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咳清胶囊HPLC特征图谱及多成分含量测定研究

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药物分析杂志 2021年第5期41卷 779-787页

作者：刘学肖婷曲书阅马莹吴林菁周威沈祥春陶玲许乾丽茅向军贵州医科大学贵州省天然药物资源高效利用工程中心贵州省普通高等学校天然药物药理与成药性评价特色重点实验室贵州医科大学-贵阳市联合重点实验室天然药物资源优效利用重点实验室药学院贵阳550025 贵州中医药大学贵阳550025 贵州省食品药品检验所贵阳550004 贵州省药品审评查验中心贵阳550081

目的:建立咳清胶囊的HPLC特征图谱,并同时测定没食子酸、吗啡、原儿茶酸、可待因、岩白菜素、绿原酸6个指标性成分的含量。方法:采用Ultimate?AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL... 详细信息

目的:建立咳清胶囊的HPLC特征图谱,并同时测定没食子酸、吗啡、原儿茶酸、可待因、岩白菜素、绿原酸6个指标性成分的含量。方法:采用Ultimate?AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长220 nm,柱温30℃。以岩白菜素为参照峰,用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对11批制剂进行相似度分析。结果:建立了咳清胶囊的HPLC特征图谱,标定了19个共有特征峰,指认了其中6个化学成分,相似度均在0.92以上。没食子酸、吗啡、原儿茶酸、可待因、岩白菜素、绿原酸进样量分别在0.0504~1.2600μg(r=0.9998)、0.1004~2.5100μg(r=0.9999)、0.0508~1.2700μg(r=0.9999)、0.0504~1.2600μg(r=0.9999)、0.3008~7.5200μg(r=0.9998)、0.1408~3.5200μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.2%(RSD=1.6%)、97.5%(RSD=1.0%)、100.9%(RSD=1.3%)、104.0%(RSD=1.5%)、96.7%(RSD=1.3%)、95.9%(RSD=1.9%)。11批制剂中上述6个成分的含量范围分别为0.3466~0.5453、0.7747~1.0730、0.0969~1.0210、0.3146~0.6873、2.6871~3.0730、1.0650~1.5356 mg·g^(-1)。结论:本研究所建立的咳清胶囊HPLC特征图谱和定量测定分析方法可全面有效地评价该制剂的质量。

关键词：咳清胶囊没食子酸吗啡原儿茶酸可待因岩白菜素绿原酸高效液相色谱法特征图谱含量测定质量控制

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灯盏花乙素磷脂复合物脂微球质量评价

中成药 2023年第10期45卷 3407-3411页

作者：罗田贺智勇茅向军沈祥春陶玲许乾丽贵州医科大学药学院贵州省天然药物资源高效利用工程中心(贵州省高等学校天然药物药理与成药性评价特色重点实验室贵州医科大学-贵阳市联合重点实验室天然药物资源优效利用重点实验室)贵州贵阳550025 贵州省药品监督管理局检查中心贵州贵阳550081 贵州省食品检验检测院贵州贵阳550004

目的评价灯盏花乙素磷脂复合物脂微球质量。方法HPLC法测定灯盏花乙素含量,观察脂微球外观形态,测定其pH值、粒径、酸值、甲氧基苯胺值、游离脂肪酸含量、过氧化值,再进行有关物质检查。结果灯盏花乙素在1~128μg/mL范围内线性关系良好(... 详细信息

目的评价灯盏花乙素磷脂复合物脂微球质量。方法HPLC法测定灯盏花乙素含量,观察脂微球外观形态,测定其pH值、粒径、酸值、甲氧基苯胺值、游离脂肪酸含量、过氧化值,再进行有关物质检查。结果灯盏花乙素在1~128μg/mL范围内线性关系良好(r=09998),加样回收率为8985%~9752%,RSD为035%~187%,3批样品中其平均含量为(3577±014)μg/g。所得脂微球呈乳白色,呈球形或类球形,pH值为700~705,平均粒径为16059 nm,酸值为094 mg/g,游离脂肪酸含量为357 mmol/L,甲氧基苯胺值为080,过氧化值为045 mmol/kg,均符合相关规定。在规定条件下的破坏性试验中,未发现相关杂质产生。结论该方法稳定可行,所制得的灯盏花乙素磷脂复合物脂微球相关指标均符合国家质量标准检查项目要求。

