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液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速测定凉茶中的5种罂粟壳类生物碱

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食品工业科技 2021年第23期42卷 266-272页

作者：刘敏敏谢小霞陈俏胡碧波广东省药品检验所广东广州510663 广东食品药品职业学院中药学院广东广州510520

目的:建立液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速检测凉茶中非法添加的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5种罂粟壳类生物碱。方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C;(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,含0.1%乙酸的5 mmol/L乙酸... 详细信息

目的:建立液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速检测凉茶中非法添加的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5种罂粟壳类生物碱。方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C;(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,含0.1%乙酸的5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式测定,外标法定量。结果:吗啡、可待因的线性范围为2.5~100 ng/mL,蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为0.5~20 ng/mL,5种罂粟壳类生物碱的线性相关系数均大于0.995(R>0.995)。检出限吗啡、可待因为0.8μg/g,罂粟碱、蒂巴因、那可丁为0.2μg/g。5种生物碱成分的3个添加水平在液体基质中回收率为84.5%~105.1%,RSD不大于6.3%(n=6),固体基质中回收率为72.5%~112.3%,RSD不大于7.1%(n=6)。应用方法对150批凉茶样品进行了抽检,其中6批检出。结论:该方法操作简便,准确可靠,适用于快速分析测定凉茶中的5种罂粟壳类成分。

关键词：凉茶罂粟壳类生物碱高效液相色谱-串联质谱法吗啡可待因蒂巴因罂粟碱那可丁

高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法快速推定硫酸奈替米星中有关物质的结构

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中国药学杂志 2010年第18期45卷 1428-1433页

作者：袁耀佐张玫钱文谭力赵恂周晓华张正行江苏省食品药品检验所南京210008 中国药科大学药物分析教研室南京210009

目的应用高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱(HPLC-ESI-IT-MSn)法及TFA fix技术,快速鉴定硫酸奈替米星样品中有关物质的结构。方法Agilent SB-C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,水-三氟乙酸-甲醇(84∶1∶15)为流动相,流速0.5 ***-1;离子... 详细信息

目的应用高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱(HPLC-ESI-IT-MSn)法及TFA fix技术,快速鉴定硫酸奈替米星样品中有关物质的结构。方法Agilent SB-C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,水-三氟乙酸-甲醇(84∶1∶15)为流动相,流速0.5 ***-1;离子肼质谱仪正离子检测,柱后分流(3∶2)进样,电喷雾离子源,离子源温度350℃,雾化室压力275.8 kPa,干燥气流速9 ***-1,采用TFA fix技术,即在柱后添加丙酸-异丙醇(20∶80)溶液,改善流动相中三氟乙酸对电喷雾离子化的抑制作用;对有标准品的有关物质,其结构通过与对照品的色谱质谱行为来确定;对无对照品的有关物质,主要以奈替米星和西索米星质谱行为为模板,根据它们多级质谱信息来推定。结果硫酸奈替米星原料中检出9个有关物质,推定出其中7个物质的结构,分别为西索米星、去甲基西索米星、1-N-乙基-加洛糖胺、5-O-乙基-奈替米星、2′-N-乙基-奈替米星、3″-N-乙基-奈替米星、3-N-丙基-依替米星,解析了另两物质的部分结构。结论建立的方法可以用于硫酸奈替米星原料中有关物质结构的快速推定,为奈替米星质量控制和工艺优化研究提供了可靠快速的分析手段。

关键词：硫酸奈替米星有关物质结构推定高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法

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糖尿病类药物使用及不良反应的统计分析

中国实用医药 2020年第1期15卷 179-180页

作者：印成霞许凤泉东营市食品药品检验中心

目的统计分析常用糖尿病类药物使用后的不良反应。方法 128例糖尿病患者病历资料,进行归类整理,对患者的住院天数、药物名称以及用药不良反应等进行录入、汇总、统计,进行回顾性分析。结果统计128例病历资料发现,患者使用糖尿病类药物后... 详细信息

