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2-羟基-1,4-萘醌衍生物诱导肺癌A549细胞凋亡的机制研究

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化学研究与应用 2023年第8期35卷 1870-1878页

作者：赵俗付毅红李成朋李洙锐邵利辉李焱陈丹萍王贞超欧阳贵平贵州大学药学院贵州贵阳550025 贵州大学绿色农药与农业生物工程教育部重点实验室贵州贵阳550025 贵州省合成药物工程实验室贵州贵阳550025

本文设计合成了一系列2-羟基-1,4-萘醌衍生物,所有化合物均经过^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、HRMS进行结构确认,通过细胞增殖实验筛选得到化合物5d对A549细胞表现出较高的抗肿瘤活性,IC_(50)值为4.91μmol·L^(-1),进一步通过细胞周期实验、... 详细信息

本文设计合成了一系列2-羟基-1,4-萘醌衍生物,所有化合物均经过^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、HRMS进行结构确认,通过细胞增殖实验筛选得到化合物5d对A549细胞表现出较高的抗肿瘤活性,IC_(50)值为4.91μmol·L^(-1),进一步通过细胞周期实验、蛋白质免疫印迹技术、分子对接等方法,研究了化合物5d诱导A549细胞凋亡的机制。结果发现,5d可以破坏线粒体膜功能、升高活性氧水平,并通过下调Akt和p-STAT3蛋白表达水平促进A549细胞的凋亡,具有潜在的药物开发及应用价值。

关键词： 1,4-萘醌衍生物细胞凋亡肺癌 Akt STAT3

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时检测土壤和柑橘中吡唑醚菌酯、甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的残留

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色谱 2017年第6期35卷 620-626页

作者：李福琴石丽红王飞孙财远康頓张钰萍陈泠竹胡德禹康頔贵州大学精细化工研究开发中心教育部绿色农药与农业生物工程国家重点实验室贵州贵阳550025

建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测土壤和柑橘中吡唑醚菌酯、甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的分析方法。样品经甲醇或乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化后,用液相色谱分离,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式进行质谱测定,以... 详细信息

建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测土壤和柑橘中吡唑醚菌酯、甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的分析方法。样品经甲醇或乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化后,用液相色谱分离,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式进行质谱测定,以基质匹配标准溶液进行外标法定量。吡唑醚菌酯、甲基硫菌灵和多菌灵的定量限(LOQ,S/N=10)分别为5.8~7.0μg/kg、9.3~14.1μg/kg和2.1~2.6μg/kg。样品的加标回收率为75.48%~109.18%,相对标准偏差(RSD)为0.60%~5.11%(n=5)。该法快速简便,定量准确,用基质配制标准溶液能够有效、准确地校正LC-MS/MS测定吡唑醚菌酯、甲基硫菌灵和多菌灵残留的基质效应,满足土壤、橘皮、橘肉和柑橘全果实际样品的检测需求。

关键词：液相色谱-串联质谱 QuEChERS 吡唑醚菌酯甲基硫菌灵多菌灵土壤柑橘

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绿色农药创新及靶标研究现状与思考

中国科学基金 2020年第4期34卷 486-494页

作者：吴剑宋宝安贵州大学绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地/教育部重点实验室贵阳550025

绿色农药是我国现代农业发展的重要方向和世界农业发展的主流。近年来,我国涌现了50余种新颖的绿色农药和一批新先导及候选品种,发现了包括HrBP1、DLST等在内的一批潜在靶标,发展了靶标导向的农药创新思路,创制出毒氟磷、氰烯菌酯和环... 详细信息

绿色农药是我国现代农业发展的重要方向和世界农业发展的主流。近年来,我国涌现了50余种新颖的绿色农药和一批新先导及候选品种,发现了包括HrBP1、DLST等在内的一批潜在靶标,发展了靶标导向的农药创新思路,创制出毒氟磷、氰烯菌酯和环吡氟草酮等绿色农药品种,在绿色农药筛选模型、农药分子合理设计、免疫诱抗剂研发和应用等领域均取得了长足进步,已成为世界上为数不多的具有新农药创制能力的国家。但在原创性分子结构、原创性靶标及重磅绿色农药品种等方面,我国仍受制于一些国际知名农药公司。近些年国际上新上市的农药中,不乏有新机制和新靶标产品,也有一批潜在新靶标被陆续报道,特别是新生物技术引领、生物信息技术应用及多学科推进已逐步融合到绿色农药创新中,已成为新一轮农药科技创新浪潮的鲜明特征。因此,亟需基于作物病虫草害的关键靶酶、致病蛋白和调控蛋白等的发现,布局绿色农药原创性靶标和分子创新研究,构建基于天然产物结构及潜在靶标的农药分子合理设计、仿生合成和分子靶标挖掘、发现与验证等技术于一体的绿色农药创新技术体系,来引领农药基础前沿研究、提升农药原始创新能力。

