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生/醋延胡索饮片及配方颗粒的指纹图谱研究及5种生物碱的含量测定

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中国药房 2020年第20期31卷 2462-2468页

作者：孙萍萍郭正红杨武德羊波沈成俊沈祥春陶玲肖婷浙江省立同德医院药学部杭州310012 贵州中医药大学药学院贵阳550025 贵州医科大学药学院/贵州省天然药物资源高效利用工程中心/贵州省普通高等学校天然药物药理与成药性评价特色重点实验室/贵州医科大学-贵阳市联合重点实验室/天然药物资源优效利用重点实验室贵阳550025

目的:建立生/醋延胡索饮片及配方颗粒的指纹图谱,并测定其中5种生物碱成分(原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇(梯度洗... 详细信息

目的:建立生/醋延胡索饮片及配方颗粒的指纹图谱,并测定其中5种生物碱成分(原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以盐酸巴马汀为参照,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立11批生延胡索饮片、7批生延胡索配方颗粒、12批醋延胡索饮片、11批醋延胡索配方颗粒的指纹图谱并进行相似度评价;采用上述HPLC法测定41批生/醋延胡索饮片及配方颗粒中原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量。结果:生延胡索饮片及其配方颗粒分别确定共有峰12、20个,醋延胡索饮片及其配方颗粒分别确定共有峰14、16个;各批次同类样品的相似度分别为0.529~0.981、0.342~0.985、0.711~0.999、0.437~0.998。原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀检测质量浓度的线性范围分别为1.9~38.0、2.0~40.0、2.2~44.0、2.6~52.0、2.3~46.0μg/mL(R2均大于0.9990),加样回收率为100.12%~100.98%(RSD=1.05%~1.90%,n=9),精密度、重复性、稳定性(24 h)、耐用性试验的RSD均小于2.0%。不同批次的生/醋延胡索饮片及配方颗粒中上述5种生物碱成分的平均含量分别为0.24~0.46、0.37~0.82、0.24~0.58、0.07~0.75、0.24~0.76 mg/g,RSD为12.27%~147.48%。结论:成功建立生/醋延胡索饮片及配方颗粒的指纹图谱;醋制前后延胡索饮片及配方颗粒指纹图谱相似度不一,且其中上述5种生物碱含量差异较大。

关键词：延胡索醋制高效液相色谱法生物碱指纹图谱含量测定

伤科灵喷雾剂特征图谱及4个成分含量测定方法的建立

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中国药房 2022年第19期33卷 2369-2372,2377页

作者：支苑肖婷何旭洪朱志军曾丽陶玲沈祥春茅向军贵州医科大学贵州省天然药物资源高效利用工程中心/贵州省普通高等学校天然药物药理与成药性评价特色重点实验室/贵州医科大学-贵阳市联合重点实验室/天然药物资源优效利用重点实验室/贵州医科大学药学院贵阳550025 贵州恒霸药业有限责任公司贵阳550008 贵州省药品审评查验中心贵阳550081

目的建立伤科灵喷雾剂的定性、定量分析方法,为伤科灵喷雾剂的整体质量控制奠定基础。方法以11批伤科灵喷雾剂为样品,采用高效液相色谱(HPLC)法进行测定。色谱条件:采用Ultimate?XB-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗... 详细信息

目的建立伤科灵喷雾剂的定性、定量分析方法,为伤科灵喷雾剂的整体质量控制奠定基础。方法以11批伤科灵喷雾剂为样品,采用高效液相色谱(HPLC)法进行测定。色谱条件:采用Ultimate?XB-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长为210 nm;柱温为35℃;流速为1.0 mL/min。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)》建立11批样品的HPLC特征图谱并进行相似度分析,通过与对照品图谱比对进行色谱峰的指认。采用HPLC法测定样品中苦参碱、氧化苦参碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶的含量。结果11批样品共标定了18个共有特征峰,指认了其中4个共有特征峰,分别为峰2(苦参碱)、峰3(氧化苦参碱)、峰6(东莨菪内酯)、峰7(异嗪皮啶)。11批样品的特征图谱与对照特征图谱R的相似度均≥0.990。含量测定方法学考察结果均符合相关要求,11批样品中苦参碱、氧化苦参碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶的含量分别为14.48~44.86、32.53~69.76、11.28~20.96、10.36~22.49μg/mL。结论本研究成功建立了伤科灵喷雾剂HPLC特征图谱和4个指标成分的定量分析方法,可用于该制剂的质量控制。

关键词：伤科灵喷雾剂高效液相色谱法特征图谱苦参碱氧化苦参碱东莨菪内酯异嗪皮啶

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舒尼替尼耐药内皮细胞HMEC-su与EndMT的关系及其耐药特性

