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HPLC-RID法测定钆布醇注射液中的氨丁三醇含量

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药学与临床研究 2024年第3期 232-234页

作者：许悦兰公剑万国盛南京正大天晴制药有限公司

目的：建立钆布醇注射液中氨丁三醇含量的高效液相色谱-示差折光检测器（HPLC-RID）的定量分析方法，并对该方法进行分析方法验证。方法：采用高效液相色谱法，资生堂CAPCELL PAK SCX色谱柱（250mm×4.6mm,5μm），以55mmol·L-1磷酸二... 详细信息

目的：建立钆布醇注射液中氨丁三醇含量的高效液相色谱-示差折光检测器（HPLC-RID）的定量分析方法，并对该方法进行分析方法验证。方法：采用高效液相色谱法，资生堂CAPCELL PAK SCX色谱柱（250mm×4.6mm,5μm），以55mmol·L-1磷酸二氢铵为流动相，流速为1 mL·min-1，柱温30℃，进样体积为10μL，示差折光检测器（RID）检测。结果：氨丁三醇在0.60～2.41mg·mL-1浓度范围内线性关系良好，相关系数（r）为0.999 9；定量限为24.14μg·mL-1；平均回收率为101.3%,RSD为0.5%（n=9）。结论：该方法专属性强，准确度高，可以作为钆布醇注射液中氨丁三醇的定量分析方法。

关键词：高效液相色谱法高效液相色谱-示差折光检测器钆布醇注射液氨丁三醇

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盐酸乌拉地尔的新合成工艺研究

中国医药工业杂志 2024年第4期55卷 501-505页

作者：王栋蒋海婷罗鹏陆俊王玲李友军金悦江苏润安制药有限公司研发部江苏淮安223299 江苏正大清江制药有限公司研究所江苏淮安223001

以3-[(叔丁氧羰基)氨基]丙酸(2)和1-(2-甲氧基苯基)哌嗪盐酸盐(3)为起始原料,通过活性酯法进行酰胺合成,得[3-[4-(2-甲氧基苯基)哌嗪-1-基]-3-氧代丙基]氨基甲酸叔丁酯(4),再经脱保护得3-[4-(2-甲氧基苯基)哌嗪-1-基]丙胺三盐酸盐(6盐酸... 详细信息

以3-[(叔丁氧羰基)氨基]丙酸(2)和1-(2-甲氧基苯基)哌嗪盐酸盐(3)为起始原料,通过活性酯法进行酰胺合成,得[3-[4-(2-甲氧基苯基)哌嗪-1-基]-3-氧代丙基]氨基甲酸叔丁酯(4),再经脱保护得3-[4-(2-甲氧基苯基)哌嗪-1-基]丙胺三盐酸盐(6盐酸盐),最后与6‑氯‑1,3‑二甲基尿嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮(7)缩合得盐酸乌拉地尔(1盐酸盐)。目标产物经HPLC、^(1)H NMR、^(13)C NMR、MS和元素分析确证。总收率达61.2%(以2计),纯度99.95%。改进后的工艺解决了关键中间体6国产化的技术难题,适合工业化生产。

关键词：乌拉地尔 α受体阻滞剂 N,N-羰基二咪唑合成

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中美两国化学药物晶型专利的比较分析

中国处方药 2024年第2期22卷 26-29页

作者：郭璇宋洁梅王华萍徐丹南京正大天晴制药有限公司南京210046

药物的晶型研究一直是国内外研究的热点问题,其是影响药物的稳定性、质量可控性以及安全性的关键因素。本文应用专利统计学分析方法,将中国和美国化学药物晶型领域的专利从时间维度、申请人维度、法律状态维度、专利质量维度进行比较分... 详细信息

药物的晶型研究一直是国内外研究的热点问题,其是影响药物的稳定性、质量可控性以及安全性的关键因素。本文应用专利统计学分析方法,将中国和美国化学药物晶型领域的专利从时间维度、申请人维度、法律状态维度、专利质量维度进行比较分析。以期了解我国化学药物领域的晶型发展的现状,为我国化学药物晶型发展方向提供建议,并帮助我国科研机构和企业在化学药物晶型的竞争中选择合理的专利布局时间,提升中国化学药物晶型专利的价值体系。

关键词：化学药物晶型比较研究统计分析

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药品相关专利挖掘方法的探讨和分析

中国处方药 2024年第1期22卷 188-191页

作者：李倩宋洁梅王华萍徐丹南京正大天晴制药有限公司南京210046

国内药物开发受自身技术实力及研发投入影响,进入的时间较发达国家的医药龙头企业晚很多,多以仿制药为主。近年来,随着我国国家知识产权强国战略的逐步推进,医药企业由仿制向自主创新的模式转变已成为大势所趋,知识产权的重要性日渐凸显... 详细信息

