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柱后衍生离子色谱法在线监控自来水中铝离子含量

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环境化学 2024年第6期43卷 2146-2148页

作者：肖凯青吴国权陈洁贵州省黔东南凯里生态环境监测中心凯里556000 赛默飞世尔科技(中国)有限公司广州510800

本文建立了连续在线监控自来水中铝离子含量的方法,确立最优色谱条件:以Thermo Scientific Dionex IonPac^(TM) CS10色谱柱作为分析柱,0.75 mol·L^(−1)盐酸溶液为淋洗液(流速1.0 mL·min^(−1)),0.3 mmol·L^(−1)铁钛试剂(Trion)+3 mol·L^(−1)乙酸铵为柱后衍生试剂(流速0.5 mL·min^(−1),柱温30℃);进样体积100μL,柱后衍生管体积750μL,紫外检测器波长310 nm.在最优色谱条件下,10 min即可完成样品分析,标准曲线为Y=9.8232 X+0.5982,相关系数(R)为0.9995,相对标准偏差(RSD)为0.43%(n=10),检出限(LOD)为1.42μg·L^(−1),样品加标回收率在97.0%—103.2%之间.本方法检测自来水中铝离子结果稳定、准确.

关键词：铝离子离子色谱在线监控自来水

电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定地下水中砷的干扰及校正

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中国无机分析化学 2024年

作者：戴培东李志华游世文宗同强中科检测技术服务(广州)股份有限公司赛默飞世尔科技(中国)有限公司中科广化(重庆)新材料研究院有限公司

砷是地下水质量评价不可或缺的指标，准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O2质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量，从反应机理和干扰机... 详细信息

砷是地下水质量评价不可或缺的指标，准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O2质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量，从反应机理和干扰机理方面探讨测定砷含量时所受的质谱干扰情况，对比三种模式的干扰消除效果，并建立ICP-MS/MS测定地下水中砷元素的分析方法。结果表明：该地下水样品中富含稀土元素，稀土元素Sm、Nd容易产生双电荷干扰，导致砷结果偏高，三种模式消除干扰的有效性为串杆反应模式>反应模式>碰撞模式，确定103 Rh为内标元素，校正基体干扰和仪器信号漂移，在串杆反应模式下可同时去除150 Nd++、150 Sm++、91 Zr+、多原子离子及氧化物的所有干扰，直接分析复杂基体中的痕量砷。建立的标准曲线相关系数为1.000，方法的检出限为0.002μg/L，实际样品测定的相对标准偏差为0.50%,3种不同质量浓度的加标回收率在103%～109%。方法适用于各种地下水类型中砷的批量测定。

关键词：电感耦合等离子体串联质谱地下水砷质谱干扰干扰校正

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磨砂射流轴向切顶压裂工艺研发及应用

煤炭学报 2024年第S1期49卷 36-44页

作者：夏永学张晨阳杜涛涛周金龙孙如达陆闯潘俊锋中煤科工开采研究院有限公司天地科技股份有限公司开采设计事业部

厚硬顶板大面积悬顶是诱发冲击地压的重要原因之一，针对顶板深孔爆破和常规水力压裂存在的不足，开发了磨砂射流轴向切顶技术。该技术通过在巷道顶板钻孔内实施预制轴向裂缝、定向水力压裂等工序，使巷道走向和倾向方向上均形成最有利... 详细信息

厚硬顶板大面积悬顶是诱发冲击地压的重要原因之一，针对顶板深孔爆破和常规水力压裂存在的不足，开发了磨砂射流轴向切顶技术。该技术通过在巷道顶板钻孔内实施预制轴向裂缝、定向水力压裂等工序，使巷道走向和倾向方向上均形成最有利于顶板垮落的人造裂缝网，以实现最佳卸压效果。现场应用表明，实施磨砂射流轴向切顶后，目标岩层电磁波吸收系数增强，顶板裂隙明显增加；工作面回采期间，压裂影响区域的支架支撑力在增加，支架主要受力模式从降阻型和恒阻型转变为增阻型，微震能量释放更平稳，有效降低了冲击地压发生风险。在此基础上，分析了磨砂射流轴向切顶卸压防冲机理，即轴向切顶使工作面端头附近形成预制的轴向裂缝，工作面回采期间，顶板沿预制裂缝定向切落，降低了顶板弯曲弹性能转化为巷道围岩压缩弹性能的基础静载Ej和顶板突然断裂产生的强烈附加动载Ed，使巷道围岩不具备冲击启动的载荷条件。

