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硅系列物料中粉料的固体废物属性快速鉴别

中国无机分析化学 2024年

作者：武素茹孙鑫赵江勇李涛王兆瑞冯文燕天津海关化矿金属材料检测中心

进口硅系列产品申报品名繁多、来源复杂、形态各异，包括金属硅、微硅粉、硅粉、工业硅、单晶硅、多晶硅、太阳能多晶硅、硅铁合金、碳化硅、硅质耐火材料等，还有“埃肯流动性调节剂”等，其品名隐蔽性强，导致鉴别难度大、流程长，且... 详细信息

进口硅系列产品申报品名繁多、来源复杂、形态各异，包括金属硅、微硅粉、硅粉、工业硅、单晶硅、多晶硅、太阳能多晶硅、硅铁合金、碳化硅、硅质耐火材料等，还有“埃肯流动性调节剂”等，其品名隐蔽性强，导致鉴别难度大、流程长，且各口岸执法尺度不一，给固废鉴别工作带来挑战。结合物料来源，将硅相关产品按照粒度和形貌(粉料、块料、碎料及硅片)分别讨论其固废属性。针对此类产品，特别是粉状样品固废属性鉴别的难点，以几种典型样品为研究对象，通过X射线荧光光谱仪、X射线衍射光谱仪、激光粒度分析仪等技术手段，综合表征其特征参数，提取固废风险识别的关键因子，探讨样品的固体废物属性。关键特征包括单质硅含量不高；物相含有碳化硅、二氧化硅、硅酸钙，或者为非晶相特征；粒度极细；含有聚乙二醇等有机物。重点解决了硅系列产品中粉料的固废属性鉴别难点，建立了硅系列产品的固废属性鉴别方法，优化鉴别流程，提高鉴别效率，为硅类产品的固废属性快速鉴别提供技术支撑。

关键词：硅系列物料固体废物属性鉴别

能量色散X射线荧光光谱仪在镁砂成分测定中的应用

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耐火材料 2024年第4期58卷 354-356,361页

作者：徐晓莹曹海洁魏立超马旭峰中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司国家耐火材料质量检验检测中心河南洛阳471039

能量色散X射线荧光光谱仪(X射线能谱仪)具有体积小、价格低、分析速度快等优点而被广泛应用于高分子、陶瓷、混凝土、生物等材料的成分和形态分析,但是在耐火材料行业没有相关方法标准的规定。为了实现X射线能谱仪对镁砂中SiO_(2)、Al_(... 详细信息

能量色散X射线荧光光谱仪(X射线能谱仪)具有体积小、价格低、分析速度快等优点而被广泛应用于高分子、陶瓷、混凝土、生物等材料的成分和形态分析,但是在耐火材料行业没有相关方法标准的规定。为了实现X射线能谱仪对镁砂中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO含量的快速分析,通过优化仪器参数,优选样片制备方法,进行精密度和准确度试验,能谱法和波谱法比对试验。结果表明:以熔铸玻璃片法制取样片,采用X射线能谱仪,可以快速测试镁砂样品中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO的含量,其相对标准偏差为0.09%~1.85%,具有满意的精密度和准确度。能谱法与波谱法的检测差值满足现用标准GB/T 21114—2019规定的允许差要求,数据可靠。

关键词：镁砂 X射线能谱仪含量波谱法能谱法

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高炉用炭素泥浆技术要求及试验方法研究

炭素技术 2024年第1期43卷 67-71页

作者：张蕾伍书军陈宁娜中冶武汉冶金建筑研究院有限公司湖北武汉430080 中冶耐火材料检测中心湖北武汉430080

根据炭素泥浆的实际使用情况,分析其性能和技术要求,提出合理的技术指标设定;并对其各项性能和技术指标的试验方法进行探讨,制定一套符合炭素泥浆产品特性的试验方法。

关键词：炭素泥浆技术要求试验方法

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焦炉用硅质耐火泥浆技术要求及试验方法研究

耐火与石灰 2024年第3期49卷 34-38页

作者：邓骆鹏肖哲栋伍书军吴龙水王奎中冶武汉冶金建筑研究院有限公司武汉430080 中冶耐火材料检测中心武汉430080

为使焦炉用硅质耐火泥浆的技术评价指标和要求更符合现阶段产品生产及实际使用需要,对其产品的性能指标、检测标准和试验方法进行了分析研究,提出并制定了更符合现有硅质耐火泥浆特性的技术要求和试验方法。

关键词：焦炉用硅质耐火泥浆技术要求试验方法

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耐火产业计量测试需求及关键参数来源分析

中国计量 2024年第9期 95-98页

作者：杜怀军阳泉市综合检验检测中心国家硅铝质耐火材料质量检验检测中心(山西)

文章通过跟踪耐火材料全寿命周期(包括设计、制造、试验、使用、维护等环节),梳理出耐火产业关键参数(如温度、能源、排放物、化学、几何量、力学、时间等)的计量测试需求,重点对关键参数来源进行了分析,有助于耐火材料生产企业在产品... 详细信息

文章通过跟踪耐火材料全寿命周期(包括设计、制造、试验、使用、维护等环节),梳理出耐火产业关键参数(如温度、能源、排放物、化学、几何量、力学、时间等)的计量测试需求,重点对关键参数来源进行了分析,有助于耐火材料生产企业在产品质量提升、节能降耗、科学决策、经营管理等方面开展计量工作,为企业收集关键参数、顺利开展计量工作提供参考。计量测试机构也可以此作为能力提升方向,在服务耐火产业的同时辐射周边产业。