国内药物开发受自身技术实力及研发投入影响,进入的时间较发达国家的医药龙头企业晚很多,多以仿制药为主。近年来,随着我国国家知识产权强国战略的逐步推进,医药企业由仿制向自主创新的模式转变已成为大势所趋,知识产权的重要性日渐凸显,知识产权,特别是专利逐渐成为企业提高国内外与国际市场核心竞争力的重要资产。本文从专利挖掘的角度进行分析,讨论小分子化药的专利申请思路,为医药企业和科研单位提供参考。

关键词：知识产权专利挖掘仿制药创新药

我国药品专利补充实验数据规则的探讨——基于乌帕替尼化合物无效案的实证分析

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中国处方药 2024年第3期22卷 74-76页

作者：郭璇宋洁梅王华萍徐丹南京正大天晴制药有限公司南京210038

目的为了增强发明专利申请人对补充实验数据的实务可操作性,剖析中国补充实验数据相关问题的适用标准。方法本文采用案例实证分析的方法,以乌帕替尼化合物无效案为实证分析主线,分析补充实验数据的适用标准以及适用原则。结果与结论中... 详细信息

目的为了增强发明专利申请人对补充实验数据的实务可操作性,剖析中国补充实验数据相关问题的适用标准。方法本文采用案例实证分析的方法,以乌帕替尼化合物无效案为实证分析主线,分析补充实验数据的适用标准以及适用原则。结果与结论中国的补充实验数据的判定基准现阶段依然处于严格的审查状态,申请人或者是专利权人在中国如果想通过补充实验数据的策略来解决争议专利本身创造性或者是公开充分的问题,还需采取慎重的态度。

关键词：补充实验数据乌帕替尼实证分析

参仙升脉口服液HPLC指纹图谱研究及多指标成分定量分析

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药物评价研究 2024年第2期47卷 353-359页

作者：宗时宇张红李晔孙婷婷陈衍斌刘峰刘洋陕西省中医药研究院陕西西安710003 陕西步长制药有限公司陕西西安710075

目的建立参仙升脉口服液的特征指纹图谱及多指标成分定量测定方法。方法采用Ultimate LP-C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为270nm(0~16min,24~38min)、210 nm(16~24 min,38~100mi... 详细信息

目的建立参仙升脉口服液的特征指纹图谱及多指标成分定量测定方法。方法采用Ultimate LP-C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为270nm(0~16min,24~38min)、210 nm(16~24 min,38~100min),体积流量为1.0mL·min^(-1),柱温为30°C,进样量为10μL。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对10批参仙升脉口服液进行分析,建立HPLC指纹图谱,并测定10个指标成分的含量。结果建立的指纹图谱确定共有峰28个,指认了其中12个,10批样品间相似度均在0.934以上。定量分析的10个成分分别为丹参素、盐酸伪麻黄碱、补骨脂苷、异补骨脂苷、迷迭香酸、丹酚酸B、补骨脂素、异补骨脂素、朝藿定C和淫羊藿苷,质量浓度分别为1.218~2.781、 0.333~0.702、 2.391~4.120、 2.083~3.486、 0.151~0.203、 0.158~1.046、 0.189~0.286、0.196~0.305、0.231~0.403和0.323~0.512 mg·mL^(-1)。结论所建立的指纹图谱与多指标成分定量方法准确可靠,可用于参仙升脉口服液较全面的质量控制。

关键词：参仙升脉口服液高效液相色谱法指纹图谱含量测定质量控制丹参素盐酸伪麻黄碱补骨脂苷异补骨脂苷迷迭香酸丹酚酸B 补骨脂素异补骨脂素朝藿定C 淫羊藿苷

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS的芪龙壮儿口服液指纹图谱研究

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中医药导报 2024年第3期30卷 37-42页

作者：崔小敏董明芝陈志永鲁文静胡静李宁曲彤任慧陕西省中医药研究院陕西西安710061 西安正大制药有限公司陕西西安710043

目的:建立芪龙壮儿口服液UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS正、负离子两种检测模式下的指纹图谱,为该制剂的质量控制提供参考和依据。方法:采用Thermo Accucore aQ RP18(2.1 mm×150 mm,2.6μm)色谱柱进行色谱分离,加热电喷雾离子源正、负... 详细信息

