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微波消解-双向观测电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定油漆中11种金属元素

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中国无机分析化学 2024年

作者：徐晓萍刘春辉吴蔚鹏蔡英杰江苏省理化测试中心江苏省生产力促进中心

针对油漆市场中假冒伪劣产品泛滥、消费者权益受损及市场秩序混乱的问题，通过对消解方法、酸消解体系、波长选择、观测模式及发射功率的深入研究，建立了微波消解-双向观测电感耦合等离子体原子发射光谱法，结合外标法进行定量分析油漆... 详细信息

针对油漆市场中假冒伪劣产品泛滥、消费者权益受损及市场秩序混乱的问题，通过对消解方法、酸消解体系、波长选择、观测模式及发射功率的深入研究，建立了微波消解-双向观测电感耦合等离子体原子发射光谱法，结合外标法进行定量分析油漆中11种金属元素，判断质量差异的方法。实验结果表明，11种元素在0～10 mg/L的浓度与等离子体发射强度呈现出良好的线性关系，线性相关系数均超过0.995。方法检出限在0.05～3.5 mg/kg，精密度达到0.08%～8.5%(n=6)，精密度测试验证了方法的可靠性。以11种元素为横坐标，油漆中元素的相对含量为纵坐标，构建了7种油漆的金属元素指纹图谱。结果表明，不同类型的油漆含有不同种类和含量的金属元素。元素图谱分析表明，半成品底漆黑色、清漆与PP哑黑底漆在元素含量分布及种类上呈现出相似性，而红色汽车漆、黄色汽车漆及蓝色汽车漆与其他油漆在元素特征上则存在显著差异。方法具有操作简便、检测速度快、灵敏度高等优点，为油漆的同一性鉴定提供了有力的技术支撑，也为司法鉴定和消费者权益保护提供了重要依据。

关键词：双向观测 ICP-OES 油漆元素指纹图谱

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磁性细胞分选技术的应用与生物学评价

生物化学与生物物理进展 2024年第1期51卷 123-135页

作者：洪甜李静雯李仁爱陈尔凝赵璐璐杜美红北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100094 北京城市学院生物医药学部北京100094

磁性细胞分选技术是一种利用超顺磁性纳米复合材料进行细胞分选的细胞高度特异性快速分选技术,在免疫学、干细胞学、肿瘤学和临床医学等领域应用广泛。本文综合阐述了磁性细胞分选技术的分类和应用,讨论了近几年出现的几项基于磁性细胞... 详细信息

磁性细胞分选技术是一种利用超顺磁性纳米复合材料进行细胞分选的细胞高度特异性快速分选技术,在免疫学、干细胞学、肿瘤学和临床医学等领域应用广泛。本文综合阐述了磁性细胞分选技术的分类和应用,讨论了近几年出现的几项基于磁性细胞分选的新技术和面临的挑战。重点分析了磁性细胞分选产品生物学评价的必要性,并提出了10项与磁性细胞分选产品相关的生物学评价技术参数:得率、纯度、无菌、细胞毒性、细胞形态、活率、细胞的光散射特性、细胞的荧光抗体标记能力、细胞活化、细胞增殖,该评价技术参数的提出对磁性细胞分选规范化应用具有重要的推动作用。

关键词：磁性细胞分选生物学评价细胞分选技术磁性材料淋巴细胞

ICP-OES法测定磷铁中硅、锰、钛、钒、铬元素

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中国有色冶金 2024年第2期53卷 93-99页

作者：陈娜任楠金婷婷云南省有色地质局地质地球物理化学勘查院测试中心云南昆明650216

针对目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定磷铁样品杂质元素含量存在的样品溶解问题,本文采用氢氧化钠+碳酸钠对被检测磷铁进行一次熔样,然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品中的硅、锰、钛、钒、铬进行测定。测定结果表... 详细信息

