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在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素

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分析化学 2017年第11期45卷 1703-1710页

作者：徐潇颖刘柱朱炳祺梁晶晶陈万勤罗金文浙江省食品药品检验研究院

建立了全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素的方法。利用程序实现多次进样,通过在线固相萃取对藻类毒素进行富集,然后切换六通阀,将富集的目标物冲洗至分析柱进行分离后,进入线性离子阱质... 详细信息

建立了全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素的方法。利用程序实现多次进样,通过在线固相萃取对藻类毒素进行富集,然后切换六通阀,将富集的目标物冲洗至分析柱进行分离后,进入线性离子阱质谱检测。10种藻类毒素在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限在0.0015;.0050μg/L之间,3个浓度水平（0.02、0.10和1.00μg/L）的加标回收率为83.7%;8.5%。结果表明,在线固相萃取极大简化了前处理过程,线性离子阱串联质谱法提高了痕量藻类毒素测定的灵敏度,增强子离子扫描（EPI）谱库的建立为藻类毒素的确证提供保障。本方法适用于水体中多种藻类毒素的快速确证和定量测定。

关键词：藻类毒素在线固相萃取超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱水样

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药品不良反应监测及合理用药措施探究

品牌与标准化 2025年第1期 170-172页

作者：郭瑞惠济南市食品药品检验检测中心

本文探讨了药品不良反应监测与合理用药的重要性及策略。首先，概述了药品不良反应的概念、分类和监测方法，强调了监测系统的建立与运作。其次，提出了改善药品不良反应监测和合理用药的措施，包括加强监测体系建设、增强医务人员和患... 详细信息

本文探讨了药品不良反应监测与合理用药的重要性及策略。首先，概述了药品不良反应的概念、分类和监测方法，强调了监测系统的建立与运作。其次，提出了改善药品不良反应监测和合理用药的措施，包括加强监测体系建设、增强医务人员和患者的意识，以及制定相关政策法规。最后，总结了不良反应监测与合理用药在保障患者用药安全、提升医疗服务质量中的关键作用，并强调了持续研究和实践的重要性。

关键词：药品不良反应监测合理用药

衢枳壳HPLC指纹图谱的建立及特征成分分析

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中国现代应用药学 2018年第8期35卷 1217-1220页

作者：岳超马临科宋剑锋张文婷赵维良浙江省食品药品检验研究院杭州310052 衢州市食品药品检验研究院浙江衢州324002

目的建立衢枳壳的HPLC指纹图谱方法,并联合聚类分析技术,评价衢枳壳的质量。方法色谱柱采用Extend XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为330 nm,柱温为30℃,流速为1.0 m L·min-1。结果通... 详细信息

目的建立衢枳壳的HPLC指纹图谱方法,并联合聚类分析技术,评价衢枳壳的质量。方法色谱柱采用Extend XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为330 nm,柱温为30℃,流速为1.0 m L·min-1。结果通过11批衢枳壳样品建立了对照指纹图谱,得到19个共有峰,利用多级质谱信息,结合对照品和文献对9个共有峰进行指认,同时采用相似度分析和系统聚类分析方法对指纹图谱数据进行模式识别研究。衢枳壳相似度结果为0.995~1.000,并聚为一类,说明其质量较为一致,而其他混淆品差异性较大,另聚为一类。结论该方法简便、快速,专属性强,可以有效地评价衢枳壳的质量。

关键词：衢枳壳混淆品种指纹图谱聚类分析质量评价

ICP-MS法测定马来酸艾维替尼中钯、砷、镉、汞、铅的残留量

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药物分析杂志 2020年第5期40卷 837-842页

作者：郑明廖红卫吴俊慧徐亚丽胡卫南衢州市食品药品检验研究院衢州324000 浙江艾森药业有限公司衢州324000

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定马来酸艾维替尼原料药中钯、砷、镉、汞、铅的残留量。方法:用微波消解进行样品前处理,采用ICP-MS以锗、铟、铋为内标进行测定,射频功率1.55kW,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流量0.8 L·m... 详细信息

