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色谱-质谱法同时测定泮托拉唑钠中3种基因毒性杂质

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中国现代应用药学 2024年第10期41卷 1381-1387页

作者：徐秀卉陈玲芳楼明波杭州康恩贝制药有限公司浙江康恩贝制药股份有限公司

目的建立一种色谱-质谱法检测泮托拉唑钠中的3种基因毒性杂质。方法采用色谱-质谱法，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂[Kromasil 100-5（4.6 mm×25 cm,5μm）或效能相当的色谱柱]，以乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵（35∶65）为流... 详细信息

目的建立一种色谱-质谱法检测泮托拉唑钠中的3种基因毒性杂质。方法采用色谱-质谱法，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂[Kromasil 100-5（4.6 mm×25 cm,5μm）或效能相当的色谱柱]，以乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵（35∶65）为流动相，流速0.9 mL·min-1，柱温25℃；正离子检测模式，扫描范围：150～450 Da，干燥器温度350℃，干燥气流速10 L·min-1，雾化气压力50 psig，毛细管电压4 000 V，碎裂电压175 V，锥孔电压65 V。切入质谱的时间设为0～3.5 min弃去（进入废液），3.5 min～主峰保留时间-0.5 min进入质谱检测器，主峰保留时间-0.5 min～结束再弃去（进入废液）。结果基因毒性杂质1浓度在9.04～27.13 ng·mL-1内与峰面积线性关系良好（r=0.998），基因毒性杂质2浓度在8.92～26.75 ng·mL-1内与峰面积线性关系良好（r=0.999），中间体Ⅱ浓度在7.78～23.34 ng·mL-1内与峰面积线性关系良好（r=0.990）；基因毒性杂质1的定量限为9.043 0 ng·mL-1，检测限为0.904 3 ng·mL-1；基因毒性杂质2的定量限为8.917 4 ng·mL-1，检测限为2.972 5 ng·mL-1；中间体Ⅱ的定量限为7.779 2 ng·mL-1，检测限为0.777 9 ng·mL-1;3种基因毒性杂质的各浓度回收率在92.3%～107.0%,RSD为2.0%～7.9%。经检测泮托拉唑钠中均未检出3种杂质。结论该方法能对泮托拉唑钠原料基因毒性杂质1、基因毒性杂质2、中间体Ⅱ3种基因毒性杂质进行准确的定量测定，方法专属性强、灵敏度高、实验操作简便、快速，可用于泮托拉唑钠中以上3种基因毒性杂质的测定。

关键词：泮托拉唑钠基因毒性杂质色谱-质谱法

衍生化结合LC-MS法测定硝酸硫康唑中两种基因毒性杂质

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化学工业与工程 2024年

作者：郭志强李铁军孙迎基李佩佩王琦山东京卫制药有限公司

针对硝酸硫康唑中硫酸烷基酯类基因毒性杂质（包括硫酸二甲酯、硫酸二乙酯），开发了方法进行检测。HILIC色谱柱（2.1 mm×50 mm，3 μm），水相为20 mmol·L-1甲酸铵溶液-甲酸（1 000:1），有机相为乙腈，水相-有机相（10: 90），流速0... 详细信息

针对硝酸硫康唑中硫酸烷基酯类基因毒性杂质（包括硫酸二甲酯、硫酸二乙酯），开发了方法进行检测。HILIC色谱柱（2.1 mm×50 mm，3 μm），水相为20 mmol·L-1甲酸铵溶液-甲酸（1 000:1），有机相为乙腈，水相-有机相（10: 90），流速0.2 mL·min-1，柱温20 ℃；采用多反应监测（MRM）模式定量检测。探讨了温度、时间对衍生化的影响。该方法硫酸二甲酯、硫酸二乙酯线性相关系数分别为0.999 7和0.998 9，回收率分别为80.3%～102.3%、90.3%～100.0%，操作简单，满足定量分析要求。

关键词：硝酸硫康唑衍生化液质联用基因毒性杂质硫酸二甲酯硫酸二乙酯

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中药甘松的基原考证

中药材 2024年 761-766页

作者：刘凯凯田国庆任振丽马存德刘林军山东步长制药股份有限公司陕西步长制药有限公司

本文通过查阅本草古籍和中外近现代文献,理清了甘松拉丁学名的演变过程,考证了中药甘松的品种和原植物。中药甘松药用历史悠久,但近代以来甘松的基原问题一直颇有争议,经过考证中外学者的著作典籍,确定中药甘松来源只有甘松Nardostachys... 详细信息

