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超高效合相色谱法快速测定食品接触材料中9种丙烯酸酯类化合物

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食品科学 2024年第1期45卷 225-231页

作者：邱月谭超兰刘小玉陆嘉莉余秋玲重庆市计量质量检测研究院重庆401123

采用超高效合相色谱(ultra performance convergence chromatography,UPC^(2))技术建立同时测定食品接触材料中9种丙烯酸酯类化合物的快速分析方法。样品经甲醇超声萃取,过有机滤膜,采用超临界二氧化碳-乙腈为流动相进行梯度洗脱,选用... 详细信息

采用超高效合相色谱(ultra performance convergence chromatography,UPC^(2))技术建立同时测定食品接触材料中9种丙烯酸酯类化合物的快速分析方法。样品经甲醇超声萃取,过有机滤膜,采用超临界二氧化碳-乙腈为流动相进行梯度洗脱,选用超高效色谱柱ACQUITY UPC^(2)HSS C_(18)SB,采用二极管阵列检测器在210 nm波长处进行检测。结果表明,在最优条件(柱温40℃、背压13.79MPa)下,9种丙烯酸酯类化合物在4min内可完成定性定量分析。甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸苯甲酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯的线性范围为0.2~100mg/L,甲基丙烯酸的线性范围为0.3~100mg/L,丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯的线性范围为0.4~100mg/L,甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸卞酯的线性范围为0.5~100mg/L,9种丙烯酸酯类化合物标准曲线的决定系数(R^(2))均高于0.9985。在高(30mg/kg)、中(6 mg/kg)、低(0.2、0.3、0.4、0.5 mg/kg)3个加标水平下,9种丙烯酸酯类化合物的加标回收率(n=6)为89.3%~109.7%,相对标准偏差为0.62%~3.86%,检出限(R_(SN)≥3)为0.05~0.15 mg/kg,定量限(R_(SN)≥10)为0.2~0.5mg/kg。将所建方法应用于30批次实际样品的检测,发现食品接触材料中存在丙烯酸酯类化合物残留风险。

关键词：丙烯酸酯类化合物超高效合相色谱塑料食品接触材料超声萃取

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预制烤鱼水分分布及关键挥发性风味物质分析

食品工业科技 2024年第2期45卷 75-83页

作者：张艳王圣开付勋冯婷婷李翔聂青玉重庆三峡职业学院农林科技学院重庆404155 重庆市万州食品药品检验所重庆404000

以即热型预制烤鱼为研究对象,采用低场-核磁共振技术(Low field-nuclear magnetic resonance,LF-NMR)、顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用技术(Headspace-solid phase microextraction-gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对不同电烤条件下烤鱼水分分布及挥发性风味物质进行研究。结果表明:250℃烤制20 min的烤鱼加工损失率最低,持水力最高。烤鱼中水分主要形式为不易流动水,200℃烤鱼的弛豫时间T22、T23最低,其次是250℃烤鱼,T2反演谱整体向左移动,说明水的自由度降低。250℃烤制20 min的烤鱼不易流动水峰面积占比(A22)最高,达94.03%,自由水峰面积占比(A23)最低,为1.93%,说明肌肉组织持水较优。在5组烤鱼中共鉴定出70种挥发性物质,主要为醛类、酮类、醇类及烃类等。通过相对气味活度值(Relative odor activity value,ROAV)筛选出关键挥发性风味物质分别为12、9、11、8和8种。5组样品贡献较大的风味物质为己醛、1-辛烯-3-醇、壬醛等,其中愈创木酚和4-甲基苯酚是碳烤烤鱼特有的关键风味物质。通过主成分分析,不同条件烤制的烤鱼关键挥发性风味物质差异明显。相关性分析表明,A22与异戊醛、庚醛和2,3-辛二酮呈显著正相关(P<0.05),与壬醛和愈创木酚呈显著负相关(P<0.05)。该研究结果为预制烤鱼开发提供参考。

关键词：即热预制烤鱼碳烤电烤水分迁移挥发性风味物质

基于APCS-MLR和PMF模型的赤泥堆场周边耕地土壤重金属污染源解析

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环境科学 2024年第2期45卷 1058-1068页

作者：沈智杰李杰芹李彩霞廖泽源梅楠罗程钟王定勇张成西南大学资源环境学院重庆400715 重庆市固体废物管理中心重庆401147

为探究重庆某赤泥堆场周边耕地土壤重金属污染特征和来源,分析土壤中8种重金属元素(Cd、Cr、Hg、Ni、Pb、As、Cu和Zn)含量和空间分布特征,利用单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法对土壤重金属污染特征进行评价,并在相关性分析的基... 详细信息