关键词：绿色农药创制靶标科学问题基础研究

Wallichanol类天然产物ABC环系合成研究

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有机化学 2021年第2期41卷 726-730页

作者：杨刚冯翔宇韩丛丛陈洋何述钟贵州大学药学院贵阳550025 贵州省合成药物工程实验室贵阳550025 贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵阳550025

Wallichanol是一类具有独特桥环结构的二萜天然产物.以2-甲基-1,3-环己二酮作为起始原料,通过高立体选择性的Diels-Alder反应和金催化的炔烃碳环化反应构建Wallichanol的ABC三环核心骨架,共七步路线,总收率为42%.该合成工作为Wallichano... 详细信息

Wallichanol是一类具有独特桥环结构的二萜天然产物.以2-甲基-1,3-环己二酮作为起始原料,通过高立体选择性的Diels-Alder反应和金催化的炔烃碳环化反应构建Wallichanol的ABC三环核心骨架,共七步路线,总收率为42%.该合成工作为Wallichanol类天然产物全合成奠定了研究基础.

关键词： Wallichanol Diels-Alder反应碳环化反应全合成

荧光标记法研究鱼类GABA受体与Ro7-1986/1和Fipronil的相互作用

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高等学校化学学报 2015年第3期36卷 456-462页

作者：杨姗张博张元任天瑞上海师范大学生命科学与环境科学学院资源化学教育部重点实验室上海200234 贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地/教育部重点实验室贵阳550025

以苯二氮卓类化合物Ro7-1986/1和氟虫腈(Fipronil)分别与异硫氰酸荧光素(FITC)反应合成了2种γ-氨基丁酸(GABA)受体的配体荧光复合物,即FITC-Ro7-1986/1(简称FITC-Ro7)和FITC-Fipronil;利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H NMR)等手段对其结构进行了表征.以2种荧光配体为探针,采用荧光标记法研究了Ro7-1986/1和Fipronil与鳙鱼(Hypophthalmichthys nobilis)脑内GABA受体的相互作用,得到了亲和常数Kd和最大结合量[RT].同时考察了GABA对Ro7-1986/1与受体相互作用的影响.研究结果表明,Ro7-1986/1和Fipronil与受体的亲和常数Kd分别为(67±5)nmol/L和(346±6)nmol/L;最大结合量[RT]分别为(13.8±1.8)pmol/mg protein和(40.6±3.5)pmol/mg protein;GABA促进了Ro7-1986/1与受体的结合,进一步的研究结果表明,鱼类与哺乳动物脑中GABA受体结构相似;相对于哺乳动物,苯吡唑类杀虫剂Fipronil对鱼类GABA的亲和力较高.

关键词： Ro7-1986/1 氟虫腈荧光标记法 γ-氨基丁酸(GABA)受体

25%抑霉唑·咯菌腈悬乳剂的高效液相色谱分析方法

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农药 2016年第10期55卷 748-750页

作者：卢平陈玉玲胡德禹薛伟贵州大学绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵阳550025

[目的]建立一种同时分析抑霉唑和咯菌腈的高效液相色谱法。[方法]采用Inertsil C_(8-3)色谱柱和二极管阵列检测器,以乙腈-水(体积比96∶4)为流动相,在220 nm波长下,对25%抑霉唑·咯菌腈悬乳剂进行定性定量分析。[结果]抑霉唑和咯菌腈的... 详细信息

[目的]建立一种同时分析抑霉唑和咯菌腈的高效液相色谱法。[方法]采用Inertsil C_(8-3)色谱柱和二极管阵列检测器,以乙腈-水(体积比96∶4)为流动相,在220 nm波长下,对25%抑霉唑·咯菌腈悬乳剂进行定性定量分析。[结果]抑霉唑和咯菌腈的相对标准偏差分别为0.86%和0.98%,线性相关系数分别为0.9991、0.9991,平均回收率分别为95.56%和97.89%。[结论]高效液相色谱法灵敏快速,适合25%抑霉唑·咯菌腈混配制剂的含量检测。

关键词：抑霉唑咯菌腈高效液相色谱法分析

高效液相色谱-串联质谱法测定烟草和土壤中烯酰吗啉的残留量

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农药 2018年第4期57卷 279-282页

作者：王晓环姚加加李春艳唐明明张侃侃胡德禹贵州大学绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵阳550025