本文通过查阅本草古籍和中外近现代文献,理清了甘松拉丁学名的演变过程,考证了中药甘松的品种和原植物。中药甘松药用历史悠久,但近代以来甘松的基原问题一直颇有争议,经过考证中外学者的著作典籍,确定中药甘松来源只有甘松Nardostachys jatamansi DC.一种,其他Patrinia jatamansi、Nardostachys chinensis和Nardostachys grandiflora都是甘松Nardostachys jatamansi DC.的同种异名,可同作药用,并通过古籍文献考证进一步验证了原植物为甘松Nardostachys jatamansi DC.,以期为甘松资源的保护和可持续利用研究提供依据。

关键词：甘松拉丁学名品种原植物

厚朴提取物及其有效成分的呼吸系统药理作用研究进展

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药物评价研究 2024年第4期47卷 904-913页

作者：张明发沈雅琴上海美优制药有限公司上海201204

厚朴药材具有止咳祛痰作用,对气管平滑肌具有收缩和舒张的双向作用。厚朴酚及和厚朴酚是疏水性烯丙基联苯酚类结构的同分异构体,也是厚朴产生呼吸系统药理作用的主要活性成分。厚朴酚及和厚朴酚都具有松弛气管平滑肌作用和平喘作用,都... 详细信息

厚朴药材具有止咳祛痰作用,对气管平滑肌具有收缩和舒张的双向作用。厚朴酚及和厚朴酚是疏水性烯丙基联苯酚类结构的同分异构体,也是厚朴产生呼吸系统药理作用的主要活性成分。厚朴酚及和厚朴酚都具有松弛气管平滑肌作用和平喘作用,都具有肺保护作用和对抗各种病理因子引起的肺损伤作用。厚朴酚及和厚朴酚还具有广谱的抗病毒、抗菌和细胞保护作用,尤其适用于具有基础疾病的各种肺损伤,以期被开发为新药供临床利用。

关键词：厚朴厚朴酚和厚朴酚呼吸系统疾病平喘肺保护

厚朴酚及和厚朴酚抗抑郁药理作用及机制的研究进展

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药物评价研究 2024年第2期47卷 450-456页

作者：张明发沈雅琴上海美优制药有限公司上海201204

动物实验证实厚朴酚及和厚朴酚具有防治急慢性抑郁作用,其主要机制是抗氧化和抗炎:通过直接清除自由基以及提高机体的核因子E2相关因子-2抗氧化信号通路和抗氧化酶活性间接清除自由基而抑制活性氧生成;通过阻滞磷脂酰肌醇-3蛋白激酶/蛋... 详细信息

动物实验证实厚朴酚及和厚朴酚具有防治急慢性抑郁作用,其主要机制是抗氧化和抗炎:通过直接清除自由基以及提高机体的核因子E2相关因子-2抗氧化信号通路和抗氧化酶活性间接清除自由基而抑制活性氧生成;通过阻滞磷脂酰肌醇-3蛋白激酶/蛋白激酶B,细胞外信号调节激酶/丝裂原活化蛋白激酶和把关受体/丝裂原活化蛋白激酶信号通路抑制炎性细胞因子表达和小胶质细胞、星形细胞的激活,保护脑神经。也可增强脑内5-羟色胺能神经功能,提高脑源性神经营养因子表达,促进海马神经再生,产生抗抑郁作用;还可下调抑郁时的下丘脑-垂体-肾上腺轴功能的亢进,改善抑郁样行为。

关键词：厚朴酚和厚朴酚抗抑郁清除自由基保护脑神经 5-羟色胺脑源性神经营养因子

固相萃取-HPLC法测定艾地骨化醇软胶囊中有关物质

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药物分析杂志 2024年第6期44卷 1009-1016页

作者：李洁王清亭张丽敏张佳鸿刘振飞陈阳生正大制药(青岛)有限公司青岛266000

目的:建立一种氨基固相萃取-HPLC法测定艾地骨化醇软胶囊中3个同分异构体的有关物质。方法:采用氨基固相萃取法,经乙酸乙酯-正己烷洗脱,无水乙醇提取,提取液经减压蒸干后用乙腈复溶,经ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分析,以水-乙腈为... 详细信息

