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四极杆飞行时间串联质谱辅助薄层色谱鉴别重楼中多种重楼皂苷

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药物分析杂志 2015年第8期35卷 1495-1499页

作者：于新兰范可青孙磊李革马双成新疆食品药品检验所乌鲁木齐830004 襄阳市食品药品检验所襄阳441021 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立重楼中皂苷类成分的薄层色谱-质谱联用分析法。方法:样品经乙醇回流提取,点样于硅胶G预制板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(17∶40∶21∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂展开,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加热至条斑清晰,... 详细信息

目的:建立重楼中皂苷类成分的薄层色谱-质谱联用分析法。方法:样品经乙醇回流提取,点样于硅胶G预制板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(17∶40∶21∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂展开,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加热至条斑清晰,置紫外光灯(365 nm)下检视并成像。使用重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ和重楼皂苷Ⅶ对照品以及四极杆飞行时间串联质谱(QTof MS)进行成分识别。结果:紫外光灯(365 nm)下,重楼色谱可见23个荧光条斑,其中以薯蓣皂苷元为母核的皂苷显棕色,以偏诺皂苷元为母核的皂苷显淡蓝色,使用对照品和质谱仪共鉴别8个条斑,对应成分为重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅲ、重楼皂苷Ⅴ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷D和纤细薯蓣皂苷。结论:该法简便、专属,适用于重楼的快速鉴别并可为重楼药材整体质量评价提供参考。

关键词：重楼七叶-枝花云南重楼重楼皂苷薄层色谱(TLC) 四极杆飞行时间串联质谱(QTofMS) 指纹图谱

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7组同名异型中成药微生物限度检查方法

中成药 2019年第10期41卷 2473-2477页

作者：滕钰薛咏兰黄婕罗曼王俊徐洪贵州省食品药品检验所

目的建立7组同名异型中成药微生物限度检查方法。方法按2015年版《中国药典》要求对药品进行微生物限度检查方法适用性研究,并作组内比较。结果各组药品计数方法回收比值基本都大于0.7,控制菌检查均能检出阳性菌。其中,4组不含药材原粉... 详细信息

目的建立7组同名异型中成药微生物限度检查方法。方法按2015年版《中国药典》要求对药品进行微生物限度检查方法适用性研究,并作组内比较。结果各组药品计数方法回收比值基本都大于0.7,控制菌检查均能检出阳性菌。其中,4组不含药材原粉的药品微生物限度检查方法一致,另外3组含药材原粉的不一致。结论需氧菌计数最大稀释倍数为1∶200,霉菌和酵母计数最大稀释倍数为1∶80,所得回收比值为0.59~1.3,均高于《中国药典》要求。该方法重复性好,适用于同名异型中成药微生物限度的检查。

关键词：同名异型中成药微生物限度检查

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高效液相色谱法测定化妆品中的盐酸二甲双胍

日用化学工业 2022年第8期52卷 863-867页

作者：黄炜东泉州市食品药品检验所福建泉州362000

建立了一种高效液相色谱法测定化妆品中盐酸二甲双胍含量的方法。样品经过水超声提取后,以Thermo Acclaim 120 C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-10 mmol/L磷酸二氢钾溶液(含1 mmol/L十二烷基硫酸钠,pH=4.7)(50∶50)为流动相... 详细信息

建立了一种高效液相色谱法测定化妆品中盐酸二甲双胍含量的方法。样品经过水超声提取后,以Thermo Acclaim 120 C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-10 mmol/L磷酸二氢钾溶液(含1 mmol/L十二烷基硫酸钠,pH=4.7)(50∶50)为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长233 nm,外标法定量。结果表明,盐酸二甲双胍在质量浓度0.05~2.0 mg/L范围内与其峰面积之间呈良好线性关系(r=0.9999),其检出限为0.30 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。在不同类型的空白化妆品中进行加标回收实验,方法的回收率为92.8%~110.0%,相对标准偏差为1.96%~6.06%(n=6)。该方法具有前处理简单,分析准确,基质干扰小等优点,适用于化妆品中盐酸二甲双胍的测定。

关键词：盐酸二甲双胍化妆品高效液相色谱法

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定保健食品中大豆异黄酮含量

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食品工业科技 2019年第13期40卷 193-196,201页