关键词：灯盏花乙素磷脂复合物脂微球质量评价 HPLC

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香茅醇亚微乳的处方工艺优化研究

中国药房 2020年第14期31卷 1704-1710页

作者：杨佳佳李婉蓉彭剑青肖婷吴林菁周雪杨增秋姜丰丁杨沈祥春陶玲贵州医科大学药学院/贵州省特色天然药物资源高效利用工程中心/贵州省高等学校天然药物药理与成药性评价特色重点实验室/贵州医科大学-贵阳市联合重点实验室/天然药物资源优效利用重点实验室贵阳550025 中国药科大学药剂学教研室/天然药物活性物质与功能国家重点实验室南京210009

目的:优化香茅醇亚微乳的制备工艺。方法:采用高效液相色谱法测定香茅醇亚微乳中的香茅醇含量;采用高速剪切分散-高压均质法制备香茅醇亚微乳,以离心稳定常数(ke)、粒径为指标,对其处方及工艺进行优化并进行验证;测定所得制剂的载药量... 详细信息

目的:优化香茅醇亚微乳的制备工艺。方法:采用高效液相色谱法测定香茅醇亚微乳中的香茅醇含量;采用高速剪切分散-高压均质法制备香茅醇亚微乳,以离心稳定常数(ke)、粒径为指标,对其处方及工艺进行优化并进行验证;测定所得制剂的载药量的包封率。结果:香茅醇检测质量浓度的线性范围为4~64μg/mL(R2=0.9999);精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率为97.64%~101.97%(RSD=2.28%,n=3)、97.71%~99.50%(RSD=1.29%,n=3)、96.87%~101.48%(RSD=2.86%,n=3)。最优处方为大豆油+中链甘油三酯(1∶1,g/g)总质量3.75 g,1.2%大豆磷脂0.6 g,胆固醇0.06 g,香茅醇1.25 g,0.6%油酸钠0.3 g,15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯0.75 g,泊洛沙姆1880.75 g,加水至50 mL。最优工艺为于4℃下以13000 r/min高速剪切5 min制得初乳后,经稀盐酸调pH至7,再以600 Bar高压均质5 min。按最优处方及工艺制备的3批香茅醇亚微乳的平均粒径为(91.05±0.26)nm,多分散系数为(0.20±0.01),Zeta电位为(-30.86±0.39)mV,ke值为9.23,香茅醇的平均含量为(100.21±0.01)%;载药量为(2.4817±0.0007)mg/mL,包封率为(99.27±0.03)%。结论:优化所得处方及工艺稳定、可行。

关键词：香茅醇亚微乳高速剪切分散-高压均质法处方工艺优化高效液相色谱法含量

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中国药理学通报 2024年第7期40卷 1358-1367页

作者：齐程成范若颖王学森宿树兰朱悦郭盛康宏杰周学义段金廒南京中医药大学/中药资源产业化与方剂创新药物国家地方联合工程中心江苏省中药资源产业化过程协同创新中心江苏省方剂高技术研究重点实验室江苏南京210023 宁夏枸杞创新中心宁夏银川750000 宁夏全通枸杞供应链管理股份有限公司宁夏中宁755199

目的研究菊睛方对干性年龄相关性黄斑变性(age-related macular degeneration,AMD)小鼠视网膜的保护作用。方法采用腹腔注射碘酸钠的方法诱导小鼠干性AMD模型,给予菊睛方干预后,运用光学相干断层扫描(OCT)检查视网膜厚度,苏木精-伊红(HE... 详细信息