目的:建立一种氨基固相萃取-HPLC法测定艾地骨化醇软胶囊中3个同分异构体的有关物质。方法:采用氨基固相萃取法,经乙酸乙酯-正己烷洗脱,无水乙醇提取,提取液经减压蒸干后用乙腈复溶,经ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分析,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),进样量为50μL,采用紫外检测器,在检测波长265 nm处检测有关物质。结果:固相萃取前处理可有效去除空白油干扰,艾地骨化醇与各杂质均可基线分离;在低温4℃条件下考察溶液稳定性,24 h时供试品溶液中各杂质面积百分比为98.6%~102.3%;杂质对照品溶液中,24 h时Tachy杂质、前体、艾地骨化醇和Trans杂质的面积百分比分别为101.2%、96.9%、98.5%和96.2%;艾地骨化醇、trans杂质、前体和tachy杂质的定量限分别为0.107、0.102、0.128、0.063μg·mL^(-1),检测限分别为0.054、0.051、0.064、0.031μg·mL^(-1);四者质量浓度分别在0.1~6.3μg·mL^(-1)、0.1~1.2μg·mL^(-1)、0.1~5.6μg·mL^(-1)和0.1~1.1μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数(n=5)分别为0.999 9、1.000、1.000和0.999 4;tachy杂质、前体和trans杂质回收率(n=6)分别为106.6%、88.6%和102.8%,RSD(n=6)分别为6.7%、3.1%和2.1%。3批样品含前体5.0%、5.0%和5.1%,杂质tachy、杂质Trans和未知单杂均未检出。结论:该方法操作简单,经济实用,安全性高,专属性强,重复性好,准确度高,为艾地骨化醇软胶囊及类似油性基质的药物质量研究提供可靠依据。

关键词：固相萃取艾地骨化醇软胶囊油性基质活性维生素D 同分异构体有关物质

公园城市理念下建成区复合生态廊道识别与空间规划引导——以沈阳市中心城区为例

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应用生态学报 2024年

作者：战明松王梦媛何祥王凡沈阳大学辽宁大学南宁职业技术学院辽宁海天阁环保科技有限公司东北大学

公园城市理念为建成区多元要素的复合利用提供了新模式，其中，生态廊道作为城市生态系统的关键组成部分，承担着建成区各生态空间之间信息流动和物质交流的主要职能。本研究以兴趣点数据为数据源，在ArcGIS 10.2平台上识别沈阳市的生... 详细信息

公园城市理念为建成区多元要素的复合利用提供了新模式，其中，生态廊道作为城市生态系统的关键组成部分，承担着建成区各生态空间之间信息流动和物质交流的主要职能。本研究以兴趣点数据为数据源，在ArcGIS 10.2平台上识别沈阳市的生态（混合）空间并将其作为源地，再利用最小阻力模型和引力模型在阻力面上识别高阻力、中阻力和低阻力潜在生态廊道，最后根据潜在廊道分布特征提出空间规划引导策略。结果表明：2017—2022年间，研究区生态（混合）空间数量显著增加，生态阻力面呈向外扩张趋势且核心区阻力持续累积，高阻力和中阻力潜在廊道各增加1条，低阻力潜在廊道增加9条，但存在廊道网络结构单一、生态孤岛现象加剧以及阻力不断累积的问题。从公园城市理念出发，针对潜在廊道空间分布特征，提出了强化复合空间廊道支撑体系的空间规划引导策略。

关键词：公园城市生态空间复合生态廊道空间规划建成区

4种血清型肺炎球菌免疫血清的制备及质控研究

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中国新药杂志 2024年第8期33卷 818-824页

作者：马庆华朱向国花春晖杨立蒙郑佳北京智飞绿竹生物制药有限公司北京100176

目的:自制6A型、6B型、19A型、19F型肺炎球菌免疫血清并检测其质量,为肺炎球菌疫苗多糖含量的测定提供优质检验试剂。方法:(1)制备6A型、6B型、19A型、19F型肺炎球菌免疫血清:用6A型、6B型、19A型、19F型肺炎球菌菌株制备免疫原,按照免... 详细信息

