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塑料膜复合集流体在锂离子电池应用中的挑战与改进措施

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储能科学与技术 2024年

作者：董先锋张稚国李华清王莉何向明清华大学核能与新能源技术研究院江苏瀚叶铜铝箔新材料研究院有限公司

塑料膜复合集流体（PFCC，plastic film composite current collector）是一种具有“金属层+塑料聚合物+金属层”的类三明治结构的新型电池集流体，可以提高锂离子电池（LIB，lithium-ion battery）的能量密度和安全性，因此受到了电池... 详细信息

塑料膜复合集流体（PFCC，plastic film composite current collector）是一种具有“金属层+塑料聚合物+金属层”的类三明治结构的新型电池集流体，可以提高锂离子电池（LIB，lithium-ion battery）的能量密度和安全性，因此受到了电池相关研究者的广泛关注。但PFCC也为锂离子电池的应用带来很多挑战，使其产业化进程缓慢。本文总结了其带来的诸多挑战，例如，聚合物-金属间结合力弱导致在聚合物层电解液浸泡时易脱层、导电性差使其过流能力下降、聚合物层易被腐蚀等，同时对其相关机理展开了详细地阐述：部分聚合物为非极性分子，与金属层间作用力弱；聚合物自身绝缘；PET易被催化解聚及热稳定性差等缺点。针对以上不足，本文系统地归纳了PFCC在锂离子电池应用技术中的发展历程，同时明确了可以通过界面工程、材料调控、加工技术和设备优化等方法、措施对其进行改进，例如：设置焊接质量的实时监控系统，建立多功能界面强化层，设计集流体内外功能性结构等，以期为PFCC的发展奠定理论基础，并推动PFCC在锂离子电池中的应用。

关键词：锂离子电池复合集流体金属涂层塑料基膜界面问题

CaZrO3材料结构、性能研究及其与高温合金界面反应探索

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CaZrO3材料结构、性能研究及其与高温合金界面反应探索

作者：路跃中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司

学位级别：硕士

真空感应熔炼是高温合金制备的典型工艺,坩埚是该工艺中重要的耐火材料,不可或缺。随着高温合金向高代次发展,对坩埚材料的选择及结构稳定性的提升提出了新挑战。锆酸钙材料是钙钛矿晶体结构,具有热力学稳定性高、抗侵蚀性优异、承温能... 详细信息

真空感应熔炼是高温合金制备的典型工艺,坩埚是该工艺中重要的耐火材料,不可或缺。随着高温合金向高代次发展,对坩埚材料的选择及结构稳定性的提升提出了新挑战。锆酸钙材料是钙钛矿晶体结构,具有热力学稳定性高、抗侵蚀性优异、承温能力强,也不易发生多晶转变等特点,作为高温合金用坩埚材料具有潜在优势。但目前对于锆酸钙耐火材料的研究多从基质方面出发,相关材料还不能满足实际使用的需要,对坩埚材料的优化和提升无法提出理论上的指导,另外其与高温合金之间的作用机制也鲜有报道。为此,本文以锆酸钙为原料,通过调控工艺参数分别制备了锆酸钙基质材料和锆酸钙耐火材料,对试样的烧结行为、物相组成、显微结构、力学性能、热学性能及抗侵蚀性能进行了深入研究。结果表明,原料粒径、烧结温度、保温时间及烧结助剂对锆酸钙基质材料致密化有不同程度的影响,其中原料粒径尤为显著,通过深入研究获得了锆酸钙基质材料较优的制备工艺:锆酸钙粉体中位径d50为2μm,加入0.5 wt%的氧化钇烧结助剂,烧结温度为1650℃,保温时间为3 h。另外发现,不同烧结助剂促致密化机制不同,二氧化钛与锆酸钙晶粒发生固溶反应促进材料烧结;氧化铝参与形成液相促进质点移动,提高致密度;氧化钇与立方氧化锆发生固溶反应促进烧结,同时氧化钇的加入还会促进锆酸钙晶粒生长。将锆酸钙骨料引入,制备了锆酸钙耐火材料。材料中粗骨料占比增多可强化支撑作用,降低热膨胀,提高材料的抗热震性,但力学性能随之降低,骨料占比45 wt%时材料的综合性能较好。另外,提高烧结温度、使用氧化钇作为烧结助剂均可在一定程度上改善材料的烧结行为。综合考虑下获得锆酸钙耐火材料较优的制备工艺:骨料占比为45 wt%,加入0.5 wt%的氧化钇烧结助剂,烧结温度为1650℃,保温时间为3 h。通过高温模拟试验发现,高温合金与锆酸钙材料反应层较薄,尤其合金元素渗透较少,且坩埚材料未出现开裂、剥落等对熔体造成夹杂、污染的情况,表明锆酸钙耐火材料是一种在高温合金熔炼中具有较高应用前景的坩埚材料。