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法测定烟草和土壤中烯酰吗啉残留量的分析方法。[方法]样品经甲醇提取,Na Cl盐析,N-丙基乙二胺(PSA)和十八(烷)基硅烷(C18)分散固相萃取净化。以Phenomenex Luna 3u C18(2)100A柱为色谱柱,0.2%甲酸-水和... 详细信息

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法测定烟草和土壤中烯酰吗啉残留量的分析方法。[方法]样品经甲醇提取,Na Cl盐析,N-丙基乙二胺(PSA)和十八(烷)基硅烷(C18)分散固相萃取净化。以Phenomenex Luna 3u C18(2)100A柱为色谱柱,0.2%甲酸-水和0.2%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,外标法定量。[结果]烯酰吗啉在0.0010~1.0000mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(R^2≥0.9989),在烟叶、烟粉和土壤中的最低检出质量分数(LOQ)分别为0.02、0.05、0.01 mg/kg。在0.01~5.0 mg/kg添加水平下,烯酰吗啉平均回收率为75.82%~99.22%,相对标准偏差(RSD)为1.21%~5.41%。[结论]该方法简单、灵敏度高,适用于烟草中烯酰吗啉残留量的测定。

关键词：烯酰吗啉烟草土壤高效液相色谱-串联质谱残留

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萝卜中除虫脲的消解动态及慢性摄入风险评估

农药 2018年第6期57卷 431-434,442页

作者：王丹丹陈娇娇陈泠竹胡德禹隋常玲贵州大学绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵阳550025

[目的]建立一种萝卜及萝卜叶中除虫脲的检测方法,研究其消解及最终残留情况,并对其慢性摄入风险进行评估。[方法]样品用20 mL二氯甲烷-石油醚(体积比3∶4)提取,Cleanert SC_(18)-SPE柱净化,高效液相色谱法定性定量分析。[结果]除虫脲在... 详细信息

[目的]建立一种萝卜及萝卜叶中除虫脲的检测方法,研究其消解及最终残留情况,并对其慢性摄入风险进行评估。[方法]样品用20 mL二氯甲烷-石油醚(体积比3∶4)提取,Cleanert SC_(18)-SPE柱净化,高效液相色谱法定性定量分析。[结果]除虫脲在萝卜中的平均回收率为89.72%～102.29%,相对标准偏差为3.57%～8.76%;在萝卜叶中的平均回收率为75.84%～99.96%,相对标准偏差为7.35%～11.40%;除虫脲在一定浓度范围内线性关系良好,R2>0.99;除虫脲在贵州和安徽萝卜叶中的消解半衰期分别为5.92、5.87 d;慢性摄入风险评估中,RQ值在0.048～0.130范围内,远低于1。[结论]该方法线性关系、准确度和精密度良好,能够有效地检测萝卜和萝卜叶中除虫脲的残留量。在推荐施药剂量和施药次数下,其慢性摄入对人类健康的风险可接受。

关键词：除虫脲萝卜残留风险评估

基于年龄—阶段两性生命表的温室白粉虱对三种重要寄主植物的适应性

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环境昆虫学报 2023年第2期45卷 442-450页

作者：朱琳陈永明臧连生吉林农业大学生物防治研究所长春130118 贵州大学绿色农药与农业生物工程教育部重点实验室贵阳550025

温室白粉虱Trialeurodes vaporariorum(Westwood)是农业生产中的一种世界性害虫,可同时在露地和保护地作物造成危害。番茄Lycopersicon esculentum(Miller)、烟草Nicotiana tabacumL.和雪莲果Smallanthus sonchifolius(Poeppig&Endlicher)为温室白粉虱的重要寄主植物,而烟草和雪莲果都是大量繁育丽蚜小蜂Encarisa formosa等天敌的优势中间寄主植物。本文基于年龄-阶段两性生命表,研究温室白粉虱对3种寄主植物的适应性。结果表明:雪莲果上粉虱2龄、3龄若虫和雄成虫前期发育的历期最短,个体繁殖力最高(169.50粒/雌),净增殖率最高(R_(0)=80.71粒);烟草上粉虱2龄、3龄和雄成虫前期发育历期最长,个体繁殖力(126.68粒/雌)和净增殖率(R_(0)=57.31粒)最低。内禀增长率和周限增长率在雪莲果(r=0.1434 d^(-1)、λ=1.1301 d^(-1))和番茄(r=0.1452 d^(-1)、λ=1.1562 d^(-1))上无显著差异,但在烟草上(r=0.1226 d^(-1)、λ=1.1301 d^(-1))显著低于二者。研究结果表明温室白粉虱在3种寄主植物上都有很好的适应性,其中在雪莲果上的生物学特性参数最好,其次为番茄,再次为烟草。

关键词：温室白粉虱番茄雪莲果烟草年龄-阶段两性生命表