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定马来酸艾维替尼原料药中钯、砷、镉、汞、铅的残留量。方法:用微波消解进行样品前处理,采用ICP-MS以锗、铟、铋为内标进行测定,射频功率1.55kW,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流量0.8 L·min^-1,泵速0.3 r·s^-1,数据采集重复次数3次。结果:各待测元素线性关系良好(r>0.9940);钯、砷、镉、汞、铅的平均加样回收率(n=3)范围分别为100.3%~111.9%、107.5%~111.9%、98.6%~101.4.%、90.5%~97.4%、116.9%~120.1%,RSD范围分别为2.8%~5.0%、1.4%~2.0%、0.50%~1.2%、1.1%~2.0%、1.9%~2.3%;精密度(重复性)、中间精密度的RSD<5%;检测下限为0.0005~0.035μg·g^-1,定量下限为0.002~0.106μg·g^-1。3批样品(批号170501、A1000001、A1000002)中的钯含量分别为0.0408、0.1604、0.0515μg·g^-1,砷、镉、汞、铅含量测定结果均低于检测下限。结论:该方法可用于马来酸艾维替尼原料药中钯、砷、镉、汞、铅残留量的测定。

关键词：马来酸艾维替尼微波消解电感耦合等离子体质谱法元素残留量

紫外法测定盐酸二甲双胍片含量的不确定度评定

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中国现代应用药学 2011年第2期28卷 157-159页

作者：郑明周静安张志根余小平衢州市食品药品检验所浙江衢州324000

目的建立盐酸二甲双胍片含量测定结果的不确定度评定。方法建立紫外分光光度法测定盐酸二甲双胍片含量的不确定度计算模型,对紫外分光光度法测定中的各影响因素进行分析。结果扩展不确定度为2.7%,覆盖因子κ=2。结论在现有条件下使测定... 详细信息

目的建立盐酸二甲双胍片含量测定结果的不确定度评定。方法建立紫外分光光度法测定盐酸二甲双胍片含量的不确定度计算模型,对紫外分光光度法测定中的各影响因素进行分析。结果扩展不确定度为2.7%,覆盖因子κ=2。结论在现有条件下使测定结果受控,并可通过分析各分量的标准不确定的大小来优化实验,使测定结果更加可靠。

关键词：不确定度紫外分光光度法盐酸二甲双胍片含量

基于有效成分和外源性污染物的三七整体质量评价研究进展

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中草药 2025年第01期 318-329页

作者：赵谷语潘惠勤谭琰南周恒毛秀红胡青季申上海中医药大学中药学院上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局中药质量控制重点实验室

三七Notoginseng Radix et Rhizoma是药食两用的名贵中药之一，其使用历史悠久，疗效显著。但市场上的三七质量参差不齐，甚至存在以次充好和掺伪、掺杂等现象。此外，三七的外源性农药、重金属与有害元素等的污染也不容忽视。从有效性... 详细信息

三七Notoginseng Radix et Rhizoma是药食两用的名贵中药之一，其使用历史悠久，疗效显著。但市场上的三七质量参差不齐，甚至存在以次充好和掺伪、掺杂等现象。此外，三七的外源性农药、重金属与有害元素等的污染也不容忽视。从有效性和安全性2个方面入手，对基于有效成分的三七真伪鉴别和内在质量评价及外源性有毒有害污染物检测等研究现状进行综述，为更科学、合理的三七整体质量评价提供参考，为保障三七的药用价值和控制食药用安全性风险奠定基础。

关键词：三七掺伪品质评价农药残留重金属及有害元素

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安宫牛黄丸体外安全性评价方法的研究

光谱学与光谱分析 2015年第1期35卷 238-241页

作者：王欣美张甦王枚博夏晶李丽敏王柯季申上海市食品药品检验所上海201210

研究安宫牛黄丸中可溶性汞及三种毒性汞价态的体外溶出检测方法,探讨安宫牛黄丸体外安全性评价方法。通过试验研究提取溶剂、净化方式、提取、净化时间等因素对溶出的影响,确定最佳的提取方案。使用电感耦合等离子体质谱法测定可溶性汞... 详细信息