针对目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定磷铁样品杂质元素含量存在的样品溶解问题,本文采用氢氧化钠+碳酸钠对被检测磷铁进行一次熔样,然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品中的硅、锰、钛、钒、铬进行测定。测定结果表明,本文测定各元素检出限为0.0016%~0.0080%,测定下限为0.0064%~0.032%,结果与标准样品各元素含量相对误差RE均小于5%,加标回收率为95.1%~102.4%,相对标准偏差小于5%,且三个实际样品RSD均小于5%,故表明此方法精密度及准确度良好,能够满足检测要求。该方法克服了磷铁样品难溶解的特点,并在短时间内获得理想检测结果,而且测定结果具有很高稳定性、精密度和准确度。本试验方法具有可重复性,流程短、成本低,适用于大批量样品的快速分析,可成为检测磷铁产品的一种更简单、快速、经济的重要手段。

关键词：磷铁电感耦合等离子体发射光谱法样品溶解硅、锰、钛、钒、铬短流程检测低成本分析

绿茶中21种黄酮醇糖苷类化合物的鉴别及地理溯源

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中国食品学报 2024年第2期24卷 315-326页

作者：黄永桥高亮吴新文李占彬杨昌彪毛敏霞贵州省检测技术研究应用中心贵阳550014 贵州省分析测试研究院贵阳550014

分析6个产地绿茶中黄酮醇糖苷类化合物种类和含量差异,探究黄酮醇糖苷类化合物对绿茶地理溯源的可行性分析。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对黄酮醇苷类化合物进行定性鉴别,建立超高效液相色... 详细信息

分析6个产地绿茶中黄酮醇糖苷类化合物种类和含量差异,探究黄酮醇糖苷类化合物对绿茶地理溯源的可行性分析。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对黄酮醇苷类化合物进行定性鉴别,建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定绿茶中黄酮醇苷类化合物的定量分析方法。共鉴别出21种黄酮醇苷类化合物,包括5种杨梅素糖苷、8种槲皮素糖苷和8种山奈素糖苷,定量分析结果表明不同产地绿茶中黄酮醇苷类化合物含量存在差异,K-glu-rha-glu含量最高,占总含量的33.1%~57.8%;山奈素糖苷含量最高,杨梅素糖苷含量最低。通过对6个地区绿茶中黄酮醇苷类化合物的差异性及相关性的分析结果可以用于茶叶地理溯源;PCA能有效的区分不同产地的绿茶;BP-ANN识别的准确率为100.0%,且得到2种规范化的重要性为100%的黄酮醇苷类化合物标记物(P1);LSD模型的整体判别准确率为100%,交叉验证结果准确率为100%。本研究结果为茶叶地理溯源和化学分类提供了数据参考。

关键词： UPLC-Q-Orbitrap HRMS UPLC-MS/MS 茶叶黄酮醇糖苷类化合物鉴别地理溯源

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气相色谱-质谱联用法同时测定可降解塑料中5种有机磷酸酯

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塑料工业 2024年第7期52卷 168-173页

作者：冯月超王建凤陈啟荣李涵雪邹文奇王佳敏刘艳高峡北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

本研究建立了一种可降解塑料制品中5种有机磷酸酯的气相色谱-质谱联用检测方法。样品经二氯甲烷溶解、甲醇反沉淀、气相色谱-质谱联用测定。结果可降解餐盒、地膜的加标回收率范围98.0%~119.8%,相对标准偏差(RSD)0.61%~6.73%(n=6),5种... 详细信息

本研究建立了一种可降解塑料制品中5种有机磷酸酯的气相色谱-质谱联用检测方法。样品经二氯甲烷溶解、甲醇反沉淀、气相色谱-质谱联用测定。结果可降解餐盒、地膜的加标回收率范围98.0%~119.8%,相对标准偏差(RSD)0.61%~6.73%(n=6),5种有机磷酸酯的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。用自制的添加5种磷酸酯的聚乳酸质控样品进行测试,回收率范围73.1%~89.9%,RSD均小于6.41%。采用该方法测定了11个可降解塑料制品,结果发现餐盒中均未检出5种磷酸酯类物质,地膜和购物袋中磷酸三苯酯(TPP)检出率较高,其余化合物未检出。该方法简单快速,灵敏度高,能够满足检测要求。本研究不仅可为可降解塑料制品企业在生产加工时提供参考,也可以为行业监管提供技术支撑。