目的统计分析常用糖尿病类药物使用后的不良反应。方法 128例糖尿病患者病历资料,进行归类整理,对患者的住院天数、药物名称以及用药不良反应等进行录入、汇总、统计,进行回顾性分析。结果统计128例病历资料发现,患者使用糖尿病类药物后,出现消化道反应最多,有76例(59.38%);其次是发生低血糖反应32例(25.00%)和心血管系统不良反应27例(21.09%),发生皮肤过敏16例(12.50%)和肝肾功能损伤21例(16.41%)较少。所有发生不良反应的患者中, 56例患者仅出现一种不良反应, 72例患者出现合并不良反应,其中41例出现两种不良反应表现,其余31例患者出现三种及三种以上不良反应表现。使用降糖药物出现不良反应最多的是磺酰脲类占36.72%,其中格列本脲类占14.06%,格列吡嗪类占12.50%,格列齐特类占10.16%。使用α-葡萄糖苷酶抑制剂类药物的不良反应发生率为7.81%,使用双胍类药物的不良反应发生率为6.25%,其他降糖药物使用后的不良反应较少。结论糖尿病类药物使用后出现的主要不良反应有消化道反应、低血糖反应和心血管系统影响。其中磺酰脲类及α-葡萄糖苷酶抑制剂类药物不良反应发生率较高。

关键词：糖尿病药物使用不良反应统计分析

苍耳子鼻炎胶囊微生物限度检查法与抑菌成分研究

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药物分析杂志 2021年第5期41卷 885-892页

作者：顾英琳张胜波贾亦兵任梁辰济宁医学院药学院济宁272067 济宁市食品药品检验检测中心济宁272073

目的:建立苍耳子鼻炎胶囊的微生物限度检查法,探索抑菌成分含量与微生物限度检查法的相关性。方法:通过处方中单味药材的抑菌试验及黄芩苷含量的测定,初步确认影响微生物检出的抑菌成分;根据《中华人民共和国药典》2020年版四部非无菌... 详细信息

目的:建立苍耳子鼻炎胶囊的微生物限度检查法,探索抑菌成分含量与微生物限度检查法的相关性。方法:通过处方中单味药材的抑菌试验及黄芩苷含量的测定,初步确认影响微生物检出的抑菌成分;根据《中华人民共和国药典》2020年版四部非无菌产品微生物计数法、控制菌检查法的要求,分别对5个企业的15批样品微生物限度检查法进行方法适用性试验。结果:处方中黄芩苷、冰片、薄荷脑均有不同程度的抑菌作用;需氧菌计数采用薄膜过滤法,霉菌和酵母菌计数采用平皿法,控制菌采用培养基稀释法检查。结论:抑菌成分黄芩苷含量的高低直接影响微生物限度检查方法的适用性,采用薄膜过滤法、培养基稀释法可消除样品的抑菌活性,为其他含黄芩苷产品的微生物限度检查提供参考。该方法合理可靠,可有效控制产品质量。

关键词：苍耳子鼻炎胶囊黄芩苷微生物限度检查抑菌成分微生物回收方法适用性

干热、湿热、辐照对龙胆和秦艽化学成分和灭菌效果的比较研究

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中药新药与临床药理 2016年第5期27卷 692-697页

作者：张立雯林玲梁伟洪陈伟盛简敏骞林彤江英桥广州市药品检验所广东广州510160

目的比较不同灭菌方法对龙胆和秦艽化学成分的影响和对微生物的杀灭效果。方法采用干热灭菌、湿热灭菌和钴60辐照灭菌3种方法对3批龙胆和3批秦艽药材粉末进行灭菌处理,采用液相指纹图谱方法分析龙胆、秦艽中的化学成分。按照《中国药典... 详细信息