作者：胡珀金华淮安市食品药品检验所江苏淮安223001

建立保健食品中6种大豆异黄酮的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法。样品中大豆异黄酮采用80%甲醇超声提取、Florisil固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,流速0.3mL/min,柱温30℃,质谱正离子... 详细信息

建立保健食品中6种大豆异黄酮的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法。样品中大豆异黄酮采用80%甲醇超声提取、Florisil固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,流速0.3mL/min,柱温30℃,质谱正离子多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、大豆黄素以及染料木素在各自浓度范围内线性关系良好;大豆黄苷、大豆黄素检出限均为10μg/kg;大豆苷、染料木苷检出限均为20μg/kg;大豆素、染料木素检出限均为30μg/kg,加标回收率为81.8%~98.4%,相对标准偏差为1.8%~6.7%。所建立的超高效液相色谱串联质谱是一种高灵敏度、高准确度的测定方法,对保健食品中大豆异黄酮的质量控制提供了参考依据,具有一定的理论意义和应用价值。

关键词：超高效液相色谱串联质谱大豆异黄酮保健食品固相萃取柱

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鱼胶的种类、成分及功效研究进展

中国食品学报 2024年第3期24卷 458-470页

作者：唐艺玲陈舒忆李雪芹张磊贵阳市食品药品检验检测中心贵阳550081

鱼胶是一种食药两用的滋补佳品,因突出的补充胶原蛋白、美容养颜、调节内分泌、提高免疫力等功效而备受消费者青睐。然而,目前国内外对鱼胶的研究较少且缺乏对消费者所关注问题的研究。为促进我国鱼胶产业持续发展,本文对市面上流行鱼... 详细信息

鱼胶是一种食药两用的滋补佳品,因突出的补充胶原蛋白、美容养颜、调节内分泌、提高免疫力等功效而备受消费者青睐。然而,目前国内外对鱼胶的研究较少且缺乏对消费者所关注问题的研究。为促进我国鱼胶产业持续发展,本文对市面上流行鱼胶的种类及特征,鱼胶的主要成分及功效,鱼胶产业发展所面临的问题进行系统综述,提出应加强对鱼胶的鉴别分类、功效、质量标准的研究,以期为鱼胶科学食用及产品开发提供参考。

关键词：鱼胶种类主要成分主要功效存在问题

AQC柱前衍生高效液相色谱方法测定康复新液中游离氨基酸和总肽的含量

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中药新药与临床药理 2024年第6期35卷 870-877页

作者：乔莉刘潇潇陈馥黄菁吴群悦刘珍广东省药品检验所广东广州510663 湛江市食品药品检验所广东湛江524008

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100... 详细信息

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100-5 C18色谱柱);60%乙腈(A)-0.14 mol·L^(-1)三水合乙酸钠溶液,用磷酸调节pH值至5.0(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:39℃;流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:248 nm。结果14种氨基酸均能达到良好的分离效果;门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸分别在2.0~99.7、3.4~168.5、2.8~139.6、4.0~201.4、4.8~238.1、6.7~336.9、3.3~167.5、9.7~487.3、4.1~202.5、4.4~221.6、5.4~270.5、3.3~166.8、4.8~240.8、4.7~236.6μg·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.9995~1.0000);游离氨基酸的平均加样回收率(n=6)为86.8%~108.1%,RSD为2.8%~4.4%,总肽酸水解氨基酸的平均加样回收率(n=6)为83.2%~102.7%,RSD为0.1%~3.1%;仪器精密度、重复性、稳定性实验的RSD均小于5.0%。结论该方法与现行质量标准的紫外分光光度法比较,二者测定的总氨基酸含量结果基本一致,但前者的专属性、重现性更优;以具有生物活性的总肽为质控指标,针对性更强,可为康复新液的质量评价提供更科学、合理的方法。

关键词：康复新液 AQC柱前衍生化高效液相色谱法游离氨基酸总肽

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食品中12种防腐剂多通量测定方法的研究

食品与机械 2015年第2期31卷 134-139,215页

作者：陈幸莺湘潭市食品药品检验所湖南湘潭411100

建立以毒性较低、稳定性较好、费用较低的乙酸乙酯作为提取溶剂,通过涡旋2 min、超声波20 min组合一次性提取有效待测组分,进行气相色谱同时分离测定食品中12种防腐剂（丙酸、富马酸二甲酯、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲... 详细信息

