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应用高场非对称离子迁移谱技术检测食品接触材料中甲基丙烯酸甲酯的迁移量

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高等学校化学学报 2018年第4期39卷 660-666页

作者：赖莺林睿董清木黄宗平涂星朋林伟靖孙伟佳厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心厦门361026

应用高场非对称离子迁移谱(FAIMS)技术,无需经过萃取、富集等过程,可直接进样分析甲基丙烯酸甲酯在水基食品模拟物中的迁移量.通过考察扫描次数、样品温度、取样体积、载气流速和溶剂掺杂对离子特征信号的影响,确定甲基丙烯酸甲酯的检... 详细信息

应用高场非对称离子迁移谱(FAIMS)技术,无需经过萃取、富集等过程,可直接进样分析甲基丙烯酸甲酯在水基食品模拟物中的迁移量.通过考察扫描次数、样品温度、取样体积、载气流速和溶剂掺杂对离子特征信号的影响,确定甲基丙烯酸甲酯的检出限为10μg/L,并建立了FAIMS检测甲基丙烯酸甲酯的离子流强度与浓度关系曲线.该方法操作便捷、灵敏度高、分析速度快,能满足实际工作的要求.

关键词：高场非对称离子迁移谱甲基丙烯酸甲酯食品接触材料

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气相色谱-质谱法同时测定番茄制品中拟除虫菊酯类农药残留

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分析化学 2005年第6期33卷 838-842页

作者：李锋格全晓盾新疆出入境检验检疫局技术中心乌鲁木齐830063 新疆出入境检验检疫局技术中心

番茄制品经乙腈提取,盐析,氟罗里硅土固相萃取小柱净化,微池电子捕获检测器(μECD)负化学源质谱(NCIMS)并联对净化液进行检测,一次进样可对番茄制品中的9种拟除虫菊酯类农药残留准确定量和确证。μECD回收率为87.6%～107.0%;相对标准偏... 详细信息

番茄制品经乙腈提取,盐析,氟罗里硅土固相萃取小柱净化,微池电子捕获检测器(μECD)负化学源质谱(NCIMS)并联对净化液进行检测,一次进样可对番茄制品中的9种拟除虫菊酯类农药残留准确定量和确证。μECD回收率为87.6%～107.0%;相对标准偏差为5.5%～11.3%;检出限为0.0005～0.005mg/kg;负化学源选择离子(NCISIM)模式回收率为91.9%～109.7%;相对标准偏差为5.2%～12.7%;检出限为0.0005～0.005mg/kg(氯菊酯除外),两者之间没有显著的差别。该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。

关键词：拟除虫菊酯类农药番茄电子捕获检测器负化学源质谱

高效液相色谱串联质谱测定蜂蜜、蜂王浆中氯霉素残留

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分析化学 2005年第12期33卷 1767-1770页

作者：谢文丁慧瑛章晓氡郑自强奚君阳俞春燕浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心杭州310012 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心

前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5和采用10%偏磷酸沉淀蜂王浆产品中的蛋白质,上清液经乙酸乙酯提取,自制硅胶柱和Oasis小柱净化。净化后的提取溶液用高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测,多反应监测3对离子(321.0/256.9、321.0/194.0... 详细信息

前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5和采用10%偏磷酸沉淀蜂王浆产品中的蛋白质,上清液经乙酸乙酯提取,自制硅胶柱和Oasis小柱净化。净化后的提取溶液用高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测,多反应监测3对离子(321.0/256.9、321.0/194.0、321.0/175.8)。该方法对不同基质样品的加标回收率为91%~107%;相对标准偏差小于10%;蜂蜜和蜂王浆的方法检出限分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg。

关键词：高效液相色谱串联二级质谱蜂蜜蜂王浆氯霉素残留同位素内标氯霉素-d5

石墨炉原子吸收光谱法直接测定生态纺织品萃取汗液中痕量铅

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光谱学与光谱分析 2009年第11期29卷 3150-3153页