目的比较不同灭菌方法对龙胆和秦艽化学成分的影响和对微生物的杀灭效果。方法采用干热灭菌、湿热灭菌和钴60辐照灭菌3种方法对3批龙胆和3批秦艽药材粉末进行灭菌处理,采用液相指纹图谱方法分析龙胆、秦艽中的化学成分。按照《中国药典》2015年版微生物限度检查方法检测了不同灭菌处理样品的需氧菌总数、霉菌酵母菌计数、耐胆盐革兰阴性菌、大肠埃希菌。结果主要成分龙胆苦苷对辐照敏感,3 k Gy的小剂量辐照即可使龙胆苦苷减少15%或18%;干热灭菌或湿热灭菌使龙胆和秦艽在7.8 min处新增1小峰(峰4);龙胆中峰1经辐照后有所增加,但该物质并不是辐照产生的特异成分,干热灭菌后该峰也有所增加。3种灭菌方法均呈现出随着灭菌强度的增大,发生变化的峰的数量和变化率都有所增加的规律。灭菌效果简单排序为辐照>湿热>干热。结论干热、湿热、辐照3种方式灭菌处理对龙胆、秦艽成分除龙胆苦苷外影响不大,部分成分有增加或减少,其中湿热(115℃、15 min)和辐照25 k Gy处理对成分的影响最大。辐照虽然灭菌效果良好,但是对主要成分龙胆苦苷的影响显著,故不适宜用于龙胆和秦艽的灭菌处理。

关键词：干热灭菌湿热灭菌辐照灭菌龙胆秦艽化学成分

空肠弯曲菌脂多糖对大鼠脊髓髓鞘损伤的实验研究

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中国人兽共患病学报 2018年第6期34卷 515-518,523页

作者：叶素红裘颖儿洪丽华何忠平方秀莲金华市中心医院神经内科金华321000 金华市食品药品检验检测研究院金华321000

目的探讨空肠弯曲菌脂多糖(Cj-LPS)对大鼠脊髓髓鞘损伤的影响。方法 Wistar大鼠分为对照组(NC组)、脂多糖组(Cj-LPS组)和抗LPS组(Anti-LPS组)。NC组使用试剂为生理盐水混合完全弗氏佐剂(CFA);Cj-LPS组试剂则由Cj-LPS、CFA和生理盐水组成... 详细信息

目的探讨空肠弯曲菌脂多糖(Cj-LPS)对大鼠脊髓髓鞘损伤的影响。方法 Wistar大鼠分为对照组(NC组)、脂多糖组(Cj-LPS组)和抗LPS组(Anti-LPS组)。NC组使用试剂为生理盐水混合完全弗氏佐剂(CFA);Cj-LPS组试剂则由Cj-LPS、CFA和生理盐水组成;抗LPS组试剂为特异性抗Cj-LPS IgG混合CFA。注射后第4周和第6周分别处死各组大鼠。光镜观察脊髓组织形态变化,RT-PCR检测神经营养因子-3(NT-3)及其受体TrkC和神经生长抑制因子NogoA及其受体NgR mRNA的表达。结果 Cj-LPS组大鼠出现脊髓髓鞘损伤,NT-3/TrkC mRNA的表达下降,NogoA/NgR mRNA的表达增加;与Cj-LPS组比较,抗LPS组脊髓髓鞘损伤减轻。结论 Cj-LPS可诱导大鼠脊髓髓鞘损伤,而抗LPS抗体可以改善由Cj-LPS诱导的大鼠脊髓髓鞘损伤。

关键词：空肠弯曲菌脂多糖髓鞘 NT-3/TrkC NogoA/NgR

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高效液相色谱法测定醋酸甲萘氢醌片的含量

中国医院药学杂志 2005年第4期25卷 376-377页

作者：陈建琴郑洁南宁食品药品检验所广西南宁530001 桂林医学院2004届

目的:建立反相高效液相色谱法测定醋酸甲萘氢醌片的含量.方法:色谱柱为KF-C18柱,以硝酸异山梨酯为内标物,流动相为甲醇-水(65:35),流速为1.0 mL·min-1,检测波长224 nm.结果:醋酸甲萘氢醌在0.02～0.18μg范围内线性关系良好(r=0.999 9)... 详细信息

目的:建立反相高效液相色谱法测定醋酸甲萘氢醌片的含量.方法:色谱柱为KF-C18柱,以硝酸异山梨酯为内标物,流动相为甲醇-水(65:35),流速为1.0 mL·min-1,检测波长224 nm.结果:醋酸甲萘氢醌在0.02～0.18μg范围内线性关系良好(r=0.999 9).平均加样回收率为99.7%,RSD为0.4%.结论:本法结果准确、可靠,可用于该制剂的质量分析检验.

关键词：高效液相色谱法醋酸甲萘氢醌含量测定