检索结果-南通市图书馆

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

HPLC测定酮缬氨酸钙含量的方法优化

中国现代应用药学 2020年第18期37卷 2233-2235页

作者：王宇朱碧楠浙江省食品药品检验研究院杭州310052

目的优化HPLC测定酮缬氨酸钙含量的方法。方法HPLC采用CAPCELL PAK C18 MGⅡ柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为高氯酸钠溶液(pH 2.5)-乙腈(96∶4),柱温为35℃,检测波长205 nm,流速1.0 mL·min-1。结果酮缬氨酸钙在0.025~0.185 mg·mL-1... 详细信息

目的优化HPLC测定酮缬氨酸钙含量的方法。方法HPLC采用CAPCELL PAK C18 MGⅡ柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为高氯酸钠溶液(pH 2.5)-乙腈(96∶4),柱温为35℃,检测波长205 nm,流速1.0 mL·min-1。结果酮缬氨酸钙在0.025~0.185 mg·mL-1内有良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率(n=9)为100.0%。结论该方法简便、快速、准确,灵敏度高,重复性好,可用于酮缬氨酸钙的含量测定。

关键词：酮缬氨酸钙高效液相色谱法 C18柱

特征肽技术用于龟甲(浙龟甲)中掺巴西龟的检查研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国现代应用药学 2019年第22期36卷 2810-2813页

作者：刘宇文邹耀华侯娜杭州市食品药品检验研究院

目的找出巴西龟特征肽段,建立龟甲(浙龟甲)中掺入巴西龟的专属性检查方法。方法样品以水提法提取,胰蛋白酶酶解,利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱和数据处理软件查找巴西龟特征肽,并利用蛋白质搜库技术初步测序;利用找到的特征肽... 详细信息

目的找出巴西龟特征肽段,建立龟甲(浙龟甲)中掺入巴西龟的专属性检查方法。方法样品以水提法提取,胰蛋白酶酶解,利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱和数据处理软件查找巴西龟特征肽,并利用蛋白质搜库技术初步测序;利用找到的特征肽段,建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱的多反应监测的巴西龟掺伪专属性检查方法。结果找出巴西龟特征性肽段m/z 400.23(双电荷),并初步测定序列,通过分析该特征肽段二级质谱图,确定了专属性检测离子对m/z400.23(双电荷)→374.05,142.90,并建立了龟甲(浙龟甲)中掺入巴西龟的专属性检查方法。20批样品中,11批样品检出巴西龟成分。结论该方法的专属性强,符合分析检测的方法技术要求,可用于龟甲(浙龟甲)掺入巴西龟的检查。

关键词：乌龟黄缘闭壳龟黄喉拟水龟巴西龟掺伪特征肽高效液相色谱-串联质谱法

《香港中药材标准》发展概况、工作程序和研究技术特点

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中草药 2023年第5期54卷 1597-1608页

作者：聂黎行康帅鲁静戴忠于健东王淑红刘永利张亚中魏锋马双成中国食品药品检定研究院北京100050 深圳市药品检验研究院广东深圳518057 河北省药品医疗器械检验研究院河北石家庄050227 安徽省食品药品检验研究院安徽合肥230051

《香港中药材标准》(Hong Kong Chinese Materia Medica Standards,HKCMMS)由中华人民共和国香港特别行政区卫生署组织制订,是对在中国香港特区使用的中药材质量及检验方法所做的技术规定。通过对HKCMMS的发展概况、组织机构和工作程序... 详细信息

《香港中药材标准》(Hong Kong Chinese Materia Medica Standards,HKCMMS)由中华人民共和国香港特别行政区卫生署组织制订,是对在中国香港特区使用的中药材质量及检验方法所做的技术规定。通过对HKCMMS的发展概况、组织机构和工作程序进行回顾性分析,结合笔者的HKCMMS专论起草工作实践,分析了各研究项目的技术特点,并与《中国药典》进行了比较,以期为中药质量标准研究提供思路和参考。

关键词：中国香港中药材标准中国药典中药质量标准发展概况组织机构工作程序研究技术

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿湿疹类产品中42种糖皮质激素

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

色谱 2018年第4期36卷 356-361页

作者：潘小红殷帅刘玉玲龙凌云赵薇孟庆玉湖南省食品药品检验研究院湖南长沙410001

建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测婴幼儿湿疹类产品中42种糖皮质激素的方法。样品用饱和氯化钠溶液分散后加乙腈涡旋提取,经亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀大分子基质,然后用HLB固相萃取柱净化,待测液用Dikma EndeavorsilTMC1... 详细信息