关键词：锆酸钙高温合金烧结助剂抗热震性能抗侵蚀性

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氢基竖炉用铝硅系浇注料抗还原性能研究

氢基竖炉用铝硅系浇注料抗还原性能研究

作者：陈天任中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司

学位级别：硕士

随着国家双碳目标的提出,节能减排、低碳绿色化改革成为钢铁行业未来发展的首要任务。氢冶金是一种利用氢气替代传统还原剂进行冶炼的新型冶金技术,能够优化冶炼工艺,有助于摆脱长期以来钢铁行业对于焦炭资源的过度依赖,从源头减少二氧... 详细信息

随着国家双碳目标的提出,节能减排、低碳绿色化改革成为钢铁行业未来发展的首要任务。氢冶金是一种利用氢气替代传统还原剂进行冶炼的新型冶金技术,能够优化冶炼工艺,有助于摆脱长期以来钢铁行业对于焦炭资源的过度依赖,从源头减少二氧化碳的排放。氢基竖炉直接还原工艺使用富氢或全氢还原气体作为还原剂,在铁矿石达到软化温度前将铁矿石直接还原成固态海绵铁,工艺能耗低、减碳能力强,在氢冶金主要技术路线中发展前景广阔。随着氢基竖炉直接还原工艺的发展,炉内气氛中氢气含量逐渐增多,最终将走向纯氢。相对于一氧化碳而言,氢气的还原性更高,渗透性更强,热传导更大,因此对于氢基竖炉用耐火材料的性能也提出了新的要求。炉衬耐火材料应具备更高的化学稳定性和体积温度性,此外,对于耐火材料的热导率、强度、以及抗热震性能等方面也有一定的要求。铝硅系耐火材料的性能特点基本符合氢基竖炉的实际工作环境需求,因而具备作为氢基竖炉炉衬用耐火材料的潜力。但是,对于其在还原气氛下的服役性能、化学及结构稳定性影响因素和侵蚀机理等方面的研究尚未完善。因此,本文以铝硅系耐火浇注料为研究对象,首先,对其典型组分进行还原气氛下的热力学模拟;其次,通过还原气氛模拟试验研究其服役性能的变化;最后,改变还原条件,探究不同因素对于耐火材料服役性能的影响。主要得到以下结论:（1）在H2/CO还原气氛下,铝硅系耐火材料的各主要成分抗还原性能及热稳定性强弱的排序为:Mg O>Ca O>Al2O3≈CA6>A3S2≈Si O2>Ti O2>Fe2O3。而在H2/CO混合气氛条件下,Al2O3、Mg O、Ca O和CA6等组分几乎不会被还原,而A3S2、Si O2、Ti O2、Fe2O3等组分则较为容易被还原。（2）经过900℃纯氢常压还原100h后,四种试样的性能下降程度从大到小依次为矾土、莫来石、刚玉莫来石和刚玉。刚玉试样的质量损失在0.05%以内,强度衰减率不足5%,三种含莫来石成分的试样常温强度下降明显,均达到10%以上,铝硅系浇注料中的Al2O3与Si O2含量的比值越高、Fe2O3的含量越低,抗还原气体侵蚀的性能越好。（3）由于碳沉积的影响,相比于纯氢气氛,H2/CO混合气氛对于铝硅系浇注料的还原侵蚀更为严重,含莫来石成分试样的常温强度衰减率由纯氢气氛下的不足10%提高到了20%以上。（4）随着还原压力的升高,含莫来石成分试样的常温强度衰减率由常压下还原后的10%左右提高到了高压还原后的25%以上;且随着保温时间的延长,保温150h后试样的强度衰减率可达到保温50h后的两倍甚至三倍以上,分材料来看,时间延长对于矾土试样的影响明显更大。