为探究重庆某赤泥堆场周边耕地土壤重金属污染特征和来源,分析土壤中8种重金属元素(Cd、Cr、Hg、Ni、Pb、As、Cu和Zn)含量和空间分布特征,利用单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法对土壤重金属污染特征进行评价,并在相关性分析的基础上采用APCS-MLR和PMF模型定量解析重金属来源.结果表明,除土壤Cr外,其他7种重金属元素含量均值均高于重庆市土壤背景值.土壤重金属整体处于中度污染水平,其中Cd、Hg和As为中度污染,Pb、Cu、Ni和Zn为轻度污染.土壤Cr、Ni、Pb、Cu和Zn空间分布格局相似,相互间呈极显著正相关(P0.05).源解析表明,研究区土壤重金属来源较为复杂,APCS-MLR和PMF模型均能解析出4种相同的污染源,分别为赤泥堆场渗滤排放和自然来源、火力发电排放源、农业活动与自然来源和有色金属冶炼排放源.两种模型源解析结果差异较小,APCSMLR模型中4种污染源贡献率分别为51.8%、18.0%、15.9%和14.3%,而在PMF模型中分别为45.9%、12.8%、21.5%和19.8%.

关键词：赤泥堆场耕地土壤重金属空间分布源解析

不同改良剂对酸性紫色土团聚体和有机碳的影响

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环境科学 2024年第2期45卷 974-982页

作者：李越徐曼谢永红王颖黄容谢军王子芳高明西南大学资源环境学院重庆400715 重庆农科院果树所重庆401329 重庆市规划与自然资源局重庆401147 四川农业大学资源学院成都611130

研究不同改良剂对酸性紫色土团聚体和有机碳变化特征的影响,为酸性紫色土修复提供科学依据.以紫色土为研究对象,设置不施肥(CK)、单施化肥(F)、化肥配施石灰(SF)、化肥配施有机肥(OM)、化肥配施生物炭(BF)和化肥配施酒糟灰渣(JZ)共6个处... 详细信息

研究不同改良剂对酸性紫色土团聚体和有机碳变化特征的影响,为酸性紫色土修复提供科学依据.以紫色土为研究对象,设置不施肥(CK)、单施化肥(F)、化肥配施石灰(SF)、化肥配施有机肥(OM)、化肥配施生物炭(BF)和化肥配施酒糟灰渣(JZ)共6个处理.比较不同改良剂施用下酸性紫色土的团聚体组成情况,以及各粒级团聚体有机碳分布规律,结合团聚体稳定性指标,明确不同改良剂对酸化紫色土团聚体结构的影响.结果表明,施肥处理均显著提高土壤pH,以JZ处理效果最显著,施肥均显著提高土壤有机质含量,以OM处理效果最好,BF和OM处理显著降低土壤容重,同时SF和BF处理显著提高土壤含水率(P0.25 mm的团聚状结构单位)的含量,同时施肥处理均显著提高了土壤几何平均直径(GMD)、平均重量直径(MWD)和R_(0.25)值(>0.25 mm团聚体含量),降低分形维数(D)和团聚体破坏率(PAD)值(P<0.05),促进了土壤团聚体的团聚化和稳定性,以OM处理效果最好;与CK处理相比,施肥能显著提高土壤有机碳含量31.71%~209.67%,其中以OM处理最显著;不同处理土壤有机碳主要分布在大团聚体中,与CK处理相比,各处理显著提高大团聚体中有机碳贡献率为19.34%~47.76%,其中OM处理效果最为显著(P<0.05).综合来看,化肥配施有机肥能促进酸性紫色土大团聚体的形成,提高土壤团聚体稳定性,增加土壤有机碳含量,是改善酸性紫色土土壤结构和提升土壤质量的有效措施.

关键词：改良剂紫色土土壤酸化土壤团聚体土壤有机碳

有机肥配施生物质炭对根际/非根际土壤氮赋存形态的影响

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土壤学报 2024年第2期61卷 495-505页

作者：李越王颖熊子怡谢军王子芳高明西南大学资源环境学院重庆400715 重庆市规划与自然资源局重庆401147

阐明化肥和有机肥配施生物质炭对根际/非根际土壤养分和氮赋存形态的影响,有助于农田氮的高效利用及科学管理。采用盆栽试验方法,设置不施肥(CK)、单施化肥(CF)、施有机肥(M)、化肥配施生物质炭(CFB)、有机肥配施生物质炭(MB)、新鲜有... 详细信息