建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测婴幼儿湿疹类产品中42种糖皮质激素的方法。样品用饱和氯化钠溶液分散后加乙腈涡旋提取,经亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀大分子基质,然后用HLB固相萃取柱净化,待测液用Dikma EndeavorsilTMC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,外标法定量。42种待测物在各自的范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;在3个添加水平下,42种待测物的平均回收率为78.7%~101.5%,RSD为2.0%~8.8%(n=6);方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.002~0.031 mg/kg和0.000 7~0.103 mg/kg。该法简便快速,灵敏可靠,适用于婴幼儿湿疹类产品糖皮质激素的检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱自动固相萃取糖皮质激素婴幼儿湿疹产品

吸入类药物临床前研究中鼻组织脱钙技术优化:用于大鼠鼻黏膜组织病理学检查

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国现代应用药学 2023年第20期40卷 2846-2850页

作者：王宇兰秀花沈斌高丹冯震上海市食品药品检验研究院上海201203

目的研究不同脱钙液对大鼠鼻组织的脱钙作用及其病理切片染色效果。方法选择10%乙二胺四乙酸(ethylene diamine tetraacetic acid,EDTA)、10%甲酸、5%硝酸脱钙液3种不同脱钙液,在室温静置及微波条件下,对大鼠鼻组织的脱钙时间和脱钙效... 详细信息

目的研究不同脱钙液对大鼠鼻组织的脱钙作用及其病理切片染色效果。方法选择10%乙二胺四乙酸(ethylene diamine tetraacetic acid,EDTA)、10%甲酸、5%硝酸脱钙液3种不同脱钙液,在室温静置及微波条件下,对大鼠鼻组织的脱钙时间和脱钙效果进行比较分析,综合评估骨组织经不同脱钙方法后制成病理切片质量。结果常温条件下鼻组织经过EDTA脱钙液所需脱钙时间最长,微波条件下鼻组织经硝酸脱钙液所需脱钙时间最短,经EDTA脱钙液的鼻组织切片质量、HE染色、MASSON染色和免疫组化染色中质量最佳,硝酸脱钙液的鼻组织的切片质量最差,甲酸脱钙液的鼻组织HE染色效果较佳,MASSON和免疫组化染色质量略差。结论EDTA脱钙液配合微波进行的鼻组织脱钙,脱钙效率明显提升,且切片和染色效果俱佳。

关键词：鼻脱钙骨组织大鼠组织病理学吸入类药物

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

部分地区瓜蒌饮片的微生物污染状况分析

中国药学杂志 2016年第22期51卷 1962-1966页

作者：刘广桢林永强林林焦阳刘洪超山东省食品药品检验研究院济南250101

目的考察瓜蒌饮片的微生物污染现状,为中药饮片微生物限度检查方法及其限度标准的完善提供参考。方法对瓜蒌中的需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数、耐热菌数、耐胆盐革兰阴性菌数、大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和沙门菌进行... 详细信息

目的考察瓜蒌饮片的微生物污染现状,为中药饮片微生物限度检查方法及其限度标准的完善提供参考。方法对瓜蒌中的需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数、耐热菌数、耐胆盐革兰阴性菌数、大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和沙门菌进行检测。结果瓜蒌饮片中的需氧菌总污染率100%,霉菌和酵母菌总污染率59%,耐热菌总污染率91%,耐胆盐革兰阴性菌总污染率91%,大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌或沙门菌均未检出。结论从安全性角度建议对瓜蒌饮片从需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数、耐热菌数、耐胆盐革兰阴性菌数、大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和沙门菌方面进行全面的微生物控制。

关键词：瓜蒌饮片微生物污染分析

高效液相色谱法同时测定乙肝解毒胶囊中12种成分的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国药学杂志 2020年第7期55卷 557-561页

作者：林林刘广桢于凤蕊林永强山东省食品药品检验研究院济南250101

目的建立同时测定乙肝解毒胶囊中没食子酸、香草酸、胡黄连苷Ⅱ、落新妇苷、黄杞苷、胡黄连苷Ⅰ、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、大黄酚、大黄素和汉黄芩素12种成分的含量测定方法。方法以十八烷基键合硅胶为填充剂(Waters Atlantic T3... 详细信息