作者：刘崇华方晗林晓杨张晓利邓志光李云松广东出入境检验检疫局技术中心广东广州510623 中山出入境检验检疫局广东中山528403

纺织品萃取汗液中痕量Pb是生态纺织品标准重点限制项目,然而,由于生态纺织品标准中对Pb的限量极为严格,而且萃取汗液基体成分复杂,高浓度NaCl基体的背景吸收干扰强烈,使得纺织品萃取汗液中痕量Pb一直是生态纺织品检测的一个难点。文章... 详细信息

纺织品萃取汗液中痕量Pb是生态纺织品标准重点限制项目,然而,由于生态纺织品标准中对Pb的限量极为严格,而且萃取汗液基体成分复杂,高浓度NaCl基体的背景吸收干扰强烈,使得纺织品萃取汗液中痕量Pb一直是生态纺织品检测的一个难点。文章采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)直接测定生态纺织品萃取汗液中的痕量元素Pb。通过对NH4H2PO4,NH4NO3,Pd(NO3)2,Ni(NO3)2,抗坏血酸等单个或混合基体改进剂进行筛选,并对石墨炉原子化工作条件和基体改进剂用量进行优化。试验结果表明,加入5μL50g·L-1NH4NO3与100mg·L-1Pd溶液(1∶1)混合试剂,可以有效地抑制Pb的挥发,降低背景信号。仪器检出限可达到0.7μg·L-1,方法精密度RSD为3.2%,实际纺织品样品加标回收率为95.5%～105%之间。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法生态纺织品痕量Pb

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聚氯乙烯塑料中增塑剂的气相色谱/质谱法分析

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分析化学 2002年第3期30卷 289-291页

作者：刘丽牟峻杨左军李英张伟亚长春130062 深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心吉林出入境检验检疫局技术中心深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心深圳518045

采用超声波提取技术 ,提取聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯两种增塑剂 ,以气相色谱 /质谱单离子监视法定量测定 ,外标法定量。本方法简便、快速、准确 ,适用于聚氯乙烯塑料原料及其制品中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲... 详细信息

采用超声波提取技术 ,提取聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯两种增塑剂 ,以气相色谱 /质谱单离子监视法定量测定 ,外标法定量。本方法简便、快速、准确 ,适用于聚氯乙烯塑料原料及其制品中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的测定

关键词：邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸二辛酯聚氯乙烯塑料气相色谱/质谱

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轮状病毒核酸标准物质研究

中国食品学报 2018年第7期18卷 201-209页

作者：徐蕾蕊魏海燕马丹汪琦张西萌李丹付溥博刘莉魏咏新赵晓娟孙震曾静北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心北京100026

目的:研制用于食品中轮状病毒聚合酶链式反应检测的核酸标准物质。方法:从RV阳性粪便样品中提取RNA后,利用基因克隆体外转录方法制备RV cRNA纯品,均匀性初检后,稀释至10-4后分装,制备RV核酸标准物质样品。cRNA经核酸测序确定同源性后,... 详细信息

目的:研制用于食品中轮状病毒聚合酶链式反应检测的核酸标准物质。方法:从RV阳性粪便样品中提取RNA后,利用基因克隆体外转录方法制备RV cRNA纯品,均匀性初检后,稀释至10-4后分装,制备RV核酸标准物质样品。cRNA经核酸测序确定同源性后,采用微滴式数字PCR方法进行均匀性和稳定性研究。RV核酸标准物质的标准值由多家实验室应用ddPCR联合定值获得,并进行不确定度分析。结果:均匀性结果显示RV核酸标准物质组间精密度与组内精密度差异均无统计学意义(P检验表明室温(20~25℃)3 d,4℃7 d,-20℃21 d及-80℃6个月样品cRNA含量无显著变化。定值研究和不确定度评价得RV核酸标准物质的标准值为6.60×10~7拷贝/μL,其扩展不确定度为0.60×10~7拷贝/μL。结论:RV核酸标准物质均匀性和稳定性符合二级标准物质技术规范,可作为RV PCR检测的标准物质。