阐明化肥和有机肥配施生物质炭对根际/非根际土壤养分和氮赋存形态的影响,有助于农田氮的高效利用及科学管理。采用盆栽试验方法,设置不施肥(CK)、单施化肥(CF)、施有机肥(M)、化肥配施生物质炭(CFB)、有机肥配施生物质炭(MB)、新鲜有机肥配施生物质炭(FMB)6个处理,通过测定根际及非根际土壤养分含量和土壤氮赋存形态,阐明不同施肥处理对氮形态转化的影响。结果表明:与CK处理相比,MB处理提高非根际及根际土壤pH 0.32和0.28个单位,FMB处理提高根际土壤pH 0.63个单位;MB和FMB处理分别提高根际土壤有机质含量25.4%和84.9%,同时显著提高根际土壤全氮含量25.4%和50.9%,表现出明显的根际效应。施肥能显著提高土壤离子交换态氮(IEF-N)含量,以CF和CFB处理的效果最好。施用有机肥和生物质炭能显著提高土壤碳酸盐结合态氮(CF-N)含量,以M和MB处理效果最好,且CF-N存在根际富集效应。配施生物质炭(CFB、MB和FMB)处理能促进土壤非可转化态氮(NTF-N)向铁锰氧化物结合态氮(IMOF-N)和有机硫化物结合态氮(OSF-N)这两种活性更高的氮形态转化,其中IMOF-N和OSF-N分别占可转化态氮的35.9%~61.7%和26.7%~46.6%,是根际及非根际土壤可转化态氮(TF-N)的主要成分。因此,有机肥配施生物质炭是改善根际及非根际土壤养分和调控氮转化有效的方式。

关键词：有机肥生物质炭根际土非根际土土壤养分氮形态

超高效合相色谱法快速测定食品复合包装袋中7种异氰酸酯类化合物的残留量及迁移量

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食品科学 2024年第11期45卷 285-292页

作者：邱月李根容余秋玲谭超兰陆嘉莉张清重庆市计量质量检测研究院重庆401123 重庆市九龙坡区疾病预防控制中心重庆400039

目的:建立一种超高效合相色谱(ultra-high performance convergence chromatography,UPC2)法快速检测食品复合包装袋中7种异氰酸酯类化合物的残留量和迁移量。方法:采用ACQUITY UPC2HSS C18SB色谱柱进行分离,流动相CO_(2)-甲醇进行梯度... 详细信息

目的:建立一种超高效合相色谱(ultra-high performance convergence chromatography,UPC2)法快速检测食品复合包装袋中7种异氰酸酯类化合物的残留量和迁移量。方法:采用ACQUITY UPC2HSS C18SB色谱柱进行分离,流动相CO_(2)-甲醇进行梯度洗脱,柱温40℃,系统背压13.10 MPa,二极管阵列检测器测定,外标法定量。结果:在最优条件下,7种异氰酸酯类化合物可在2 min内实现基线分离,检出限为1.0~3.0 μg/kg,定量限为5.0~10.0 μg/kg。在10、125 μg/kg和625 μg/kg 3 个加标水平下,7种异氰酸酯类化合物的加标回收率为85.1%~108.4%,相对标准偏差为0.7%~6.5%。采用本方法测定40批次市售食品复合包装袋样品,在7批次样品中发现有异氰酸酯类化合物残留,其中2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-二异丙基苯异氰酸酯的残留量相对较高,但这7批次阳性样品中异氰酸酯类化合物的迁移量均未检出。结论:本方法的建立可为后续食品复合包装袋中异氰酸酯类化合物的残留量及迁移量测定提供技术支持。

关键词：超高效合相色谱食品复合包装袋异氰酸酯类化合物残留量迁移量

城市路内违章停车时空特征及影响因素作用模型

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交通运输系统工程与信息 2024年第2期24卷 234-248页

作者：刘柯良陈坚邱智宣张迪唐祯彭倩重庆交通大学交通运输学院重庆400074 重庆市公安局大渡口区分局交巡警支队重庆400084 中机中联工程有限公司重庆400039

为揭示城市路内违章停车的时空模式及影响机理,结合持续两个月共10396条电子警察违停抓拍数据,从土地利用、停车供给与道路设计这3个维度选取16个影响因素进行分析。利用标准椭圆方法、层次聚类法及皮尔逊相关性检验等方法,分析路内违... 详细信息

