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AQC柱前衍生高效液相色谱方法测定康复新液中游离氨基酸和总肽的含量

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中药新药与临床药理 2024年第6期35卷 870-877页

作者：乔莉刘潇潇陈馥黄菁吴群悦刘珍广东省药品检验所广东广州510663 湛江市食品药品检验所广东湛江524008

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100... 详细信息

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100-5 C18色谱柱);60%乙腈(A)-0.14 mol·L^(-1)三水合乙酸钠溶液,用磷酸调节pH值至5.0(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:39℃;流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:248 nm。结果14种氨基酸均能达到良好的分离效果;门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸分别在2.0~99.7、3.4~168.5、2.8~139.6、4.0~201.4、4.8~238.1、6.7~336.9、3.3~167.5、9.7~487.3、4.1~202.5、4.4~221.6、5.4~270.5、3.3~166.8、4.8~240.8、4.7~236.6μg·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.9995~1.0000);游离氨基酸的平均加样回收率(n=6)为86.8%~108.1%,RSD为2.8%~4.4%,总肽酸水解氨基酸的平均加样回收率(n=6)为83.2%~102.7%,RSD为0.1%~3.1%;仪器精密度、重复性、稳定性实验的RSD均小于5.0%。结论该方法与现行质量标准的紫外分光光度法比较,二者测定的总氨基酸含量结果基本一致,但前者的专属性、重现性更优;以具有生物活性的总肽为质控指标,针对性更强,可为康复新液的质量评价提供更科学、合理的方法。

关键词：康复新液 AQC柱前衍生化高效液相色谱法游离氨基酸总肽

关于蜡样芽孢杆菌片活菌数测定和杂菌检查方法的研究

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中国药学杂志 2024年第9期59卷 840-844页

作者：陈伟盛简敏骞刘瑜郑小玲广州市药品检验所广州510160 浙江省食品药品检验研究院杭州310004

目的对蜡样芽孢杆菌片现行标准中活菌数测定方法以及杂菌检查法的合理性进行探讨,并对这两法进行优化。方法对影响活菌数测定的因素,如培养基、稀释剂、稀释倍数、前处理方法,进行比较分析,选择较优的实验条件。使用微生态活菌制品总论... 详细信息

目的对蜡样芽孢杆菌片现行标准中活菌数测定方法以及杂菌检查法的合理性进行探讨,并对这两法进行优化。方法对影响活菌数测定的因素,如培养基、稀释剂、稀释倍数、前处理方法,进行比较分析,选择较优的实验条件。使用微生态活菌制品总论下的杂菌检查法替代标准中的微生物限度检查法,并对其适用性进行研究。结果优化后的活菌数测定方法可以更加有效地复苏样品中的蜡样芽孢杆菌,结果明显高于现行标准方法。采用新的杂菌检查法能检出非致病性杂菌,发现样品可能存在风险,其适用性结果基本符合《中国药典》的要求。结论新方法适用于蜡样芽孢杆菌片活菌数测定和杂菌检查。现行标准中的活菌数测定法以及微生物限度检查不能很好地监测产品的质量风险,建议对方法进行修订,这样既可以更有效地监管产品,又可以更好地帮助生产企业提高产品质量。

关键词：微生态活菌制剂杂菌检查活菌数测定辐射

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定

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分析测试学报 2024年第7期43卷 1011-1017页

作者：陈安丽张静黄子沣严小红广州市药品检验所广东广州510160

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱快速筛查化妆品前列腺素类似物

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超高效液相色谱-质谱联用法检测地理标志产品松江大米中8种真菌毒素的含量

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中国粮油学报 2024年第5期39卷 189-195页

作者：朱青曹美萍李梦贝石春红上海市松江食品药品检验所上海201600

建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测大米基质中8种真菌毒素的方法,对地理标志产品松江大米中真菌毒素的污染情况进行监测。大米样品经提取液乙腈水混合液(84∶16,体积比)超声提取后,取部分提取液加入内标溶液,混匀后过多功能... 详细信息