目的研究菊睛方对干性年龄相关性黄斑变性(age-related macular degeneration,AMD)小鼠视网膜的保护作用。方法采用腹腔注射碘酸钠的方法诱导小鼠干性AMD模型,给予菊睛方干预后,运用光学相干断层扫描(OCT)检查视网膜厚度,苏木精-伊红(HE)染色观察视网膜形态学变化,原位末端转移酶标记(TUNEL)染色检测视网膜细胞凋亡情况,结合眼球及血清中肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α),白介素-6(interleukin-6,IL-6)和白介素-1β(interleukin-1β,IL-1β)炎症因子以及超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD),谷胱甘肽(glutathione,GSH)及丙二醛(malondialdehyde,MDA)含量,评价菊睛方对干性AMD小鼠的视网膜保护作用。结果OCT、HE及TUNEL染色结果显示,菊睛方可明显改善碘酸钠诱导的干性AMD小鼠视网膜损伤,增加视网膜厚度(P效改善干性AMD小鼠视网膜损伤,其作用途径与抑制炎性反应、增强抗氧化能力密切相关。

关键词：菊睛方干性年龄相关性黄斑变性视网膜损伤抗氧化炎症因子凋亡

HPLC同时测定咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因和岩白菜素含量

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中国现代应用药学 2022年第6期39卷 783-787页

作者：刘学刘欢欢肖婷周威吴林菁曲书阅马莹许乾丽沈祥春陶玲茅向军贵州医科大学贵州省天然药物资源高效利用工程中心贵州省普通高等学校天然药物药理与成药性评价特色重点实验室贵州医科大学-贵阳市联合重点实验室天然药物资源优效利用重点实验室药学院贵阳550025 贵州中医药大学贵阳550025 贵州省食品药品检验所贵阳550004 贵州省药品审评查验中心贵阳550004

目的建立HPLC同时测定咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因和岩白菜素含量的方法。方法采用Ultimate■AQ-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为210 nm,... 详细信息

目的建立HPLC同时测定咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因和岩白菜素含量的方法。方法采用Ultimate■AQ-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为210 nm,进样量10μL。结果吗啡、磷酸可待因和岩白菜素分别在20.0182~320.2912μg·mL^(-1)(r=0.9999)、4.0310~64.4966μg·mL^(-1)(r=1.0000)、19.7600~316.1600μg·mL^(-1)(r=1.0000)内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为98.33%(RSD=2.72%),98.72%(RSD=2.77%)和98.54%(RSD=1.06%)。结论该检测方法简便、准确、重复性好,可用于咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因和岩白菜素3种有效成分的同时测定,也可为其质量控制提供参考。

关键词：咳清胶囊吗啡磷酸可待因岩白菜素高效液相色谱法含量测定

灯盏花乙素通过抑制NLRP3/caspase-1信号通路改善LPS+ATP诱导内皮细胞炎症反应和细胞焦亡

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中国药理学通报 2022年第8期38卷 1196-1201页

作者：杨佳乐沈祥春贵州医科大学省部共建药用植物功效与利用国家重点实验室贵州省特色天然药物资源高效利用工程研究中心贵州贵阳550025

目的探讨灯盏花乙素(scutellarin,Scu)能否对LPS+ATP诱导内皮细胞炎症反应和细胞焦亡发挥改善作用,并初步研究其作用机制。方法用不同浓度Scu预处理原代人脐静脉内皮细胞(human umbilical vein endothelial cells,HUVECs)1 h后,2.5 mg·... 详细信息