关键词：氢基竖炉铝硅系耐火材料还原气氛服役性能

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低温无压烧结氮化硅基陶瓷制备工艺研究

低温无压烧结氮化硅基陶瓷制备工艺研究

作者：周玉栋中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司

学位级别：硕士

氮化硅（Si3N4）是一种应用前景极为广阔的先进陶瓷材料,具有众多优异性能。它在高温环境下表现稳定,具有高强度和硬度,同时还具备良好的韧性和抗蠕变性能。此外,它的耐氧化、耐磨损和抗热震性也使其在各种极端条件下表现出色,优异的介... 详细信息

氮化硅（Si3N4）是一种应用前景极为广阔的先进陶瓷材料,具有众多优异性能。它在高温环境下表现稳定,具有高强度和硬度,同时还具备良好的韧性和抗蠕变性能。此外,它的耐氧化、耐磨损和抗热震性也使其在各种极端条件下表现出色,优异的介电性能和高热导率使得氮化硅在电子器件和热管理领域有广泛的应用,而其出色的高频电磁波传输性能则使其在通信技术等领域备受青睐。然而,高温烧结制约了Si3N4陶瓷的工业化生产,而对压力烧结的依赖更是主要限制因素,低温无压烧结成为目前研究的热点。因此,选择合适的烧结工艺以及采用适当的烧结助剂,能够有效地降低Si3N4陶瓷的烧结温度,并在提高其性能方面发挥关键作用,是解决工业化生产难题的一项重要措施。本课题从Si3N4陶瓷的低温制备出发,分别研究了成型过程和烧结工艺对Si3N4-LiAlO2-Y2O3陶瓷的致密化、相变、晶粒生长、显微结构、导热性能和力学性能的影响,并进行探究MgO、C的引入对Si3N4-LiAlO2-Y2O3陶瓷的影响。研究结论如下:（1）PVB在无水乙醇中球磨时能避免絮凝现象和在烧结过程中的有效填充作用,使得加入PVB的氮化硅陶瓷在致密性方面相比PVA表现良好;造粒方式对于氮化硅陶瓷的制备过程和性能具有重要影响,机压造粒对于较小尺寸的陶瓷试样已经能够获得相对致密的生坯;通过控制LiAlO2的粒度,可以调节氮化硅陶瓷材料的烧结性能,进而影响其最终的致密度。球磨处理和外购的LiAlO2由于粒度较细都能够提高烧后试样的致密度,并减少其中的气孔,而手工研磨由于粒度较粗则表现出较低的密度和较高的气孔率;成型压力是影响氮化硅陶瓷生坯质量的重要因素。当成型压力达到80 MPa时,生坯的密度达到1.71 g/cm3,且圆片完整性较好;粉体特性对氮化硅陶瓷的致密度和热导率有显著影响,α-Si3N4含量高、含氧量较低、金属杂质少的氮化硅粉体更有利于制备高密度和高热导率的陶瓷。（2）与空气气氛相比,氮气气氛下烧结能够获得更高密度和更好热导率的氮化硅陶瓷。随着烧结温度的升高及保温时间的延长,试样的微观结构得到改善,液相填充了孔隙,β-Si3N4晶粒尺寸增大,从而提高了试样的致密度、热导率、硬度和断裂韧性。在氮气气氛1650℃烧结保温4 h后,已经基本完成致密化过程,可以得到较好性能的Si3N4-LiAlO2-Y2O3（质量分数比88:8:4）陶瓷,其热导率、硬度和断裂韧性分别为14.8 W·m-1·K-1、12.37 GPa、8.32 MPa·m?。（3）MgO的添加可以降低烧结温度,促进液相的形成和扩散,提高陶瓷的致密度和晶粒尺寸（1.04μm）,进而改善了陶瓷的力学性能和热导率。在氮气气氛1600℃烧结保温4 h后,已经基本完成致密化过程,可以得到较好性能的Si3N4-LiAlO2-Y2O3-MgO（质量分数比88:8:1:3）陶瓷,其热导率、硬度和断裂韧性分别为19.2 W·m-1·K-1、15.79 GPa、10.56 MPa·m?;C的添加产生了不利影响,导致了试样内部产生较多气孔,致密化程度较低。在氮气气氛1650℃烧结保温4 h后,各种性能相比于未加C时有所降低,其热导率、硬度和断裂韧性分别为9.3W·m-1·K-1、8.82 GPa、6.64 MPa·m?。