建立以毒性较低、稳定性较好、费用较低的乙酸乙酯作为提取溶剂,通过涡旋2 min、超声波20 min组合一次性提取有效待测组分,进行气相色谱同时分离测定食品中12种防腐剂（丙酸、富马酸二甲酯、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸庚酯）的检测方法。该方法的回收率为92.1%-108.3%,平均回收率98.5%,回收率标准偏差3.0%,测定结果准确可靠。通过与标准方法规定的气相色谱方法、液相色谱方法进行比对,结果偏差符合方法学要求。

关键词：食品气相色谱防腐剂检测方法多通量

HPLC法同时测定抗骨增生丸中毛蕊花糖苷、柚皮苷和淫羊藿苷的含量

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药物分析杂志 2017年第5期37卷 917-921页

作者：朱燕黄义纯严晓明韶关市食品药品检验所韶关512028

目的:建立同时测定抗骨增生丸中毛蕊花糖苷、柚皮苷和淫羊藿苷3种成分含量的高效液相色谱法。方法:应用HPLC-梯度洗脱法,采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水为流动相A,甲醇为流动相B,乙腈为流动相C进行梯度洗脱,流速1.0 mL·mi... 详细信息

目的:建立同时测定抗骨增生丸中毛蕊花糖苷、柚皮苷和淫羊藿苷3种成分含量的高效液相色谱法。方法:应用HPLC-梯度洗脱法,采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水为流动相A,甲醇为流动相B,乙腈为流动相C进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长270 nm,柱温25℃。结果:毛蕊花糖苷、柚皮苷和淫羊藿苷测定浓度的线性范围分别为5.08~101.6、7.56~151.2和5.13~102.6μg·mL^(-1),r均大于0.999;平均加样回收率分别为100.5%、99.5%和99.3%,RSD均小于1.0%。样品中毛蕊花糖苷、柚皮苷、淫羊藿苷含量分别为1.06~1.17、1.75~1.88、1.32~1.53 mg·丸^(-1)。结论:该实验方法可有效地控制抗骨增生丸的质量。

关键词：抗骨增生丸毛蕊花糖苷柚皮苷淫羊藿苷中成药含量测定高效液相色谱

伪制红薯粉条中非法添加3种合成色素的检测方法

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食品与发酵工业 2017年第10期43卷 234-240页

作者：符春花吴泽君林芳刘水平包敏刘芳株洲市食品药品检验所湖南株洲412000

建立了二极管阵列高效液相色谱法(HPLC-DAD)及高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定伪制红薯粉条中非法添加人工合成色素柠檬黄、日落黄、亮蓝的检测方法。样品经粉碎后加0.25 mL氨水(氨水和水体积比为1∶1)、50 mL水涡旋2 min,超声... 详细信息

建立了二极管阵列高效液相色谱法(HPLC-DAD)及高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定伪制红薯粉条中非法添加人工合成色素柠檬黄、日落黄、亮蓝的检测方法。样品经粉碎后加0.25 mL氨水(氨水和水体积比为1∶1)、50 mL水涡旋2 min,超声20 min,加水定容后进行检测。结果表明:3种合成色素在添加浓度范围均有良好的线性关系,HPLC-DAD的相关系数(R2)为0.999 2~0.999 3,HPLC-MS/MS的相关系数(R2)为0.996 1~0.997 9,HPLC-DAD和HPLC-MS/MS的检出低限分别为0.08~0.3 mg/kg和0.02~0.05 mg/kg,在低、中、高3个水平进行加标回收实验,HPLC-DAD和HPLC-MS/MS回收率分别为83.5%~89.9%和84.2%~92.5%,相对标准偏差分别为0.62%~4.10%和0.96%~4.92%。方法准确、灵敏度高、回收率高,适用于伪制红薯粉条中非法添加合成色素的检测。

关键词：人工合成色素伪制红薯粉条二极管阵列高效液相色谱法(HPLC-DAD) 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)