关键词：冲击地压水射流坚硬顶板轴向切顶卸压效果

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酶解奶豆腐产品开发及品质评价

中国乳品工业 2024年第8期52卷 25-32,66页

作者：张世新中国蒙牛乳业有限公司低温事业部北京101107

以我国传统奶酪中的奶豆腐为研究对象,利用蛋白酶酶解对奶豆腐的感官品质进行改善。单因素试验结合响应面优化确定奶豆腐最佳酶解工艺条件为Flavourzyme蛋白酶(F酶)添加量0.77%,Neutrase蛋白酶(N酶)添加量0.43%,酶解时间34 min。对比酶... 详细信息

以我国传统奶酪中的奶豆腐为研究对象,利用蛋白酶酶解对奶豆腐的感官品质进行改善。单因素试验结合响应面优化确定奶豆腐最佳酶解工艺条件为Flavourzyme蛋白酶(F酶)添加量0.77%,Neutrase蛋白酶(N酶)添加量0.43%,酶解时间34 min。对比酶解前后奶豆腐扫描电镜及透射电镜结果、感官结果、氨基酸分析结果、电子舌结果及代谢组学结果表明,酶解后奶酪的组织结构及组织状态更加细腻均匀,滋味更加丰富;游离氨基酸总量约为酶解前的2倍,其中以苦味氨基酸增加幅度最大,鲜味氨基酸少量增加;非靶向代谢结果表明酶解后奶豆腐苦味氨基酸、有机酸(芥子酸)含量增加。研究为传统奶豆腐品质的改善提供了良好的理论基础,为传统乳制品的加工与发展提供参考价值。

关键词：奶豆腐酶解工艺优化品质评价

酸分馏效应对GasBench-IRMS测定碳酸盐碳、氧同位素的影响

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质谱学报 2024年第3期45卷 401-411,I0004页

作者：王楠赵彦彦田有荣中国海洋大学海洋地球科学学院海底科学与探测技术教育部重点实验室山东青岛266100 中国海洋大学海洋高等研究院深海圈层与地球系统前沿科学中心山东青岛266100 赛默飞世尔科技(中国)有限公司上海201206

本文利用在线制样装置(GasBench)和稳定同位素比质谱仪(IRMS)测试一系列碳酸盐标准物质和现代海洋浮游有孔虫样品,在不同测试条件下,分析不同性状碳酸盐矿物的氧同位素分馏程度,计算氧同位素酸分馏系数,探讨酸分馏效应对不同碳酸盐矿物... 详细信息

本文利用在线制样装置(GasBench)和稳定同位素比质谱仪(IRMS)测试一系列碳酸盐标准物质和现代海洋浮游有孔虫样品,在不同测试条件下,分析不同性状碳酸盐矿物的氧同位素分馏程度,计算氧同位素酸分馏系数,探讨酸分馏效应对不同碳酸盐矿物氧同位素测定的影响机制和控制因素,以及对氧同位素测试值(δ^(18)O_(m))的校正方法。结果表明,酸分馏效应对氧同位素值的影响主要是由于生成的CO_(2)气体与顶空瓶中气态水(高温时主要影响)或酸中游离态自由水(低温时主要影响)之间发生氧同位素交换引起的。不同性状碳酸盐标准物质的氧同位素酸分馏系数具有显著差异,且与氧同位素组成相关。δ^(18)O_(m)值发生偏移的程度与反应温度、样品量、磷酸含水量以及酸中游离态和气态水的氧同位素组成与样品氧同位素组成之间的差异等因素有关。氧同位素酸分馏效应与信号强度具有显著相关性。建议精确称量相同质量的标准物质和样品,遵循信号强度匹配的原则,并采用多种标准物质线性校正的方法有效校正氧同位素分馏现象。在较低的反应温度(25℃)下,氧同位素分馏程度较轻微,δ^(18)O分析精度更高,优于0.05‰。本方法为精确测定碳酸盐中碳、氧同位素组成提供了参考,可有效提高相关的测试精度。