目的探讨灯盏花乙素(scutellarin,Scu)能否对LPS+ATP诱导内皮细胞炎症反应和细胞焦亡发挥改善作用,并初步研究其作用机制。方法用不同浓度Scu预处理原代人脐静脉内皮细胞(human umbilical vein endothelial cells,HUVECs)1 h后,2.5 mg·L^(-1) LPS处理5.5 h,再用2.5μmol·L^(-1) ATP活化0.5 h。MTT法检测细胞活性,乳酸脱氢酶(LDH)法分析细胞毒性损伤,ELISA法测定上清IL-1β、IL-18、HMGB-1含量。WB法检测炎症小体相关蛋白NLRP3、ASC、pro-caspase-1、caspase-1p20和细胞焦亡相关蛋白GSDMD-NT表达。通过Scu和pan-caspase抑制剂Z-YVAD-FMK联用,检测pro-caspase-1、caspase-1p20、GSDMD-NT蛋白表达和上清IL-1β、IL-18、HMGB-1含量的变化,进一步分析Scu对pro-caspase-1活化的抑制作用。结果与LPS+ATP组比较,Scu可浓度依赖性改善LPS+ATP诱导的细胞毒性损伤,增加细胞活性,减少IL-1β、IL-18、HMGB-1的释放,下调NLRP3、ASC、pro-caspase-1、caspase-1、GSDMD-NT蛋白水平,从而有效抑制pro-caspase-1的活化和改善细胞焦亡。Scu对pro-caspase-1活化的抑制作用与Scu/Z-YVAD-FMK联用组比较无明显差异,但明显抑制pro-caspase-1蛋白生成。结论Scu可减少NLRP3炎症小体组成蛋白的生成和抑制pro-caspase-1活化,从而改善LPS+ATP诱导的内皮细胞炎症损伤,并通过降低GSDMD-NT蛋白表达减轻细胞焦亡。

关键词：动脉粥样硬化灯盏花乙素 caspase-1 NLRP3炎症小体细胞焦亡人脐静脉内皮细胞

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咳清胶囊的质量标准提高研究

中国药房 2020年第5期31卷 595-600页

作者：刘学邱红燕彭静刘春艳曲书阅马莹许乾丽沈祥春陶玲茅向军贵州医科大学药学院贵州省天然药物资源高效利用工程中心/贵州省普通高等学校天然药物药理与成药性评价特色重点实验室/贵州医科大学-贵阳市联合重点实验室/天然药物资源优效利用重点实验室贵阳550025 贵州省食品药品检验所贵阳550004 贵州中医药大学药学院贵阳550025

目的:完善和提高咳清胶囊的质量标准。方法:根据2015年版《中国药典》(四部)通则0502法对咳清胶囊中吉祥草、桑白皮进行薄层色谱(TLC)鉴别[展开剂分别为二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(10∶4∶0.2,V/V/V)、乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(12∶2∶1,V/V... 详细信息

目的:完善和提高咳清胶囊的质量标准。方法:根据2015年版《中国药典》(四部)通则0502法对咳清胶囊中吉祥草、桑白皮进行薄层色谱(TLC)鉴别[展开剂分别为二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(10∶4∶0.2,V/V/V)、乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(12∶2∶1,V/V/V)];采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因的含量[色谱柱为XBridge C18,流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(以5%磷酸溶液调节pH至2.7)(5∶95,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL]。结果:在吉祥草、桑白皮供试品TLC图谱中,与对照药材图谱相应的位置上显相同颜色的斑点,且阴性对照无干扰。吗啡、磷酸可待因检测进样量的线性范围分别为0.301 56~2.110 90、0.064 93~0.454 52μg(r=0.999 9、0.999 9),检测限分别为0.000 10、0.001 28μg,定量限分别为0.000 34、0.042 5μg,精密度、稳定性(12 h)、重复性、耐用性试验的RSD均小于3%(n=6),平均加样回收率分别为96.18%、95.95%(RSD=1.78%、2.07%,n=6)。18批咳清胶囊样品中吗啡、磷酸可待因的含量范围分别为0.97~1.37、0.16~0.37 mg/g。结论:本研究建立了咳清胶囊吉祥草、桑白皮的TLC鉴别方法以及吗啡、磷酸可待因的HPLC含量测定方法,操作简便、准确可靠、专属性强,提升和完善了该制剂的质量标准。

关键词：咳清胶囊质量标准吗啡磷酸可待因薄层色谱法高效液相色谱法

枳壳及其活性成分调节胃肠动力作用机制研究进展

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中国实验方剂学杂志 2024年第10期30卷 290-298页

作者：于俊保朱佳源梅文亚何佳蔚龙雨青王志辉刘笑蓉刘湘丹周日宝湖南中医药大学药学院长沙410208 湘产大宗道地药材种质资源及规范化种植重点研究室长沙410208 湖南省普通高等学校中药现代化研究重点实验室长沙410208 湖南省中药饮片标准化及功能工程技术研究中心长沙410208