建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测大米基质中8种真菌毒素的方法,对地理标志产品松江大米中真菌毒素的污染情况进行监测。大米样品经提取液乙腈水混合液(84∶16,体积比)超声提取后,取部分提取液加入内标溶液,混匀后过多功能净化柱MycoSep229净化,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,分离黄曲霉毒素B 1(Aflatoxin B 1,AFB 1)、黄曲霉毒素B 2(Aflatoxin B 2,AFB 2)、黄曲霉毒素G 1(Aflatoxin G 1,AFG 1)、黄曲霉毒素G 2(Aflatoxin G 2,AFG 2)、伏马毒素B 1(Fumonisins B 1,FB 1)、伏马毒素B 2(Fumonisins B 2,FB 2)、伏马毒素B 3(Fumonisins B 3,FB 3)、赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)8种真菌毒素化合物,该方法采用电喷雾离子化正离子模式,以多反应监测方式进行。AFB 1、AFG 1、FB 1、FB 2、FB 3、OTA 6种真菌毒素在0.5~15.0μg/L范围内线性良好,AFB 2、AFG 2在0.125~3.750μg/L范围内线性良好,线性相关系数r均大于0.999;8种化合物定量限(limit of quantifications,LOQs)范围为0.01~0.25μg/kg,比国标中相同方法的定量限降低2~80倍不等;在低、中、高三水平加标,其回收率均在95%~120%范围内,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.5%~8.9%(N=6)。本方法前处理简单,方法利用率高,结果准确可靠,利用该方法检测的20批新上市松江大米中真菌毒素污染情况比较乐观,对人体的健康危害较低。

关键词：松江大米超高效液相色谱-串联质谱法真菌毒素多功能净化柱

HPLC同时测定清肺抑火片中14种成分的含量

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中国现代应用药学 2024年第8期41卷 1084-1090页

作者：徐维二范秀春罗廷顺缪明锦董坤杨怀镜大理州食品药品检验所云南大理671000

目的建立HPLC同时测定清肺抑火片中栀子苷、芒果苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚、大黄素甲醚、白花前胡乙素14种成分含量的方法。方法采用Titank C18(250 mm×... 详细信息

目的建立HPLC同时测定清肺抑火片中栀子苷、芒果苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚、大黄素甲醚、白花前胡乙素14种成分含量的方法。方法采用Titank C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以0.1%磷酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长:栀子苷为238 nm,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芒果苷为254 nm,盐酸小檗碱为265 nm,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为280 nm,白花前胡甲素、白花前胡乙素为321 nm;流速为1.0 mL·min^(-1);柱温为35℃;进样量为10μL。结果栀子苷、芒果苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚、大黄素甲醚、白花前胡乙素的线性范围分别为4.96~223.17,0.84~42.22,18.76~938.16,4.46~223.17,4.86~243.10,1.59~79.32,0.76~38.17,1.03~51.49,1.59~79.40,1.21~60.72,1.80~90.06,0.91~45.48,1.04~51.83,0.86~43.23μg·mL^(-1),r均≥0.9999。仪器精密度、稳定性、重复性试验的RSD均90%,RSD<3%。结论该方法操作简单,重复性好,可为完善清肺抑火片的质量标准提供科学依据。

关键词：清肺抑火片高效液相色谱法-二极管阵列检测器含量测定质量控制

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注射用头孢曲松钠的质量现状评价

中国抗生素杂志 2024年第3期49卷 283-288页

作者：李荣张越华雷成康西安市食品药品检验所西安710054

目的考察现行法定质量标准的科学性,结合探索性研究,评价注射用头孢曲松钠的质量现状,为生产、监管提供参考。方法采用现行法定质量标准检验方法对250批次样品进行法定检验;探索性研究中利用新建或完善的金属元素、溶剂残留、钠含量... 详细信息

目的考察现行法定质量标准的科学性,结合探索性研究,评价注射用头孢曲松钠的质量现状,为生产、监管提供参考。方法采用现行法定质量标准检验方法对250批次样品进行法定检验;探索性研究中利用新建或完善的金属元素、溶剂残留、钠含量、有关物质、亚晶型、结晶水含量等多种检测方法对样品进行质量考察。结果法定检验结果显示,合格率100%;探索性研究结果显示,样品虽均不同程度检出金属元素杂质和溶剂残留,但均在安全范围;但未通过一致性评价的产品有关物质较原研地产化产品仍存在差距,其成盐率偏低的问题仍未明显改善。结论目前通过一致性评价的产品综合质量“较好”,而未进行一致性评价的产品质量为“一般”。建议相关政府部门鼓励企业积极参与药品一致性评价工作,进一步改善我国仿制药的整体产品质量。

关键词：注射用头孢曲松钠质量评价质量标准国家药品抽检

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注射用生长抑素中有关物质检查方法研究

中国药学杂志 2024年第13期59卷 1252-1261页

作者：刘冰滢薛巧如彭诗斯陈华穆矛广东省药品检验所广州510663

目的建立注射用生长抑素中有关物质的高效液相色谱检测方法。方法色谱柱为C18柱;以磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱。检测波长为215 nm,柱温为50℃。结果本研究新建方法能够将主成分以及7种主要降解杂质有效分离,生长抑素和7种杂... 详细信息

