bragg反射的本征宽度的影响,较大的镶嵌度会导致能量分辨率显著降低。HAPG晶体是一种类似于HOPG晶体的改性材料,晶体的镶嵌度非常低,与相同厚度的HOPG晶体相比,HAPG晶体的镶嵌度约为其1/5,一般是0.05°~0.1°,有较高的能量分辨率,积分反射率会有所下降;HAPG晶体可以单层沉积在基材上并可以弯曲成小半径等几乎任何形状,且不会显著降低能量分辨率。石墨晶体在X射线荧光领域主要是用作单色器,可以有效消除白光、荧光及X射线管中的杂光等原因所造成的高背景,这些优异的性质使其被广泛应用于Von Hamos光谱仪和能量色散X射线荧光仪,Von Hamos光谱仪加上热解石墨晶体的镶嵌聚焦,可以得到较好的积分反射率和能量分辨率;热解石墨晶体在能量色散X射线荧光仪中可以提高分析的灵敏度和检出限。在研究X射线吸收精细结构光谱、测量放射性元素、乳腺X光检查等方面都有较好的表现。文章回顾了近二十年热解石墨晶体在X射线仪器的研究及应用。

关键词： HOPG HAPG 镶嵌度 XRF

基于电子鼻、GC-MS结合感官评价分析丰都麻辣鸡调料风味特征

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食品与发酵工业 2024年第1期50卷 293-301页

作者：屠大伟陈小鸿黄永强胡霞王烁超刘文俊重庆工商大学环境与资源学院重庆400067 重庆万标检测技术有限公司重庆400714

调料对丰都麻辣鸡品质有重要影响,为评价丰都麻辣鸡调料的风味特征,该文采用HPLC、电子鼻、GC-MS技术以及感官评价等方法分析研究了不同厂家丰都麻辣鸡调料麻度、辣度和挥发性香气成分。结果表明,不同厂家丰都麻辣鸡调料的山椒素和辣椒... 详细信息

调料对丰都麻辣鸡品质有重要影响,为评价丰都麻辣鸡调料的风味特征,该文采用HPLC、电子鼻、GC-MS技术以及感官评价等方法分析研究了不同厂家丰都麻辣鸡调料麻度、辣度和挥发性香气成分。结果表明,不同厂家丰都麻辣鸡调料的山椒素和辣椒素类物质含量分别为0.023~4.053 mg/g和0.123~0.471 g/kg,麻度、辣度差异显著;电子鼻结合主成分分析可用于对不同厂家丰都麻辣鸡调料的快速区分;在丰都麻辣鸡调料中共检测出81种挥发性成分,其组成和比例的不同使得各厂家丰都麻辣鸡产品风味各异;香气活度值(odor activity value,OAV)分析筛选出了13种主要香气成分,主要为月桂烯、芳樟醇、(Z)-2-癸烯醛、D-柠檬烯、乙酸芳樟酯等成分;经感官评价,S4、S8、S9的感官评分最高,其麻辣味较为协调、适口。总的来说,不同厂家丰都麻辣鸡调料的麻辣程度和香气有差异,结合麻度、辣度分析和感官评价结果,1.512~4.053 mg/g、0.184~0.200 g/kg可能是较为适宜的麻度、辣度范围,其整体风味以脂肪香、花果香和辛香为主。

关键词：丰都麻辣鸡调料 HPLC 电子鼻 GC-MS 麻度辣度挥发性成分