为揭示城市路内违章停车的时空模式及影响机理,结合持续两个月共10396条电子警察违停抓拍数据,从土地利用、停车供给与道路设计这3个维度选取16个影响因素进行分析。利用标准椭圆方法、层次聚类法及皮尔逊相关性检验等方法,分析路内违停时空特征并进行影响因素筛选,进一步根据因变量特征构建贝叶斯分位数回归模型,解析早晚高峰违停数量与影响因素的关系。研究结果表明:从违停数量的时间特征来看,工作日违停数量明显高于周末违停数量,且主要集中在周中,工作日违停数量按小时聚类结果显示,违停数量分为3个时间模式,分别为早晚高峰时间段(8:00-10:00和17:00-19:00)、早晚高峰汇聚时间段(10:00-11:00和15:00-17:00)与其他时间段;从违停数量的空间特征来看,工作日违停数量的整体空间分布主要集中在商业和居住密度较高的区域,其在一天内的空间变化趋势呈现“扩撒-稳定-收缩”的态势;分位数回归结果显示,土地使用、停车供给及道路设计这3个维度因素对路内违停存在非线性影响与阈值效应,且早晚高峰违停产生机制具有差异,路内违停治理需要考虑时空特征进行差异化治理。

关键词：城市交通非线性关系贝叶斯分位数回归违章停车时空特征

新气候态下西南地区夏季气候变化特点及其成因

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气候与环境研究 2024年第1期29卷 45-58页

作者：唐红玉吴遥董新宁魏麟骁重庆市气候中心重庆401147

利用1981~2020年中国西南地区云南、贵州、四川、重庆393站气象观测台站夏季气温、降水和NCEP/NCAR再分析资料,分析了西南地区夏季气温、降水的气候值在新旧气候态下的不同特征和变化差异,并从大气环流影响角度,对变化成因进行了分析。... 详细信息

利用1981~2020年中国西南地区云南、贵州、四川、重庆393站气象观测台站夏季气温、降水和NCEP/NCAR再分析资料,分析了西南地区夏季气温、降水的气候值在新旧气候态下的不同特征和变化差异,并从大气环流影响角度,对变化成因进行了分析。结果表明:相对于旧气候态,新气候态下西南地区夏季降水总体呈略减少的变化,气温具有一致性变暖的变化特征。相对于旧气候态,新气候态下四川盆地东部降水的减少和云南北部、四川西部及贵州夏季降水的增多与西太平洋副热带高压的相对偏西偏北有关。同时中高纬阻高等系统的相对不活跃、贝加尔湖槽的减弱,对西南大部地区的暖干变化起到了积极作用。新气候态下,西南地区夏季贵州呈弱暖湿变化、而云南为较强的暖干变化、四川和重庆则呈强的暖干变化,这与西太平洋和印度洋地区水汽的变化密切相关。

关键词：新气候态西南地区夏季成因

不同发育期红叶老鹰茶生化成分及挥发性物质变化

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分子植物育种 2024年

作者：戴前莉朱恒星卢敏陈本文倪流发聂小龙重庆市林业科学研究院重庆市梁平区林业局

红叶老鹰茶色泽鲜亮，为茶叶种植和加工者所偏爱，其产品更受市场欢迎。为研究不同发育期红叶老鹰茶中生化成分及挥发性物质的变化，本研究以采集3～4月份的红叶老鹰茶叶样本为研究对象，测定老鹰茶叶中总黄酮、茶多酚、咖啡碱、儿茶素... 详细信息

红叶老鹰茶色泽鲜亮，为茶叶种植和加工者所偏爱，其产品更受市场欢迎。为研究不同发育期红叶老鹰茶中生化成分及挥发性物质的变化，本研究以采集3～4月份的红叶老鹰茶叶样本为研究对象，测定老鹰茶叶中总黄酮、茶多酚、咖啡碱、儿茶素组分及含量，利用气相色谱-离子迁移谱联用和气相色谱-质谱联用两种方法分析不同发育阶段红叶老鹰茶叶中的挥发性物质的变化。结果表明：总黄酮、茶多酚、儿茶素随叶片的延展呈现出累积规律，在R4时达到最高；表儿茶素随叶片延展而降低，R4时最低，均未检出咖啡碱和其他儿茶素组分。GC-IMS和GC-MS技术在不同发育期分别鉴定出130种和91种挥发性物质，主要为萜烯类、醇类、醛类等化合物。两种技术共同检测出的物质仅10种，GC-IMS检测出的多为分子量小(C2～C12)、常温下挥发性强的成分；GC-MS检测出的多为分子量大(C7～C15)的成分。两种技术的结合，扩展了老鹰茶样品中可探知的挥发性物质，也更加全面地反映了不同发育期老鹰茶叶挥发性成分的变化情况，为红叶老鹰茶的种植、采摘及综合开发利用提供基础数据。

关键词：红叶老鹰茶生化成分挥发性物质发育期