研究安宫牛黄丸中可溶性汞及三种毒性汞价态的体外溶出检测方法,探讨安宫牛黄丸体外安全性评价方法。通过试验研究提取溶剂、净化方式、提取、净化时间等因素对溶出的影响,确定最佳的提取方案。使用电感耦合等离子体质谱法测定可溶性汞,高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱法联用测定三种汞价态。安宫牛黄丸中可溶性汞及三种毒性汞价态的最佳提取方法为:用人工肠液在37℃下超声处理2h,提取液静置20h后取上清液。方法重现性好,最大程度地模拟药物在体内的吸收环境。安宫牛黄丸提取液中可溶性汞含量较高,但不含汞的有毒价态:甲基汞、乙基汞和二价汞。该方法可推广应用于含朱砂中成药中可溶性汞及其价态的体外溶出和测定。以毒性大的三种汞价态:甲基汞、乙基汞和二价汞作为体外指标,可在一定程度上评价安宫牛黄丸的安全性。

关键词：安宫牛黄丸安全性评价汞体外

柱切换法液相色谱测定保健食品中的VA、VD、VE

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食品科学 2022年第4期43卷 225-230页

作者：张丽媛戚绿叶周明昊浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310052

建立柱切换法液相色谱测定保健食品中VA、VD、VE含量的方法。参照GB 5009.82—2016《食品中维生素A、D、E的测定》样品前处理方法,以Agilent Poroshell 120 PFP(4.6 mm×100 mm,2.7μm)为一维色谱柱,甲醇、水为流动相梯度洗脱,分离VA和V... 详细信息

建立柱切换法液相色谱测定保健食品中VA、VD、VE含量的方法。参照GB 5009.82—2016《食品中维生素A、D、E的测定》样品前处理方法,以Agilent Poroshell 120 PFP(4.6 mm×100 mm,2.7μm)为一维色谱柱,甲醇、水为流动相梯度洗脱,分离VA和VE的4种异构体,以Agilent Zorbax Eclipse PAH(2.1 mm×100 mm,3.5μm)为二维色谱柱,甲醇、乙腈为流动相梯度洗脱,分离VD_(2)和VD_(3)。以Agilent Poroshell 120 EC C_(18)(4.6 mm×5 mm,4μm)为捕获柱,捕获VD。根据VD在一维色谱柱上的出峰起止时间,确定柱切换时间。一维检测波长为325 nm和294 nm,二维检测波长为264 nm。以外标定量法测定VA、VD、VE的含量。结果表明,VA在2.50~50.0μg/mL、VD在0.10~2.00μg/mL、VE在5.00~100.0μg/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.999。回收率为86%~102%,相对标准偏差为1.5%~4.0%。表明该方法测定准确,适用于保健食品中VA、VD、VE的含量测定。

关键词：二维液相色谱 VA VD VE 保健食品

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿奶粉中核苷酸

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质谱学报 2021年第1期42卷 93-100,I0004页

作者：陈晶燕陈万勤王峰陈碧莲周霞刘柱梁晶晶浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310052

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定婴幼儿奶粉中胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、尿嘧啶核苷核(UMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)等5种核苷酸含量。使用碱性磷酸酶去磷酸化作用,把样品中的核苷酸水解... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定婴幼儿奶粉中胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、尿嘧啶核苷核(UMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)等5种核苷酸含量。使用碱性磷酸酶去磷酸化作用,把样品中的核苷酸水解成相应核苷,经选择性硼酸固相萃取净化,ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm×1.8μm)色谱柱分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源,内标法定量,以多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。结果表明,奶粉中5种核苷在各自线性范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.998,回收率为74.2%~110.7%,相对标准偏差在0.8%~5.3%之间(n=6),CMP、AMP、GMP、UMP、IMP的定量限分别为0.7、0.1、0.7、3.3、0.6 mg/100 g。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确,可用于测定婴幼儿奶粉中核苷酸含量。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 奶粉核苷酸核苷多反应监测(MRM)