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中国医院药学杂志 2019年第19期39卷 1935-1939页

作者：张荣潘迪张雯黄立敏沈祥春李玲贵州医科大学机能学教研室(贵州省高等学校天然产物药物药理与成药性评价特色重点实验室贵州省特色天然药物高效利用工程中心)贵州贵阳550025 贵州医科大学中药药理学教研室(贵州医科大学天然药物优效利用重点实验室) 贵州贵阳550025 贵州省人民医院肿瘤科贵州贵阳550000

目的:研究舒尼替尼(sunitinib)耐药内皮细胞HMEC-su细胞的耐药特性,并对其与内皮间质转化(EndMT)之间的关系进行初步探讨。方法:结晶紫染色法观察HMEC-su细胞的形态学变化;MTT法检测HMEC-su细胞对阿霉素(DOX)的敏感性,并计算耐药指数(re... 详细信息

目的:研究舒尼替尼(sunitinib)耐药内皮细胞HMEC-su细胞的耐药特性,并对其与内皮间质转化(EndMT)之间的关系进行初步探讨。方法:结晶紫染色法观察HMEC-su细胞的形态学变化;MTT法检测HMEC-su细胞对阿霉素(DOX)的敏感性,并计算耐药指数(resistance index, RI);罗丹明123(rhodamine 123,Rho 123)外排实验评价HMEC-su细胞的耐药性;流式细胞仪检测细胞周期分布;划痕修复实验评价细胞的迁移能力;Western blot实验检测HMEC-1和HMEC-su细胞中EndMT相关蛋白血管内皮细胞钙黏素(VE-cadherin)和α-平滑肌肌动蛋白(α-SMA)的表达差异。结果:与HMEC-1细胞相比, HMEC-su细胞的形态发生明显变化,增殖速度减慢;HMEC-su细胞对DOX产生交叉耐药,RI为2.15(P实验显示,与HMEC-1细胞相比,HMEC-su细胞内Rho123荧光强度明显降低(P实验表明HMEC-su细胞的迁移能力明显高于HMEC-1细胞(P实验表面,与HMEC-1细胞比较,HMEC-su细胞中VE-cadherin表达显著降低(P药性的产生有关。

关键词：交叉耐药内皮间质转化阿霉素舒尼替尼

UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊中4种生物碱

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中成药 2021年第1期43卷 38-43页

作者：赵丽肖婷张建强武道圆刘学周威吴林菁沈祥春茅向军陶玲贵州医科大学贵州省天然药物资源高效利用工程中心贵州省高等学校天然药物药理与成药性评价特色重点实验室贵州医科大学-贵阳市联合重点实验室天然药物资源优效利用重点实验室贵州贵阳550025 贵州省食品药品检验所贵州贵阳550004 贵州恒霸药业有限责任公司贵阳国家高新技术产业开发区金阳知识产业园贵州贵阳550008 贵州省药品监督管理局检查中心贵州贵阳550081

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊(马钱子粉、全蝎、僵蚕等)中4种生物碱的含量。方法该药物甲醇-水-浓盐酸(50∶50∶1)提取液的分析采用ACQUITY UPLC^■ BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗... 详细信息

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊(马钱子粉、全蝎、僵蚕等)中4种生物碱的含量。方法该药物甲醇-水-浓盐酸(50∶50∶1)提取液的分析采用ACQUITY UPLC^■ BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃。采用电喷雾离子源,正离子扫描模式。结果士的宁、马钱子碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱分别在0.05066~0.6586 mg/L(r=0.9998)、0.03158~0.4106 mg/L(r=0.9997)、0.009266~0.1483 mg/L(r=0.9999)、0.009620~0.1539 mg/L(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.6%、101.0%、100.2%、100.7%,RSD分别为1.3%、1.6%、1.6%、1.4%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于痹痛宁胶囊的质量控制。

关键词：痹痛宁胶囊士的宁马钱子碱盐酸麻黄碱盐酸伪麻黄碱 UPLC-MS/MS

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阿司匹林磷脂复合物脂微球的制备及评价

贵州医科大学学报 2019年第7期44卷 786-791页

作者：贺智勇姜丰李婉蓉杨佳佳周雪吴林菁肖婷沈祥春陶玲贵州医科大学贵州省天然药物资源高效利用工程中心贵州省高等学校天然药物药理与成药性评价特色重点实验室贵州医科大学贵阳市联合重点实验室天然药物资源优效利用重点实验室