关键词：在线制样装置-稳定同位素比质谱仪(GasBench-IRMS) 磷酸法碳酸盐氧同位素酸分馏效应

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离子色谱法测定人血白蛋白制品中辛酸钠的含量

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药物分析杂志 2024年第2期44卷 249-255页

作者：严翠霞史芳亮韩春霞方欣欣郑璐侠邵泓上海市食品药品检验研究院国家药监局治疗类单抗质量控制重点实验室上海201203 赛默飞世尔科技(中国)有限公司上海201203

目的:建立离子色谱法测定人血白蛋白制品中辛酸钠的含量。方法:样品加淋洗液[甲醇-乙腈^(-1).0 mmol·L^(-1)盐酸(20∶42∶38)]沉淀蛋白,离心取上清液,过滤后直接进样,以庚酸为内标。采用Dionex InPacTMNS1分析柱(250 mm×4 mm, 10μm)... 详细信息

目的:建立离子色谱法测定人血白蛋白制品中辛酸钠的含量。方法:样品加淋洗液[甲醇-乙腈^(-1).0 mmol·L^(-1)盐酸(20∶42∶38)]沉淀蛋白,离心取上清液,过滤后直接进样,以庚酸为内标。采用Dionex InPacTMNS1分析柱(250 mm×4 mm, 10μm)与Dionex InPacTMNG1保护柱(35 mm×4 mm, 10μm),流速1.0 mL·min^(-1),ASRS 300膜抑制器,化学抑制,再生液为5 mmol·L^(-1)四丁基氢氧化钠溶液,电导检测器检测,柱温30℃,进样量25μL。结果:辛酸峰与内标峰间的分离度>1.5;辛酸钠在0.38~2.52 mmol·L^(-1)范围内线性关系良好,r=0.999 5(n=6);重复性试验的RSD为1.1%(n=6);平均加样回收率为97.4%,RSD为1.8%(n=9);定量限与检测限分别为0.19 nmol与0.09 nmol;国内外7家企业20批人血白蛋白制品中辛酸钠含量范围为0.073~0.163 mmol·g^(-1)。结论:本研究建立的方法操作简便易行,结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于人血白蛋白制品中辛酸钠含量的测定,为其质量控制提供方法保证。

关键词：离子色谱法内标法人血白蛋白辛酸钠质量控制

主吸收塔整体热处理遗传算法优化及全流程研究

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化学工程 2024年第4期52卷 70-76页

作者：张可伟廖昌建中国石油化工集团公司化工事业部北京100728 中石化(大连)石油化工研究院有限公司辽宁大连116000

为明确主吸收塔热处理作用效果,研究塔壁温度分布及传热特性,以主吸收塔为对象建立热-流耦合模型,对热处理中升温-保温-降温全流程进行数值模拟。提出升温均匀度概念,结合多目标遗传优化算法,分析热处理时入口烟气参数对升温均匀度的影... 详细信息

为明确主吸收塔热处理作用效果,研究塔壁温度分布及传热特性,以主吸收塔为对象建立热-流耦合模型,对热处理中升温-保温-降温全流程进行数值模拟。提出升温均匀度概念,结合多目标遗传优化算法,分析热处理时入口烟气参数对升温均匀度的影响,得出最优化热处理工艺技术。结果表明:热处理时壁面高温区与低温区分别位于封头及人孔处,升温速率和壁面温差与火焰高度、外焰面角度正相关;升温速率与烟气流速正相关,温差随着烟气流速先减小后增大。热处理全过程耗时32.43 h,升温速率34.17—74.34℃/h,降温速率15.60—31.57℃/h,升温阶段末壁面平均温度606.62℃,最大壁面温差106.07℃;保温阶段末壁面温差15℃;降温阶段最大壁面温差111.01℃。壁面温度完全满足热处理规程要求,证明以升温均匀度为优化目标,可有效对主吸收塔热处理过程进行工艺设计和优化。