关键词：氮化硅陶瓷烧结助剂低温无压烧结

酚醛/环氧树脂凝胶注模反应烧结SiC材料的制备与性能研究

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酚醛/环氧树脂凝胶注模反应烧结SiC材料的制备与性能研究

作者：凌厦厦中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司

学位级别：硕士

反应烧结碳化硅具有卓越的机械性能、高温稳定性和化学稳定性,被广泛应用于高负载机械密封、长期使用的窑炉工具、航天引擎燃烧室、核反应堆燃料系统覆盖材料,以及高温热交换器和陶瓷辐射燃烧器等领域。反应烧结碳化硅成型有模压成型、... 详细信息

反应烧结碳化硅具有卓越的机械性能、高温稳定性和化学稳定性,被广泛应用于高负载机械密封、长期使用的窑炉工具、航天引擎燃烧室、核反应堆燃料系统覆盖材料,以及高温热交换器和陶瓷辐射燃烧器等领域。反应烧结碳化硅成型有模压成型、注浆成型、等静压成型、挤出成型、凝胶注模成型等多种方式,其中凝胶注模成型具有模具灵活、工艺流程短、生坯强度高、易于实现复杂结构制品的近净尺寸成型等优点,在工业生产中具有重要的应用价值。本文以不同粒度的SiC、环氧型酚醛树脂、环氧树脂、单质硅颗粒为主要原料,四甲基氢氧化铵为分散剂,593固化剂,研究了酚醛/环氧树脂互溶混合树脂与碳化硅原料组合的浆料特性、分散剂效果、固化特性,而后配制固含量为55 wt%的浆料,凝胶注模成型条形坯体试样,经60°C和150°C固化、800°C热处理、1760°C真空烧结制备了反应烧结碳化硅,研究分析了试样的物理性能、物相组成和显微结构。试验结果主要有:（1）酚醛/环氧树脂固化过程主要是酚醛/环氧树脂中的环氧基开环形成羟甲基,羟甲基与酚醛树脂中苯环邻对位上的活泼氢进行脱水缩合从而形成三维网络结构。（2）分散剂四甲基氢氧化铵对降低浆料粘度效果显著。分散剂吸附在碳化硅表面使颗粒间相互排斥降低浆料粘度,但过量会导致粘度升高,最佳用量为碳化硅总质量1.0 wt%,浆料粘度为1446.05 m Pa·s。（3）适量的碳化硅微粉对降低浆料粘度有明显效果,分布模数为0.31时达到紧密堆积,浆料粘度最低可至932.45 m Pa·s。（4）酚醛/环氧树脂作为凝胶体系,试样热处理后收缩率较大,收缩率随酚醛树脂占比增加先降低后升高,当混合树脂中酚醛树脂占比为50 wt%,收缩率最低为11.0%。（5）以酚醛/环氧树脂作为凝胶体系制备的坯体热处理后具有较高的强度,常温抗折强度均高于3 MPa,加工性良好。（6）试验最佳配方为酚醛树脂18.0 wt%、环氧树脂27.0 wt%、SiC粉55 wt%、分散剂1.0 wt%,烧结试样的体积密度为2.88 g·cm-3、显气孔率1.1%、常温抗折强度为79.9 MPa。