目的:建立芪龙壮儿口服液UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS正、负离子两种检测模式下的指纹图谱,为该制剂的质量控制提供参考和依据。方法:采用Thermo Accucore aQ RP18(2.1 mm×150 mm,2.6μm)色谱柱进行色谱分离,加热电喷雾离子源正、负离子同时检测。根据一级准分子离子精确质荷比、二级质谱碎片离子信息、文献报道和对照品比对鉴定共有峰成分。结果:构建了芪龙壮儿口服液正、负离子模式下的指纹图谱共有模式并分别确认了24(正离子模式)和17(负离子模式)个共有指纹峰。10批芪龙壮儿口服液指纹图谱与对照指纹图谱的相似度分别大于0.986(正离子模式)和0.968(负离子模式)。在正离子模式下鉴定了15个共有峰,其中9个共有峰采用对照品确认;负离子模式下鉴定了12个共有峰,其中9个共有峰采用对照品确认。结论:所建立的芪龙壮儿口服液正、负离子两种模式下的指纹图谱,结合共有峰的高分辨质谱定性分析,从正、负两个维度较为全面地表征了该制剂的化学成分指纹特征,为芪龙壮儿口服液的质量评价提供了依据和方法。

关键词：芪龙壮儿口服液指纹图谱轨道阱高分辨质谱正离子检测模式负离子检测模式

基于质量源于设计理念的热炎宁合剂提取工艺优化及提取过程评价研究

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中国中药杂志 2024年第12期49卷 3229-3241页

作者：张颖邱金清魏玄雷璇唐莹莹屈琼赵小梅张新博孙静罗伟宋逍陕西中医药大学清华德人西安幸福制药有限公司中药制药与新药开发教育部工程研究中心

热炎宁合剂是“秦药”优势中成药品种之一，该研究基于质量源于设计（quality by design, QbD）理念，对热炎宁合剂的提取工艺进行优化研究，以咖啡酸、虎杖苷、大黄素和白藜芦醇为关键质量属性（critical quality attributes, CQAs）,... 详细信息

热炎宁合剂是“秦药”优势中成药品种之一，该研究基于质量源于设计（quality by design, QbD）理念，对热炎宁合剂的提取工艺进行优化研究，以咖啡酸、虎杖苷、大黄素和白藜芦醇为关键质量属性（critical quality attributes, CQAs）,采用Plackett-Burman试验确定料液比、提取温度和提取时间为关键工艺参数（critical process parameters, CPPs）,通过星点设计-效应面法试验设计建立数学模型，构建设计空间并验证，获取热炎宁合剂最优的提取工艺为料液比11.84 g·mL-1、提取温度81℃、提取2次。在最佳提取工艺下采用近红外光谱法（near infrared spectroscopy, NIRS）结合高效液相色谱法（HPLC）建立提取过程中CQAs的偏最小二乘法（partial least-square, PLS）定量模型，结果显示，4个CQAs定量模型的校正集相关系数（Rc）和验证集相关系数（Rp）均超过0.9,校正集均方根误差（RMSEC）分别为0.744、6.71、3.95、1.53μg·mL-1,验证集均方根误差（RMSEP）分别为0.709、5.88、2.92、1.59μg·mL-1。表明该研究优化得到的热炎宁合剂提取工艺合理、可行且稳定可靠，所建立的NIRS定量模型具有良好的预测性，可用于提取过程中CQAs含量的快速测定，可为热炎宁合剂的工艺研究及质量控制提供实验基础。

关键词：质量源于设计热炎宁合剂关键质量属性关键工艺参数近红外光谱

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仿制药研发的进度管理与控制措施

化工管理 2024年第16期 80-82页

作者：秦磊南京正大天晴制药有限公司江苏南京210046

随着中国医药改革,从药审改革到一致性评价,从国家医保局的成立到“4+7”带量采购的正式推进,仿制药企业竞争愈加激烈。因此,如何通过有效的管理方法,加速仿制药研发和使用进程,缩短产品的开发周期,成为企业抢占仿制药市场先机的必备武... 详细信息

随着中国医药改革,从药审改革到一致性评价,从国家医保局的成立到“4+7”带量采购的正式推进,仿制药企业竞争愈加激烈。因此,如何通过有效的管理方法,加速仿制药研发和使用进程,缩短产品的开发周期,成为企业抢占仿制药市场先机的必备武器。文章阐述了仿制药研发的进度管理与控制的意义,并针对目前仿制药研发进度管理存在的一定问题进行探究,建议通过识别风险、加强干系人分析、建立分级会议管理制度、提高专业技术水平及专利挑战能力、制定合理的里程碑计划、控制节点的达成率等措施改善进度管理。

关键词：仿制药进度管理干系人里程碑