关键词：可降解塑料有机磷酸酯气相色谱-质谱联用检测

基于HPLC-ECD测定鱼腥草叶多酚含量及抗氧化活性

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食品工业科技 2024年第4期45卷 221-228页

作者：雷娇邵起菊肖欣李志荣洪金伶王森陈荣祥遵义医科大学药学院贵州遵义563000 遵义医科大学基础医学院贵州遵义563000 遵义市理化分析测试工程技术研究中心贵州遵义563000

目的:建立高效液相色谱-电化学检测法(High performance liquid chromatography-electrochemical detection,HPLC-ECD)测定鱼腥草叶中多酚类化合物,并采用相关性分析方法明确不同多酚单体化合物对于抗氧化活性的贡献。方法:鱼腥草叶经80... 详细信息

目的:建立高效液相色谱-电化学检测法(High performance liquid chromatography-electrochemical detection,HPLC-ECD)测定鱼腥草叶中多酚类化合物,并采用相关性分析方法明确不同多酚单体化合物对于抗氧化活性的贡献。方法:鱼腥草叶经80%(v/v)甲醇超声提取,基于建立的HPLC-ECD检测方法测定12种多酚化合物含量。采用福林酚法测定鱼腥草叶总酚含量,以自由基清除能力和铁离子还原能力进行抗氧化活性评价,采用聚类热图和灰色关联分析法进行多元统计分析。结果:建立的HPLC-ECD方法线性、精密度、重复性、稳定性均良好,平均加样回收率为93.25%~103.97%,RSD为1.99%~4.47%。不同来源的鱼腥草叶的总酚含量为5.98~52.86 mg GAE/g,其含量与ABTS+、DPPH自由基清除能力和铁离子还原能力显著性相关(P<0.05)。鱼腥草中含量较高的多酚类化合物为咖啡酸和槲皮素的衍生物,12种酚类化合物均与抗氧化活性有较高的关联度,其中异槲皮苷、槲皮苷、异绿原酸A、金丝桃苷、芦丁的相关性最高。本研究明确了鱼腥草叶抗氧化的主要活性成分,可以为鱼腥草质量评价和资源开发提供参考。

关键词：鱼腥草叶含量测定抗氧化活性多酚高效液相色谱法

氯丁-酚醛橡胶胶黏剂设计原理及影响粘接强度的主要因素

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当代化工研究 2024年第6期 61-63页

作者：袁朝俊新乡航空工业(集团)有限公司理化测试中心河南453000

本文重点阐述了氯丁-酚醛橡胶胶黏剂的设计原理、基本组成及其粘接件常用的表面处理方式,并从配胶、涂胶、晾置、粘接和固化等方面揭示影响粘接强度的主要因素,对实际生产应用中的粘接工艺过程具有一定的指导意义。涂胶主要介绍了涂胶... 详细信息

本文重点阐述了氯丁-酚醛橡胶胶黏剂的设计原理、基本组成及其粘接件常用的表面处理方式,并从配胶、涂胶、晾置、粘接和固化等方面揭示影响粘接强度的主要因素,对实际生产应用中的粘接工艺过程具有一定的指导意义。涂胶主要介绍了涂胶次数、涂胶厚度、涂胶方法及其注意事项。粘接介绍了粘合方法及注意事项。固化则主要阐述了固化方式、固化条件,重点描述固化温度、时间以及压力对粘接强度的影响。

关键词：粘接强度设计原理粘接工艺表面处理

UPLC-PDA波长切换法同时测定红参和黑参中麦芽酚及17种皂苷的含量

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中国中药杂志 2024年第11期49卷 2965-2972页