关键词：反应烧结碳化硅凝胶注模酚醛树脂环氧树脂

镍基高温合金冶炼用刚玉-六铝酸钙浇注料研究

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镍基高温合金冶炼用刚玉-六铝酸钙浇注料研究

作者：田朋丹中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司

学位级别：硕士

高温合金在航空、能源等领域具有广泛的应用前景,母合金的纯净度是高温合金制造水平的主要标志之一。从高温合金纯净化冶炼角度考虑,制备长寿命无污染耐火材料坩埚用于冶炼高温合金对高端合金母液纯净化具有重要意义。因此,本课题围绕... 详细信息

高温合金在航空、能源等领域具有广泛的应用前景,母合金的纯净度是高温合金制造水平的主要标志之一。从高温合金纯净化冶炼角度考虑,制备长寿命无污染耐火材料坩埚用于冶炼高温合金对高端合金母液纯净化具有重要意义。因此,本课题围绕高品质镍基高温合金冶炼用长寿命无污染耐高温新型耐火材料坩埚的迫切需求,选取电熔白刚玉和六铝酸钙为耐火材料坩埚的主要原料,并针对刚玉-六铝酸钙浇注料的常规物理性能、热学性能和抗侵蚀性能进行了一系列研究工作,得出以下结论:（1）对于水合氧化铝和铝酸钙水泥两种结合体系的刚玉-CA6质浇注料而言,随CA6骨料占比量增加其浇注料体积密度降低、显气孔率升高,常温抗折和耐压强度降低;且随聚丙烯纤维加入量增加,浇注料常规物理性能表现相同;（2）加入适量聚丙烯纤维,水合氧化铝结合的纯刚玉基质的浇注料的热膨胀系数有所降低、热震后抗折强度保持率从36%提高至53%,抗热震性能得到改善;铝酸钙水泥结合的纯CA6基质的浇注料的热膨胀系数几乎保持不变,热震后抗折强度保持率明显下降,抗热震性能改善效果不理想。（3）纯刚玉基质刚玉-CA6质浇注料相比于纯CA6基质刚玉-CA6质浇注料表现出更佳的抗镍基合金侵蚀和热震稳定性能;且其侵蚀机理为:材料与合金界面反应生成（Fe,Al）2O4,（Fe,Mn）2O4,（Al,Mn）2O4尖晶石固溶体以及合金中Si氧化生成Si O2与材料中的Al2O3、Ca O反应形成低熔点熔渣CAS2钙长石对材料进行渗透和侵蚀。

关键词：镍基高温合金刚玉-CA6浇注料抗热震性抗侵蚀性

气体雾化过程中涉及颗粒形貌和空心颗粒形成的金属液滴变形和破碎数值模拟

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Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2024年第7期34卷 2074-2094页

作者：汪鹏黎兴刚周香林陈志培王淼辉甘萍任晓娜余志勇北京科技大学新金属材料国家重点实验北京100083 中机新材料研究院(郑州)有限公司郑州450001 南方科技大学材料科学与工程系深圳518055 北京科技大学材料科学与工程学院北京100083 中国联合重型燃气轮机技术有限公司北京100016

采用考虑液滴冷却和凝固的流体体积(VOF)方法模拟金属液滴在气体雾化过程中的变形和破碎。建立典型粉末形貌和液滴破碎行为之间的相关性,以指导球形粉末颗粒的制备。结果显示,当增加液滴的气动力与黏性力的比值时,球形颗粒的形成得到加... 详细信息

采用考虑液滴冷却和凝固的流体体积(VOF)方法模拟金属液滴在气体雾化过程中的变形和破碎。建立典型粉末形貌和液滴破碎行为之间的相关性,以指导球形粉末颗粒的制备。结果显示,当增加液滴的气动力与黏性力的比值时,球形颗粒的形成得到加强;然而,当减小这个比值时,预期的液滴破碎模型将被改变或仅仅只发生液滴的变形。从空心颗粒的形成和演变过程的数值模拟中观察到几种典型的情况,例如,开放的空心液膜的形成、液膜封闭、气泡的离心和气泡的脱离。通过提高气体速度或液滴温度,实现较高的非平衡拉普拉斯压力或较低的粘性力,促使气泡从液滴内部分离。