胃肠动力紊乱是消化系统病变的重要原因,患者常出现恶心、呕吐、胃滞留、胃瘫和便秘等诸多症状,生活质量严重降低。临床实践常规应用促胃肠动力药物治疗,长期服用易出现疗效减退与不良反应增多等问题。鉴于胃肠道疾病发病率近年在全球... 详细信息

胃肠动力紊乱是消化系统病变的重要原因,患者常出现恶心、呕吐、胃滞留、胃瘫和便秘等诸多症状,生活质量严重降低。临床实践常规应用促胃肠动力药物治疗,长期服用易出现疗效减退与不良反应增多等问题。鉴于胃肠道疾病发病率近年在全球范围内持续攀升,临床急需研发安全有效的治疗策略。传统中药枳壳,具有梳理气机、消除胀满的功效,用于治疗胃肠道疾病已有千百年历史。现代临床主要用于功能性消化不良、功能性便秘、肠易激综合征等多种胃肠疾病的治疗及辅助治疗,疗效显著,常规用药无不良反应报道,可极大改善胃肠疾病患者临床症状,提高生活品质。现代研究揭示,枳壳活性成分众多,其中黄酮类成分含量和种类最多,是枳壳调节胃肠运动的主要活性成分;枳壳及其活性成分可通过影响胃肠激素、神经途径、Cajal间质细胞等多重机制,调整胃肠动力,纠正胃肠动力紊乱,显示出在治疗胃肠动力紊乱疾病的潜在应用价值,但枳壳在该方面的综合分析尚有欠缺。基于此,该研究总结了枳壳提取物及其黄酮、挥发油、生物碱、香豆素类活性成分调节胃肠动力的药理活性,并深入挖掘其作用机制的最新研究进展,归纳了枳壳的不良反应,旨在为枳壳及其活性成分在胃肠动力调节研究与临床应用方面提供科学依据。

关键词：枳壳胃肠动力紊乱活性成分作用机制研究进展

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天麻挥发性成分的顶空气质联用分析

时珍国医国药 2019年第10期30卷 2368-2369页

作者：邱红燕周雪吴林菁姚淙文沈祥春肖婷许乾丽陶玲贵州医科大学贵州省天然药物资源高效利用工程中心贵州省高等学校天然药物药理与成药性评价特色重点实验室贵州医科大学-贵阳市联合重点实验室天然药物资源优效利用重点实验室贵州贵阳550025 贵州省食品药品检验所贵州贵阳550004 贵州省食品检验检测所贵州贵阳550004

目的建立顶空进样-气质联用(HS-GC-MS)快速分析贵州产天麻中挥发性成分的方法。方法采取顶空进样的方式,直接分析天麻的粉末样品。采用HP-5MS石英毛细管柱(0.25管柱方式,直接分析天麻的)。载气流量1.0 mL/min,分流比10:1,进样口温度220... 详细信息

目的建立顶空进样-气质联用(HS-GC-MS)快速分析贵州产天麻中挥发性成分的方法。方法采取顶空进样的方式,直接分析天麻的粉末样品。采用HP-5MS石英毛细管柱(0.25管柱方式,直接分析天麻的)。载气流量1.0 mL/min,分流比10:1,进样口温度220℃,程序升温条件(初始温度35℃保持3 min,以0.5℃至40℃保持3 min,以2℃至195℃保持2 min,以20℃至280℃保持1 min)。MS条件为EI电离源能量为70 eV,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,扫描范围为m/z 45~500。采取峰面积归一化法测定挥发性成分的相对百分含量并对其加以鉴定。结果共检出61种挥发性物质,鉴别出25种化合物,其中甲氧基乙酸酐、3-糠醛、5-甲基呋喃醛是天麻中的主要挥发性物质,占全部挥发性物质的11.24%、54.9%、10.45%。结论该方法具有简单、快速、准确、样品量少等特点,适用于干天麻挥发性化学成分的快速测定。

关键词：天麻挥发性成分顶空进样气质联用