目的建立注射用生长抑素中有关物质的高效液相色谱检测方法。方法色谱柱为C18柱;以磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱。检测波长为215 nm,柱温为50℃。结果本研究新建方法能够将主成分以及7种主要降解杂质有效分离,生长抑素和7种杂质峰面积与浓度线性关系良好(r≥0.9991,n=8);7种杂质精密度、稳定性、重复性试验的相对标准偏差(RSD)均低于3.6%;平均回收率在100.0%~104.4%之间(n=9)。应用本研究新建方法测得样品中的杂质含量高于《欧洲药典》和《中国药典》方法所测得结果。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可对注射用生长抑素杂质进行质量控制,并为该品种的标准修订提供方法依据。

关键词：注射用生长抑素高效液相色谱法有关物质方法学验证方法比较

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注射用亚胺培南西司他丁钠质量分析

中国抗生素杂志 2024年第3期49卷 297-303页

作者：彭洁贾艳花李佩肖慧罗嘉琳李何杏王婷婷洪建文广东省药品检验所广州510663

目的对国内市场中不同企业的注射用亚胺培南西司他丁钠的质量状况进行评价,发现质量风险点,为仿制药一致性评价提供质量控制关键点。方法采用法定检验结合探索性研究的方法对样品进行检验,统计分析注射用亚胺培南西司他丁钠的整体质... 详细信息

目的对国内市场中不同企业的注射用亚胺培南西司他丁钠的质量状况进行评价,发现质量风险点,为仿制药一致性评价提供质量控制关键点。方法采用法定检验结合探索性研究的方法对样品进行检验,统计分析注射用亚胺培南西司他丁钠的整体质量水平,分析不同企业产品的差异。结果按法定标准检验,80批次抽验样品结果均符合规定。但发现原研产品的复溶时间更快;不同企业的产品有关物质和含量结果差异较大;现行质量标准差异较大亟待提高统一。探索性研究表明,样品复溶时间与制剂中亚胺培南晶癖及粒度相关;采用LC/MS等方法对本品有关物质的来源进行了归属,对部分杂质结构进行了推断;对本品的含量测定方法进行了优化。结论国内市场中注射用亚胺培南西司他丁钠的质量总体较好;在开展仿制药一致性评价工作中,需关注亚胺培南的晶癖以及制剂的有关物质、含量、充氮工艺和异亚丙基丙酮等质量关键点;现行标准有待统一和提高。

关键词：注射用亚胺培南西司他丁钠质量分析晶癖有关物质含量

小尾寒羊不同部位风味物质与风味前体物的相关性分析

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中国食品学报 2024年第1期24卷 263-277页

作者：王宇淑英王慧婷张旭梁孙硕焦颖雪张志胜河北农业大学河北保定071000 保定市食品药品检验所河北保定071000

以6~7月龄、体质量为50 kg的小尾寒羊为实验对象,选取颈肉(NM)、里脊(LLDM)和腿肉(RG),对小尾寒羊挥发性风味物质、脂肪酸和氨基酸进行相关性分析。结果表明:在3个部位共检测到45种挥发性风味物质,其中醛类是最主要的挥发性风味物质,占... 详细信息

以6~7月龄、体质量为50 kg的小尾寒羊为实验对象,选取颈肉(NM)、里脊(LLDM)和腿肉(RG),对小尾寒羊挥发性风味物质、脂肪酸和氨基酸进行相关性分析。结果表明:在3个部位共检测到45种挥发性风味物质,其中醛类是最主要的挥发性风味物质,占总挥发性风味物质的50%左右。经主成分分析得知,庚醛、壬醛、苯甲醛等24种风味物质是导致不同部位间挥发性风味物质差异的主要影响因素。LLDM中对人体有益的单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸含量均为最高,脂肪酸比例更符合人体对羊肉脂肪酸营养价值的需求,对人体健康更有益。氨基酸中以谷氨酸(Glu)和赖氨酸(Lys)为主,约占总氨基酸的17%和10%,其中RG除蛋氨酸(Met)、酪氨酸(Tyr)、赖氨酸(Lys)外含量均为最高,且除谷氨酸(Glu)和脯氨酸(Pro)外与LLDM差异不显著,与NM差异均显著。相关性分析表明,多不饱和脂肪酸与大多数挥发性风味物质呈正相关,且与醛类、醇类和芳香类等挥发性风味物质呈显著正相关,这可能是因为多不饱和脂肪酸极易氧化,在氧化过程中生成醛类、醇类和芳香类等物质。氨基酸与大多数醛类和醇类都呈正相关,这可能是因为氨基酸通过转氨反应等一系列反应,最终生成醛类和醇类等物质。

关键词：小尾寒羊不同部位挥发性风味物质脂肪酸氨基酸相关性