目的:自制6A型、6B型、19A型、19F型肺炎球菌免疫血清并检测其质量,为肺炎球菌疫苗多糖含量的测定提供优质检验试剂。方法:(1)制备6A型、6B型、19A型、19F型肺炎球菌免疫血清:用6A型、6B型、19A型、19F型肺炎球菌菌株制备免疫原,按照免疫程序接种日本大耳白兔,将符合规定的免疫血清分装保存。(2)检测6A型、6B型、19A型、19F型肺炎球菌免疫血清:采用速率散射比浊法和ELISA法进行检测。通过外标法确定肺炎球菌免疫血清工作浓度,利用交叉反应对免疫血清进行特异性分析,将初步筛查出有交叉反应的免疫血清进行吸收后利用血清交叉实验进行再次筛查;使用ELISA法对自制与丹麦国家血清研究所(Statens Serum Institut,SSI)生产的肺炎球菌免疫血清的抗体滴度进行检测并对比;最后筛查出与C多糖具有交叉反应的免疫血清并进行吸收。结果:初步筛查出6A型、6B型免疫血清有交叉反应,19A型、19F型免疫血清有交叉反应,经吸收后成功去除交叉反应且反应曲线范围(多糖含量为0.75~2.0μg·mL^(-1))线性良好(r>0.985),利用ELISA法测定自制与丹麦SSI生产的肺炎球菌免疫血清的抗体滴度进行对比后发现,自制肺炎球菌免疫血清拥有良好的抗体水平;19F型血清与C多糖具有交叉反应,而6A型、6B型、19A型血清与C多糖反应的响应值与空白对照比较无明显变化;在19F型血清中添加C多糖进行吸收时,平行制备一份添加等量稀释液的19F型血清,比较吸收前后的响应值,结果一致,证明19F型抗体有效成分不会因吸收作用降低,可以按照吸收前确定的工作稀释度继续使用。结论:吸收后的自制6A型、6B型、19A型和19F型肺炎球菌免疫血清无交叉反应,抗体水平良好,可用于肺炎球菌疫苗多糖含量测定。

关键词：肺炎球菌免疫血清制备速率散射比浊法 ELISA法多糖含量测定

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多指标评价阳春砂不同部位的差异性

中国中药杂志 2024年第5期49卷 1217-1224页

作者：黄贵发罗毓钟文峰陈清怡邓成程莫日江林伟雄田清清广东一方制药有限公司广东佛山528244 湖南一方天江药业有限公司湖南常德415000

为研究阳春砂种仁和果壳的质量差异,探讨砂仁去壳使用的合理性,测定原儿茶酸、香草酸、表儿茶素、槲皮苷、挥发油、水浸出物、醇浸出物含量,并采用DPPH、ABTS和羟自由基法评价种仁和果壳的抗氧化活性。以正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-... 详细信息

为研究阳春砂种仁和果壳的质量差异,探讨砂仁去壳使用的合理性,测定原儿茶酸、香草酸、表儿茶素、槲皮苷、挥发油、水浸出物、醇浸出物含量,并采用DPPH、ABTS和羟自由基法评价种仁和果壳的抗氧化活性。以正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)和层次分析(AHP)结合熵权法评价种仁和果壳的质量差异。10个指标在种仁和果壳中均有显著性差异(P<0.05)。表儿茶素、槲皮苷、挥发油在种仁中含量更高;原儿茶酸、香草酸、水浸出物和醇浸出物含量在果壳中含量更高。种仁在DPPH和ABTS自由基上表现更强的清除能力,果壳在羟自由基上表现更好的清除效果。OPLS-DA结果表明种仁和果壳有明显的区分度,且变量投影重要性指标(VIP)筛选出挥发油、水浸出物、DPPH自由基清除率、槲皮苷、ABTS自由基清除率、羟自由基清除率和香草酸为主要差异指标。以AHP法结合熵权法计算得到的综合得分表明种仁质量更优。总体而言,阳春砂种仁质量更佳,但果壳中存在优势成分且有一定的抗氧化功效,故建议砂仁一定程度带壳使用,或将果壳进行其他的开发利用。

关键词：阳春砂不同部位含量测定抗氧化活性综合评价