目的:制备阿司匹林磷脂复合物脂微球(ASP-PC-LM),并评价其性质。方法:采用高速剪切法制备初乳,高压均质法对初乳进行二次乳化,以离心稳定常数(Ke)及平均粒径为考察指标,单因素试验考察处方和制备工艺,并对其外观、粒径、Zeta电位及包封... 详细信息

目的:制备阿司匹林磷脂复合物脂微球(ASP-PC-LM),并评价其性质。方法:采用高速剪切法制备初乳,高压均质法对初乳进行二次乳化,以离心稳定常数(Ke)及平均粒径为考察指标,单因素试验考察处方和制备工艺,并对其外观、粒径、Zeta电位及包封率进行考察。结果:ASP-PC-LM最佳处方和工艺是橄榄油与辛癸酸甘油酯(MCT)以1∶1配比(15%),油酸(0.3%)、大豆磷脂(1.2%)于70℃混合作为油相,Kolliphor HS 15(2.0%)同温度下溶解于注射用水作为水相,油水两相在70℃下混合,10 000 r/min高速剪切5 min,然后在110 MPa高压均质3次,所得ASP-PC-LM外观呈圆形,平均粒径为(180.2±12.8)nm,Zeta电位为(-41.23±1.53)mV,包封率为(81.03±0.797)%,Ke为32.93±0.08。结论:最佳工艺制备ASP-PC-LM的粒径适宜、包封率高,工艺稳定性好。

关键词：阿司匹林磷脂复合物脂微球制备工艺评价

不同高分子材料及有机溶剂体系对阿司匹林缓释微球的影响

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贵州医科大学学报 2019年第11期44卷 1288-1294页

作者：周雪肖潮达贺智勇姜丰吴林菁肖婷沈祥春陶玲贵州医科大学贵州省天然药物资源高效利用工程中心贵州省高等学校天然药物药理与成药性评价特色重点实验室贵州医科大学-贵阳市联合重点实验室天然药物资源优效利用重点实验室药学院

目的:采用乳化溶剂挥发法,考察不同种类高分子材料对阿司匹林(Asp)缓释微球(MS)包封率及载药量的影响。方法:采用不同溶剂体系制备Asp缓释MS,通过激光粒度分析仪、扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描热分析(DSC)、X射线衍射法(XRD)、核磁共... 详细信息

目的:采用乳化溶剂挥发法,考察不同种类高分子材料对阿司匹林(Asp)缓释微球(MS)包封率及载药量的影响。方法:采用不同溶剂体系制备Asp缓释MS,通过激光粒度分析仪、扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描热分析(DSC)、X射线衍射法(XRD)、核磁共振分析(NMR)、红外光谱分析(FT-IR)及体外释药性能等方法考察不同溶剂体系对MS药剂学性能的影响。结果:以高分子材料聚乙二醇-聚(乳酸-羟基乙酸)嵌段共聚物(PEG-PLGA)制备所得MS具有较高载药量和包封率,溶剂体系二氯甲烷(DCM)∶乙酸乙酯(EA)为1∶1、DCM∶丙酮(ACE)为3∶1,前者制备所得MS载药量约为后者的2倍,包封率分别为(126.26±1.74)%及(97.77±2.83)%,平均粒径分别为(142.4±3.25)μm及(100.9±2.52)μm,SEM观察2种溶剂制备所得MS的表面均光滑圆整;DSC及XRD分析结果表明,2种溶剂制备所得MS并不是药物和载体材料的简单物理混合,所述药物可能以无定形状态分散在载体材料中;NMR及FT-IR研究发现,Asp并未与PEG-PLGA发生结合,2种溶剂制备所得MS的结构一致;2种溶剂制备所得MS体外累计释放95%分别需要168 h及120 h。结论:采用PEG-PLGA成功制备了具有较高载药量和包封率的Asp缓释MS,不同溶剂体系的影响为制备不同要求的MS提供了一定的参考价值。

关键词：阿司匹林微球聚乙二醇-聚嵌段共聚物溶剂体系乳化溶剂挥发法

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天麻苷元脂质体制备及药剂学性能研究

贵州医科大学学报 2021年第10期46卷 1151-1155,1168页

作者：邱红燕刘学周雪吴林菁肖婷茅向军沈祥春陶玲贵州医科大学贵州省天然药物资源高效利用工程中心&贵州医科大学-贵阳市联合重点实验室&贵州省高等学校天然药物药理与成药性评价特色重点实验室&天然药物资源优效利用重点实验室贵州贵阳550025 贵州省食品药品检验所贵州贵阳550004 贵州医科大学

目的建立天麻苷元脂质体的含量测定方法并优化制备工艺。方法采用高效液相色谱法(HPLC)建立测定天麻苷元脂质体含量的方法,以包封率(EE)、平均粒径、粒径范围和多分散指数(PDI)作为评价指标,通过单因素考察,薄膜分散法制备天麻苷元脂质... 详细信息