关键词：液滴破碎空心颗粒颗粒形貌黏性力金属粉末气体雾化

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硼/碳热还原结合热压烧结原位制备ZrB陶瓷及其性能研究

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耐火材料 2024年

作者：刘苗伟贾全利彭西高张小会张子英王海梅王佳郑州大学河南省高温功能材料重点实验室中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司

为降低制备成本，提高ZrB2陶瓷的性能，以ZrO2、B4C、炭黑为原料，按n(ZrO2)∶n(B4C)∶n(C)分别为2∶1∶3、2∶1.1∶3、2∶1.2∶3、2∶1.3∶3配料，采用一种原位制备ZrB2陶瓷的新方法—硼/碳热还原结合热压烧结法制备了ZrB2陶瓷。计算... 详细信息

为降低制备成本，提高ZrB2陶瓷的性能，以ZrO2、B4C、炭黑为原料，按n(ZrO2)∶n(B4C)∶n(C)分别为2∶1∶3、2∶1.1∶3、2∶1.2∶3、2∶1.3∶3配料，采用一种原位制备ZrB2陶瓷的新方法—硼/碳热还原结合热压烧结法制备了ZrB2陶瓷。计算了不同CO分压(105、102、1、10-2Pa)下，ZrO2-B4C-C体系中各反应发生的概率和起始反应温度，研究了原料配比对合成ZrB2粉物相组成的影响，并揭示了热处理温度(1 800、1 850、1 900、1 950 ℃)对陶瓷试样体积密度、显气孔率、弯曲强度、断裂韧性、物相组成和显微结构的影响。结果表明：1)低CO分压显著降低ZrO2-B4C-C体系中各反应的起始温度，过量20%(n)的B4C，即n(ZrO2)∶n(B4C)∶n(C)=2∶1.2∶3时，可降低合成ZrB2粉中的氧含量(以B2O3和ZrO2的形式存在)，在真空条件下(≤10 Pa)，可制备出氧含量仅为0.333%(w)的ZrB2粉；2)随热处理温度的升高，ZrB2试样的致密度和硬度逐渐增大，弯曲强度和断裂韧性呈先上升后下降的趋势。当热处理温度为1 900 ℃时，试样的综合性能最佳，其相对密度、断裂韧性、弯曲强度和硬度分别为91.75％、4.87 MPa·m1/2、525 MPa、18.6 GPa。

关键词：硼/碳热还原热压烧结 ZrB 力学性能

基于井中微地震快速定位监测技术的煤系页岩气水平井压裂效果评价——以南华北地区J1HF井为例

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地球物理学进展 2024年第1期39卷 207-215页

作者：李德周李丛袁青松中国电建集团华东勘测设计研究院有限公司杭州310000 河南省地质研究院郑州450001

井中微地震快速定位监测是评价非常规油气藏压裂效果的有效手段之一,鉴于研究区内压裂井和监测井距离较远,采集到的微地震数据信噪比低,纵横波初至拾取困难,直接影响微地震定位以及储层压后效果评价的准确性.针对该问题,本文对区内J1HF... 详细信息

井中微地震快速定位监测是评价非常规油气藏压裂效果的有效手段之一,鉴于研究区内压裂井和监测井距离较远,采集到的微地震数据信噪比低,纵横波初至拾取困难,直接影响微地震定位以及储层压后效果评价的准确性.针对该问题,本文对区内J1HF井的井中微地震事件的识别和初至拾取,采用了更具灵活布设、成本低廉的井中微地震快速定位技术,利用邻井埋设的三分量检波器组成的观测系统,采集了压裂井微地震信号,并对微地震信号进行数据精细处理,利用微地震快速定位算法,实现岩石破裂事件的有效监测.通过对压裂过程岩石破裂能量的时空特征分析,获得了压裂裂缝几何形态及扩展模式,认为本井采用的“暂堵球+纤维暂堵剂”双暂堵工艺较为合理,可有效提高压裂裂缝复杂程度,获得较理想的储层改造体积,研究成果对南华北地区煤系页岩气压裂改造具有一定的指导和借鉴作用.

关键词：井中微地震煤系页岩气快速定位技术储层改造体积效果评价

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