目的建立同时测定乙肝解毒胶囊中没食子酸、香草酸、胡黄连苷Ⅱ、落新妇苷、黄杞苷、胡黄连苷Ⅰ、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、大黄酚、大黄素和汉黄芩素12种成分的含量测定方法。方法以十八烷基键合硅胶为填充剂(Waters Atlantic T3 C18色谱柱),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,4%→13%A;10~20 min,13%→15%A;20~25 min,15%→19%A;25~35 min,19%A;35~36 min,19%→23%A;36~45 min,23%→27%A;45~56 min,27%→43%A;56~65 min,43%→65%A),柱温40℃,流速1 mL·min^-1,波长切换,0~22 min,270 nm;22~44 min,290 nm;44~65 min,270 nm。结果12种成分可以实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;没食子酸、香草酸、胡黄连苷Ⅱ、落新妇苷、黄杞苷、胡黄连苷Ⅰ、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、大黄素、大黄酚和汉黄芩素的进样量分别在0.01219~0.2438μg,0.03670~0.7340μg,0.03377~0.6754μg,0.05738~1.1476μg,0.006580~0.1316μg,0.01538~0.3076μg,0.06711~1.3422μg,0.02804~0.5608μg,0.04148~0.8296μg,0.006310~0.1262μg,0.01364~0.2728μg和0.01422~0.2844μg内,与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率(n=6)分别为98.7%,98.9%,99.4%,99.2%,98.9%,99.1%,98.9%,99.6%,99.3%,98.9%,98.6%和99.0%;RSD分别为1.02%,0.46%,0.64%,0.86%,1.1%,1.3%,0.60%,0.92%,0.61%,1.5%,0.93%和0.98%。结论该方法多种成分同时测定,操作简便,准确、重复性好,可用于乙肝解毒胶囊的质量控制。

关键词：高效液相色谱法乙肝解毒胶囊土茯苓胡黄连黄柏黄芩大黄多种成分同时测定

UPLC-MS/MS检测浙产延胡索中4种黄曲霉毒素

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国现代应用药学 2019年第20期36卷 2548-2551页

作者：谌宇刘宇文张伟卢智玲杭州市食品药品检验研究院

目的建立延胡索中黄曲霉毒素(aflatoxin,AF)超高效液相色谱-三重四级杆质谱检测方法。方法以Agilent Zorbax Eclipse C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式下测定。结果样品用... 详细信息

目的建立延胡索中黄曲霉毒素(aflatoxin,AF)超高效液相色谱-三重四级杆质谱检测方法。方法以Agilent Zorbax Eclipse C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式下测定。结果样品用70%甲醇提取,检测20批延胡索中的AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。4种AF质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.997;回收率78.3%~93.7%;重复性RSD为1.5%~2.7%(n=6)。结论该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,适用于延胡索中AF的检测,鉴于市场上延胡索饮片的AF风险较高,建议中国药典增加延胡索的AF检测。

关键词：延胡索超高效液相色谱-三重四级杆质谱黄曲霉毒素

GC-MS测定碳酸司维拉姆中环氧氯丙烷的残留量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国现代应用药学 2019年第9期36卷 1089-1091页

作者：薛维丽由鹏飞李春焕山东省食品药品检验研究院济南250101

目的建立气相色谱-质谱联用法测定碳酸司维拉姆中环氧氯丙烷残留量的方法,以满足原料药质量标准中的限度要求。方法采用DB-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);进样口温度为200℃;离子源温度为230℃;MS四极杆温度为150℃;载气为氦气;... 详细信息

目的建立气相色谱-质谱联用法测定碳酸司维拉姆中环氧氯丙烷残留量的方法,以满足原料药质量标准中的限度要求。方法采用DB-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);进样口温度为200℃;离子源温度为230℃;MS四极杆温度为150℃;载气为氦气;柱流量为1.0mL·min^(-1);程序升温;分流比为10∶1;定量离子m/z57。结果在0.087～0.260μg·mL^(-1)内环氧氯丙烷浓度与峰面积呈现良好的线性关系,定量限为0.045μg·mL^(-1),检测限为0.017μg·mL^(-1);平均加样回收率为98.4%。结论该方法简单快速,专属性强,准确度好,灵敏度高,可以满足碳酸司维拉姆原料药标准中的限度要求。

关键词：气相色谱-质谱联用法碳酸司维拉姆环氧氯丙烷