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高效液相色谱-荧光检测法同时测定多烯酸乙酯软胶囊中4种生育酚的含量

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药物分析杂志 2015年第10期35卷 1866-1871页

作者：蔺娟闵祺任丽萍范慧红新疆维吾尔自治区食品药品检验所乌鲁木齐830004 辽宁锦州市食品药品检验所锦州121000 中国食品药品检定研究院北京100050

目的：建立多烯酸乙酯软胶囊中4种生育酚的HPLC含量测定方法,同时对不同厂家产品中4种生育酚（α、β、γ、δ-生育酚）的含量进行比较。方法：采用色谱柱为MERCK Lichro CART 250-4硅胶柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为正己烷-异丙... 详细信息

目的：建立多烯酸乙酯软胶囊中4种生育酚的HPLC含量测定方法,同时对不同厂家产品中4种生育酚（α、β、γ、δ-生育酚）的含量进行比较。方法：采用色谱柱为MERCK Lichro CART 250-4硅胶柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为正己烷-异丙醚（80∶20）,流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,荧光检测器激发波长298 nm,发射波长325 nm。结果：4种生育酚的质量浓度均在40～1 000 ng·m L-1范围内线性关系良好（r〉0.999）;检出限分别为7.0、6.0、6.2、6.2 ng·m L-1;加样平均回收率为90.1%～99.7%。国内不同厂家的α-生育酚的含量范围为1.92～32.95μg·g-1,γ-生育酚范围为1.23～21.22μg·g-1,δ-生育酚范围为0.83～13.05μg·g-1,β-生育酚均未检出,国外同类品种中α-生育酚的含量约为1 800μg·g-1。结论：本文建立的生育酚的高效液相色谱-荧光检测法具有较高的灵敏度、精密度和准确性,可作为有效控制ω-3多不饱和脂肪酸乙酯类药物的产品质量的检测方法。

关键词：高效液相色谱-荧光检测法多烯酸乙酯软胶囊生育酚异构体抗氧化剂 α-生育酚 β-生育酚 δ-生育酚 γ-生育酚

UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用快速分析粗茎秦艽化学成分

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中草药 2016年第18期47卷 3175-3180页

作者：王长生董红娇包雅婷陈晓虎海洋曾锐西南民族大学药学院四川成都610041 重庆市食品药品检验所重庆401121

目的利用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术,对粗茎秦艽块根中的化学成分快速识别和鉴定。方法以100%甲醇作为提取液制备供试液,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水... 详细信息

目的利用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术,对粗茎秦艽块根中的化学成分快速识别和鉴定。方法以100%甲醇作为提取液制备供试液,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子监测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,快速识别和鉴定粗茎秦艽中的化学成分。结果通过高分辨数据共鉴定34个化学成分,包括环烯醚萜类13个、黄酮类5个、酯类5个、三萜类3个、有机酸类2个、苯丙素类1个、其他类5个,其中12个成分经与对照品比对而准确鉴定,15个化学成分为首次从该植物中分得。结论 UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术可以快速鉴定粗茎秦艽中的化学成分,为粗茎秦艽化学成分的提取分离及其药效物质基础提供科学依据。

关键词：粗茎秦艽 UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱环烯醚萜类黄酮类三萜类

关于蜡样芽孢杆菌片活菌数测定和杂菌检查方法的研究

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中国药学杂志 2024年第9期59卷 840-844页

作者：陈伟盛简敏骞刘瑜郑小玲广州市药品检验所广州510160 浙江省食品药品检验研究院杭州310004

目的对蜡样芽孢杆菌片现行标准中活菌数测定方法以及杂菌检查法的合理性进行探讨,并对这两法进行优化。方法对影响活菌数测定的因素,如培养基、稀释剂、稀释倍数、前处理方法,进行比较分析,选择较优的实验条件。使用微生态活菌制品总论... 详细信息

目的对蜡样芽孢杆菌片现行标准中活菌数测定方法以及杂菌检查法的合理性进行探讨,并对这两法进行优化。方法对影响活菌数测定的因素,如培养基、稀释剂、稀释倍数、前处理方法,进行比较分析,选择较优的实验条件。使用微生态活菌制品总论下的杂菌检查法替代标准中的微生物限度检查法,并对其适用性进行研究。结果优化后的活菌数测定方法可以更加有效地复苏样品中的蜡样芽孢杆菌,结果明显高于现行标准方法。采用新的杂菌检查法能检出非致病性杂菌,发现样品可能存在风险,其适用性结果基本符合《中国药典》的要求。结论新方法适用于蜡样芽孢杆菌片活菌数测定和杂菌检查。现行标准中的活菌数测定法以及微生物限度检查不能很好地监测产品的质量风险,建议对方法进行修订,这样既可以更有效地监管产品,又可以更好地帮助生产企业提高产品质量。