作者：吴雨桐许煊炜王艳红赵丹刘刚刘育辰贵州中医药大学药学院贵州贵阳550025 吉林农业大学农业农村部参茸产品质量检验测试中心吉林长春130118

建立了UPLC-PDA波长切换法同时测定红参和黑参中麦芽酚及17种皂苷含量的方法,并比较红参和黑参2种不同人参加工品之间的质量差异。采用Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.... 详细信息

建立了UPLC-PDA波长切换法同时测定红参和黑参中麦芽酚及17种皂苷含量的方法,并比较红参和黑参2种不同人参加工品之间的质量差异。采用Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 m L·min^(-1),柱温30℃,进样量2μL,波长切换方式0~11 min为273 nm,11~60 min为203 nm。对多批次红参和黑参样品含量测定结果进行聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),评价其质量差异性。结果显示,18种目标成分在一定质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999 1;精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%;平均加样回收率为95.93%~104.2%,RSD为1.8%~4.2%。定量测定结果显示红参和黑参样品间存在一定差异,并且HCA和PCA这2种分析方式均可直观区分红参和黑参2类人参加工品。该方法准确、可靠、重复性好,可用于红参和黑参中麦芽酚及17种皂苷成分的含量测定,同时为红参和黑参的质量评价和综合利用提供基础资料。

关键词：红参黑参超高效液相色谱-二极管阵列检测器波长切换法麦芽酚皂苷

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中国高食味北方粳稻与南方半糯粳稻品种理化特性及食味品质的差异分析

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中国农业科学 2024年第3期57卷 469-483页

作者：朱大伟郑欣余静牟仁祥陈铭学邵雅芳章林平中国水稻研究所/农业农村部稻米及制品质量监督检验测试中心

【目的】明确我国优质北方粳稻和南方半糯性粳稻稻米理化特性与米饭感官食味品质的差异，为优质粳稻培育提供依据。【方法】以代表性高食味北方粳稻品种、南方半糯性粳稻品种为材料，以日本越光大米为对照，系统分析比较2种类型粳米外... 详细信息

【目的】明确我国优质北方粳稻和南方半糯性粳稻稻米理化特性与米饭感官食味品质的差异，为优质粳稻培育提供依据。【方法】以代表性高食味北方粳稻品种、南方半糯性粳稻品种为材料，以日本越光大米为对照，系统分析比较2种类型粳米外观品质、淀粉精细结构、蛋白组分、米粉糊化特性、米饭质地和感官食味品质的差异。【结果】虽然3个北方粳稻品种和3个南方半糯性粳稻品种具有较高的感官食味值，但在淀粉精细结构、蛋白组分、米粉糊化特性和米饭质地等指标上存在显著性差异。在米饭感官食味方面，3个高食味北方粳稻品种表现出较好的适口性（96—98分），3个南方半糯性粳稻品种表现出较好的冷饭质地（92—100分）。在理化特性方面，3个北方粳稻品种表现出较高的表观直链淀粉含量（17.6%—19.6%），较低的粗蛋白含量、醇溶蛋白和谷蛋白含量。3个南方半糯性粳稻品种表现出较低的直链淀粉含量（8.5%—10.5%），较高的谷蛋白及醇溶蛋白含量。在淀粉精细结构方面，3个南方半糯性粳稻品种的直链淀粉含量和直支比较低（均值低54.7%和55.6%），支链淀粉链长分布相似度高。此外，南粳46和宁香粳9号的直链淀粉短链与长链比高于五优稻4号和天隆优619（均值高43.2%）。因此，与北方粳稻相比，南方半糯性粳稻品种的米粉具有较高的糊化温度、峰值黏度、崩解值，较低的消减值，米饭具有较高的黏度、较小的硬度和弹性。【结论】高食味北方粳稻品种具有较低的糊化温度，适中的硬度和较好的弹性；而高食味南方半糯性粳稻品种表现出较高的崩解值，其米饭黏度较高，外观较好。

关键词：粳稻食味感官评价淀粉结构糊化特性