关键词：轮状病毒核酸数字聚合酶链式反应标准物质

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石墨炉原子吸收光谱法测定锌锭中的砷

冶金分析 2003年第3期23卷 40-42页

作者：乐爱山董敏芝赵收创陕西出入境检验检疫局技术中心陕西西安710068 陕西出入境检验检疫局技术中心

以硝酸处理试样 ,利用锌基体对石墨炉原子吸收法测定砷的改进作用 ,无须加入其它改进剂 ,标准加入法直接测定锌锭中的砷 ,该法检出限为 0 3 6μg/L ,回收率为 93 %～ 10 5 %。

关键词：石墨炉原子吸收法锌锭砷

液相色谱-串联质谱法测定双壳类水产品中原多甲藻酸类贝类毒素

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分析化学 2013年第9期41卷 1423-1427页

作者：孙兴权郑秋月庞艳华李一尘肖珊珊徐静曹际娟辽宁出入境检验检疫局技术中心

建立了双壳类水产品中原多甲藻酸贝类毒素Azaspiracid 1(AZA1)、Azaspiracid 2(AZA2)和Azaspir-acid 3(AZA3)的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。选用具有基质代表性的扇贝、牡蛎和杂色蛤为研究对象,样品经80%甲醇-水混合溶液提取,正... 详细信息

建立了双壳类水产品中原多甲藻酸贝类毒素Azaspiracid 1(AZA1)、Azaspiracid 2(AZA2)和Azaspir-acid 3(AZA3)的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。选用具有基质代表性的扇贝、牡蛎和杂色蛤为研究对象,样品经80%甲醇-水混合溶液提取,正己烷脱脂、氯仿反提萃取并旋转蒸发浓缩后,MAX混合型阴离子交换反相吸附固相萃取柱净化,Luna C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm,Phenomenex公司)反相液相色谱法分离,乙腈和0.1%甲酸溶液组成的流动相梯度洗脱,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下电喷雾串联质谱法测定和确证,外标法定量。结果表明,3种原多甲藻酸类贝类毒素均在4 min内出峰,检出限均为1.5μg/kg,在0.3～30μg/L范围内线性良好,平均回收率大于80%,相对标准偏差(RSD)小于12%(n=6)。

关键词：贝类毒素原多甲藻酸双壳类水产品液相色谱-串联质谱

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氢化物发生-原子吸收光谱法测定磷矿石中砷

冶金分析 2008年第4期28卷 68-69页

作者：王宁伟柳天舒朱金连方原民朱登峻徐亮镇江出入境检验检疫局综合技术中心江苏镇江212008 镇江出入境检验检疫局综合技术中心

研究了用氢化物发生-原子吸收光谱法测定磷矿石中微量砷,考察了还原掩蔽剂种类、还原剂用量、载气流速的影响。结果表明:以硫脲-抗坏血酸-酒石酸混合溶液作还原剂还原效果好,同时还能掩蔽各种干扰离子;该还原剂用量为2 mL,载气流速为1.0... 详细信息

研究了用氢化物发生-原子吸收光谱法测定磷矿石中微量砷,考察了还原掩蔽剂种类、还原剂用量、载气流速的影响。结果表明:以硫脲-抗坏血酸-酒石酸混合溶液作还原剂还原效果好,同时还能掩蔽各种干扰离子;该还原剂用量为2 mL,载气流速为1.0 L/min;吸光度与砷含量在0~20μg/L范围内呈线性关系,检出限为0.032μg/L。此法可用于磷矿石中砷含量的测定,相对标准偏差小于0.5%,回收率为97.5%~101.4%。

关键词：氢化物发生原子吸收光谱法磷矿石砷