关键词：微生态活菌制剂杂菌检查活菌数测定辐射

亲水作用色谱-串联质谱法同时测定涪城麦冬中的多种氨基酸

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食品与发酵工业 2020年第20期46卷 254-258页

作者：阳曦刘玮绵阳市食品药品检验所四川绵阳621000

采用亲水作用色谱-串联质谱(hydrophilic interaction chromatography-mass spectrometry,HILIC-MS/MS)建立涪城麦冬中多种氨基酸同时测定的方法。样品经水超声提取,采用乙腈、10 mmol/L乙酸铵溶液[含0.05%(体积分数)甲酸]作为流动相,... 详细信息

采用亲水作用色谱-串联质谱(hydrophilic interaction chromatography-mass spectrometry,HILIC-MS/MS)建立涪城麦冬中多种氨基酸同时测定的方法。样品经水超声提取,采用乙腈、10 mmol/L乙酸铵溶液[含0.05%(体积分数)甲酸]作为流动相,用电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测,对多种氨基酸的含量进行测定。结果表明,在20~5000 ng/mL质量浓度范围内各氨基酸线性关系良好,相关系数r均大于0.995,检出限为0.41~7.7 mg/kg,回收率为81.7%~114.2%,相对标准偏差小于4.0%。因此,该测定方法提取简单,测试灵敏度高、重复性好,可有效满足涪城麦冬中多种氨基酸的同时测定。

关键词：亲水作用色谱-串联质谱法涪城麦冬氨基酸

基于UHPLC-ESI-HRMS^n的清热灵颗粒中8种活性成分定量研究

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中草药 2018年第16期49卷 3842-3848页

作者：曾锐陈俊可雍潘李燕芳徐燕陈晓虎西南民族大学药学院四川成都610041 重庆市食品药品检验所重庆401121

目的基于UHPLC-ESI-HRMSn建立一种快速定量检测清热灵颗粒中甘草苷、牡荆苷、黄芩苷、芦丁、隐绿原酸、绿原酸、槲皮素、山柰酚的分析方法,为清热灵颗粒的质量控制提供实验基础。方法采用BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0... 详细信息

目的基于UHPLC-ESI-HRMSn建立一种快速定量检测清热灵颗粒中甘草苷、牡荆苷、黄芩苷、芦丁、隐绿原酸、绿原酸、槲皮素、山柰酚的分析方法,为清热灵颗粒的质量控制提供实验基础。方法采用BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;质谱采用ESI离子源,全扫描模式进行检测;多批次清热灵颗粒定量测定结果采用SIMCA14.1软件进行模式判别分析,评估其质量。结果甘草苷、黄芩苷、芦丁、牡荆苷、槲皮素、绿原酸、隐绿原酸、山柰酚分别在570~9 127、10 032~160 500、293~4 690、1 625~26 000、40.5~645、41~1 325、44~1 413、13~209 ng/m L线性关系良好(r≥0.999 0);精密度、重复性、稳定性良好;加样回收率在98.83%~100.65%,RSD值均小于3%。5批所测清热灵颗粒中甘草苷、黄芩苷、芦丁、牡荆苷、槲皮素、绿原酸、隐绿原酸、山柰酚的平均质量分数分别为202.07~438.15、10 258.03~11 046.56、56.09~87.75、689.19~818.56、4.95~6.07、8.87~18.37、22.49~42.12、3.21~4.11μg/g;定量数据经SIMCA 14.1分析表明,5批清热灵颗粒质量标准偏差均在±2范围内。结论建立的定量测定方法简单快速,灵敏度度高,准确度好;方法学考察结果符合测定要求;可以作为清热灵颗粒多种活性成分定量方法,为其质量控制提供新的依据。

关键词：清热灵颗粒 UHPLC-ESI-HRMSn 甘草苷黄芩苷芦丁牡荆苷槲皮素绿原酸隐绿原酸山柰酚

人工牛黄薄层指纹图谱多元图像分析及化学计量学研究

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中国中药杂志 2017年第11期42卷 2117-2122页

作者：姚令文石岩孙冬梅程显隆魏锋马双成中国食品药品检定研究院北京100050 吉林市食品药品检验所吉林吉林132001

建立了人工牛黄薄层指纹图谱,对其图像进行数字化和化学计量学研究。首先采用以环己烷-乙酸乙酯-乙酸-甲醇(2∶7∶1∶2)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,105℃加热至斑点清晰,并在366 nm下采集数码图像。然后将该图像转换成为灰度图像... 详细信息