目的建立天麻苷元脂质体的含量测定方法并优化制备工艺。方法采用高效液相色谱法(HPLC)建立测定天麻苷元脂质体含量的方法,以包封率(EE)、平均粒径、粒径范围和多分散指数(PDI)作为评价指标,通过单因素考察,薄膜分散法制备天麻苷元脂质体,优化天麻苷元脂质体的制备工艺。结果天麻苷元脂质体最佳处方为天麻苷元-大豆磷脂-胆固醇(1∶3∶1);最佳制备工艺为40℃旋转蒸发回收有机溶剂,超纯水10 mL,40℃水合30 min,50℃超声10 min,10000 r/min高速剪切3 min,采用脂质体挤出器0.8、0.4μm滤膜分别挤出3次、0.1μm滤膜挤出7次;采用最优制备工艺即得平均粒径为150.39 nm,EE为21%,外观为微带淡蓝色乳光的半透明乳白混悬液。结论HPLC适用于天麻苷元脂质体的定量测定,单因素实验优选的制备工艺简单、可行、稳定可靠,最佳处方和工艺制备所得天麻苷元脂质体外观形态良好、粒径适中。

关键词：色谱法,高压液相脂质体天麻苷元包封率制备工艺薄膜分散法

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菊资源国内外专利布局现状与开发利用策略

中草药 2024年第8期55卷 2800-2811页

作者：韦诗冰常相伟吴德玲宿树兰严辉魏丹丹彭代银安徽中医药大学药学院安徽合肥230012 省部共建安徽道地中药材品质提升协同创新中心安徽合肥230012 安徽省中医药科学院药物制剂研究所安徽合肥230012 药物制剂技术与应用安徽省重点实验室安徽合肥230012 现代药物制剂安徽省工程技术研究中心安徽合肥230012 南京中医药大学江苏省中药资源产业化过程协同创新中心江苏南京210023

我国菊资源丰富,花序为其主要药用部位,其种植、采收过程的茎叶及根等非药用部位常被废弃。菊非药用部位同样含有丰富的资源性化学成分,具有多种药理作用,开发利用前景广阔。以国家知识产权局专利数据库和Patsnap专利数据库为数据源,对... 详细信息

我国菊资源丰富,花序为其主要药用部位,其种植、采收过程的茎叶及根等非药用部位常被废弃。菊非药用部位同样含有丰富的资源性化学成分,具有多种药理作用,开发利用前景广阔。以国家知识产权局专利数据库和Patsnap专利数据库为数据源,对菊资源国内外专利进行系统整理分析,从发展趋势、全球分布、申请人构成、技术领域、技术生命曲线、技术生长率及专利质量等多个角度阐述菊资源当前专利的活动特征,揭示菊资源产业发展态势及资源化利用现状。在此基础上,进一步系统梳理菊花及菊非药用部位资源性化学成分特点及其潜在资源价值,并基于循环经济发展理念提出精细高值化、转化增效、粗放低值化及文旅融合特色化的菊资源多元化开发利用策略与途径,为提升菊资源利用效率,延伸菊资源经济产业链,推动碳达峰、碳中和目标实现提供研究思路和理论依据。

关键词：菊菊花资源专利布局非药用部位开发利用策略

《中药药剂学》与《药剂学》制剂工艺及质量标准差异初探

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广州化工 2019年第21期47卷 179-183页

作者：肖婷周雪吴林菁姜丰贺智勇沈祥春陶玲贵州省高等学校天然药物药理与成药性评价特色重点实验室天然药物资源优效利用重点实验室贵州省天然药物资源高效利用工程中心贵州医科大学药学院

《中药药剂学》与《药剂学》教学在制剂工艺及质量标准方面有很多共性,但是也存在明显差异。如何通过比较中药制剂和化学制剂在理论依据和治疗特点、来源、前处理、剂型处方和工艺、辅料、质量标准、稳定性等方面的不同点,是授课教师向... 详细信息

《中药药剂学》与《药剂学》教学在制剂工艺及质量标准方面有很多共性,但是也存在明显差异。如何通过比较中药制剂和化学制剂在理论依据和治疗特点、来源、前处理、剂型处方和工艺、辅料、质量标准、稳定性等方面的不同点,是授课教师向学生讲授的重要内容。在查阅查阅相关文献和书籍后,对《中药药剂学》与《药剂学》教学在制剂工艺及质量标准方面差异进行了一些分析和探讨,对于教学和人才培养具有重要意义。

关键词：中药药剂学药剂学制剂工艺质量标准差异