关键词：热处理遗传算法温度分布数值模拟

PBL抗剪传力钢筋连接接头受拉力学性能试验

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哈尔滨工程大学学报 2024年第7期45卷 1391-1399页

作者：龚超梁梓豪张素梅李孝忠梁伟桥闫贵海姚志东中冶建筑研究总院有限公司华南事业部北京100088 中国五矿集团有限公司科技管理部北京100010 哈尔滨工业大学(深圳)土木与环境工程学院深圳518055

装配式混凝土构件间钢筋的连接是其适用性和经济性的关键环节,针对国内工程常用的灌浆套筒和约束浆锚钢筋连接技术存在施工难度大、效率低、质量不易检验等问题,本文提出了PBL-穿孔钢筋连接接头、PBL-穿孔钢管连接接头和PBL-U形钢筋连... 详细信息

装配式混凝土构件间钢筋的连接是其适用性和经济性的关键环节,针对国内工程常用的灌浆套筒和约束浆锚钢筋连接技术存在施工难度大、效率低、质量不易检验等问题,本文提出了PBL-穿孔钢筋连接接头、PBL-穿孔钢管连接接头和PBL-U形钢筋连接接头3种钢筋连接接头,实现预制混凝土单元间钢筋应力的传递,具有施工简便、质量易保证、成本低等优势。对这3种钢筋接头进行了6组参数共18个钢筋接头试件的拉伸性能试验,研究了新型接头试件的破坏模式、承载力和变形能力等,得到各参数对新型接头拉伸强度的影响规律,并对不同接头的受拉力学性能进行对比分析。研究结果表明:3种钢筋连接接头能够实现钢筋应力的有效传递,验证了新型钢筋连接接头的可行性。

关键词：装配式混凝土钢筋连接接头 PBL剪力键钢管混凝土拉伸试验裂缝发展破坏模式受拉承载力

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Ti_(40)Zr_(22)V_(24)Cr_(8)Mn_(6)非蒸散型吸气剂低温激活性能研究

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稀有金属 2024年第5期48卷 753-760页

作者：于梦婕熊玉华吴华亭刘晓鹏有研工程技术研究院有限公司先进电子材料事业部北京101407 中国有研科技集团有限公司智能传感功能材料国家重点实验室北京101407 北京有色金属研究总院北京100088

使用电弧熔炼法制备了Ti_(40)Zr_(22)V_(24)Cr_(8)Mn_(6)合金,并通过机械破碎和模压成型法获得了多孔块状吸气剂。X射线衍射(XRD)结果表明Ti_(40)Zr_(22)V_(24)Cr_(8)Mn_(6)合金是由体心立方(bcc)相和C15 Laves相组成的双相结构,扫描电镜(SEM)图像显示其中的C15 Laves相呈簇晶状弥散分布于具有bcc相的Ti基固溶体中。使用原位X射线光电子能谱(XPS)分析了吸气剂表面活性元素在150~450℃的价态变化,结果发现Ti_(40)Zr_(22)V_(24)Cr_(8)Mn_(6)吸气剂表面钝化层中的Ti,V,Cr,Mn元素可在350℃时被完全还原为金属态;当激活温度升至450℃后,样品表面氧化物含量低至1.16%,具有较高的低温激活效率。在相同条件下,使用定压法对Ti_(40)Zr_(22)V_(24)Cr_(8)Mn_(6)和Zr_(56)V_(37)Fe_(7)吸气剂的室温吸氢性能进行测试,结果显示在250℃烘烤3 h条件下,前者的吸气速率是后者的约1.4倍;接着在400℃保温30 min的条件下对吸气剂进行再激活,此时前者的吸气速率是后者的约1.2倍。可见Ti_(40)Zr_(22)V_(24)Cr_(8)Mn_(6)吸气剂具有优良的室温吸氢性能,这种Ti基吸气材料体系的突破为发展新一代低温激活材料提供了有效参考。

关键词： Ti基吸气剂低温激活原位X射线光电子能谱(XPS) 体心立方(bcc)相 C15 Laves相