建立了人工牛黄薄层指纹图谱,对其图像进行数字化和化学计量学研究。首先采用以环己烷-乙酸乙酯-乙酸-甲醇(2∶7∶1∶2)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,105℃加热至斑点清晰,并在366 nm下采集数码图像。然后将该图像转换成为灰度图像,得到指纹图谱的灰度曲线图多元数据,并采用主成分分析法对多元数据进行分析。结果表明薄层指纹图谱可表征不同生产企业生产的人工牛黄,并且分析得到图谱上表征来源的特征区域。该方法简便,快速,适合用于不同来源的人工牛黄质量差异的评价。

关键词：人工牛黄薄层色谱指纹图谱胆汁酸化学计量学主成分分析

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不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的测定

中草药 2012年第7期43卷 1347-1348页

作者：郭增喜李文庭李兆奎浙江省食品药品检验所浙江杭州310004 台州市食品药品检验所浙江台州318000

目的测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的量,研究不同产地枳壳的质量差异。方法采用高效液相色谱法测定,色谱条件为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80)(用磷酸调节pH值为3);体积流量1.0 mL/min;柱温30... 详细信息

目的测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的量,研究不同产地枳壳的质量差异。方法采用高效液相色谱法测定,色谱条件为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80)(用磷酸调节pH值为3);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长283 nm。结果朱栾枳壳未检出柚皮苷和新橙皮苷成分;江枳壳、川枳壳、湘枳壳和常山胡柚均检出柚皮苷和新橙皮苷成分;陕西枳壳未检出新橙皮苷。江枳壳含7.5%柚皮苷、5.6%新橙皮皮苷,量均为最高。结论朱栾枳壳与其他产地枳壳的成分有差异,不含有《中国药典》2010年版规定的柚皮苷和新橙皮苷成分。

关键词：枳壳朱栾枳壳柚皮苷新橙皮苷 HPLC

135例尿半乳糖检测在新生儿腹泻中的临床意义

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重庆医学 2009年第24期38卷 3135-3136,3138页

作者：崔小平万莉宋敏李波涂朝林崔坤冯安平余秀兰重庆三峡中心医院万州404000 重庆万州区药品检验所 404000

目的研究腹泻新生儿对乳糖的耐受状况。方法采用半乳糖氧化酶方法对135例腹泻新生儿和157例健康儿童进行尿半乳糖检测。结果实验组135例腹泻新生儿尿半乳糖试验乳糖不耐受为56例,占41.48%。对照组157例健康儿童乳糖不耐受仅1例,占0.63%... 详细信息

目的研究腹泻新生儿对乳糖的耐受状况。方法采用半乳糖氧化酶方法对135例腹泻新生儿和157例健康儿童进行尿半乳糖检测。结果实验组135例腹泻新生儿尿半乳糖试验乳糖不耐受为56例,占41.48%。对照组157例健康儿童乳糖不耐受仅1例,占0.63%。结论乳糖不耐受是引起新生儿腹泻的主要原因,尿半乳糖试验能快速准确的进行检测,并对乳糖不耐受者进行调整和改善其喂养方法有重要意义。

关键词：新生儿尿半乳糖检测

应用HPLC-ICP-MS与离子色谱测定包装饮用水中溴酸盐的对比研究

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质谱学报 2015年第4期36卷 380-384页

作者：黄先亮吴彦蕾李红屠大伟重庆市食品药品检验所重庆市食品安全工程技术中心国家农副加工产品及调味品质量监督检验中心重庆401121

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定包装饮用水中溴酸盐的方法。比较了HPLC-ICP-MS法与离子色谱法测定溴酸盐的检出限、准确度和精密度,并用这两种方法同时分析了20份实际水样品中溴酸盐的浓度。结果表明:HPLC-I... 详细信息

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定包装饮用水中溴酸盐的方法。比较了HPLC-ICP-MS法与离子色谱法测定溴酸盐的检出限、准确度和精密度,并用这两种方法同时分析了20份实际水样品中溴酸盐的浓度。结果表明:HPLC-ICP-MS法在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 9,检出限为0.048μg/L,回收率为96.8%~104.9%;离子色谱法在10.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 2,检出限为2.0μg/L,回收率为85.6%~101.3%。两种方法测定结果的一致性较好,且准确度和精密度均符合方法学要求。但比较而言,HPLC-ICP-MS法的检出限更低、灵敏度更高、准确度和精密度更好、分析速度更快,更适用于包装饮用水中低浓度溴酸盐的常规检测。

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 离子色谱(IC) 包装饮用水溴酸盐