关键词：耐火产业计量测试关键参数质量

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耐火材料检测实验室间比对结果分析

质量安全与检验检测 2024年第4期34卷 36-42页

作者：杜怀军阳泉市综合检验检测中心国家硅铝质耐火材料质量检验检测中心(山西)山西阳泉045000

耐火材料的物理性能检测缺乏统一的标准物质,导致实验室无法把握结果的准确性。此次实验室间比对在阳泉地区开展,共有9家实验室参加,参加者数量较少。在没有标准物质且参加者数量较少的情况下,以高铝砖为比对样品,比对项目设置了显气孔... 详细信息

耐火材料的物理性能检测缺乏统一的标准物质,导致实验室无法把握结果的准确性。此次实验室间比对在阳泉地区开展,共有9家实验室参加,参加者数量较少。在没有标准物质且参加者数量较少的情况下,以高铝砖为比对样品,比对项目设置了显气孔率、荷重软化开始温度、Al2O3和Fe2O3共4项,采用Z比分数和测量误差法分别对比对结果进行统计和评价,分析了各比对项目有问题和不满意结果产生的原因,比较了2种评价方法及判定准则的优劣,有效验证了实验室间比对方法在耐火材料检测中应用的可行性和可靠性。

关键词：耐火材料物理性能实验室间比对 Z比分数测量误差

基于电感耦合等离子体发射光谱法测定铝硅质耐火材料中氧化物含量方法验证的分析

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山西冶金 2024年第8期 36-38页

作者：杨朝芳李向亮阳泉市综合检验检测中心国家硅铝质耐火材料质量检验检测中心(山西) 忻州市综合检验检测中心

基于GB/T 6900—2016第17条的有关要求，通过测定正确度、精密度、检出限等特征参数对电感耦合等离子体发射光谱法测定铝硅系耐火材料中8种氧化物含量进行了实验室方法验证。结果显示，各特征参数均符合要求，表明本实验室满足该检测方... 详细信息

基于GB/T 6900—2016第17条的有关要求，通过测定正确度、精密度、检出限等特征参数对电感耦合等离子体发射光谱法测定铝硅系耐火材料中8种氧化物含量进行了实验室方法验证。结果显示，各特征参数均符合要求，表明本实验室满足该检测方法标准要求，具备使用ICP-AES法测定铝硅质耐火材料中二氧化硅、氧化铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、五氧化二磷的技术能力，进一步提高实验室检测能力，扩大检测业务范围，为耐火行业发展提供更好的技术支持。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法铝硅质耐火材料氧化物方法验证

Al_(2)O_(3)含量与晶型对赛隆结合SiC基浇注料性能的影响

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耐火与石灰 2024年第4期49卷 34-37页

作者：李向威王慧芳阳泉市综合检验检测中心国家硅铝质耐火材料质量检验检测中心阳泉045000 山西工程技术学院阳泉045000

在超低水泥结合碳化硅基浇注料中加入不同含量和晶型的Al_(2)O_(3),经振动浇注成型,在高纯流动氮气中经1420℃氮化得到赛隆结合SiC耐火材料,检测了氮化后试样的常规物理性能,重点研究了Al_(2)O_(3)含量与晶型对试样高温抗折强度(1200℃... 详细信息

在超低水泥结合碳化硅基浇注料中加入不同含量和晶型的Al_(2)O_(3),经振动浇注成型,在高纯流动氮气中经1420℃氮化得到赛隆结合SiC耐火材料,检测了氮化后试样的常规物理性能,重点研究了Al_(2)O_(3)含量与晶型对试样高温抗折强度(1200℃、1400℃)、抗热震性的影响,并利用XRD和SEM对物相和显微结构进行了分析。结果表明:结合相与Si在高温下在氮气中发生原位反应生成了呈网络状的交织分布的赛隆,增强了SiC颗粒和基质之间的结合,使碳化硅浇注料试样高温性能得到提高;当刚玉含量为3%时,试样高温抗折强度(1200℃、1400℃)分别为64.3 MPa和13.7 MPa;随着刚玉含量的增加,赛隆相开始增多,但高温抗折强度变化不大;当Al_(2)O_(3)微粉含量为3%时,赛隆相含量增加至15%,高于刚玉含量为12%的试样,高温抗折强度(1200℃、1400℃)分别为64.3 MPa和15.2 MPa;试样抗热震性能整体优于加入刚玉的试样。

关键词： Al_(2)O_(3)含量氮化赛隆原位生成碳化硅浇注料

滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中15种全氟化合物的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第1期60卷 60-66页

作者：吴坤吴玉田赵君周贻兵贵州师范学院化学与材料学院贵阳550018 贵州省疾病预防控制中心实验中心贵阳550004

提出了滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟... 详细信息

提出了滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸等15种全氟化合物含量的方法。鸡蛋样品(2 g)中加入0.1 mL 20.0μg·L^(-1)同位素内标混合溶液,经10 mL 80%(体积分数)乙腈溶液振荡和超声提取后,离心;分取5 mL滤液,直接过滤过型Captive EMR-Lipid柱净化,收集流出液,氮吹至近干,加入500μL甲醇复溶,经涡旋、离心处理后测定。采用Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以不同体积比的2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子扫描模式下,以多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明:15种全氟化合物标准曲线的线性范围均为0.125~20.0μg·L^(-1),测定下限(10S/N)为0.05~0.16μg·kg^(-1);在0.500,4.00,16.0μg·kg^(-1)加标浓度水平下,15种目标物的回收率为78.0%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.87%~14%。

关键词：全氟化合物鸡蛋超高效液相色谱-串联质谱法 Captive EMR-Lipid柱