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快速筛查检验保健食品及中成药中的12种化学降糖药

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药物分析杂志 2013年第6期33卷 1003-1006页

作者：余小平王也周静安黄华舒金富江明浙江省衢州市食品药品检验所衢州324002

目的:建立HPLC-DAD法快速筛查检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学药品,为保健食品和中成药中添加的化学降糖药提供检测方法。方法:Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.014%三氟乙酸、乙腈、0.21%庚烷磺酸钠为... 详细信息

目的:建立HPLC-DAD法快速筛查检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学药品,为保健食品和中成药中添加的化学降糖药提供检测方法。方法:Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.014%三氟乙酸、乙腈、0.21%庚烷磺酸钠为三元梯度洗脱流动相,柱温30℃,流速1.0 ***-1,检测波长为220 nm。结果:12种化学降糖药实现了同时分离与专属性鉴别;利用本法,从18种28批样品中检出7种11批非法添加化学药品。结论:本法可以有效地用于快速筛查和定量检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学降糖药。

关键词：降糖药中成药保健食品快速检验高效液相色谱 DAD检测器

顶空气相色谱-质谱测定橄榄调和油中橄榄油含量

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色谱 2017年第7期35卷 760-765页

作者：蒋万枫张宁张凤艳杨钊青岛市食品药品检验研究院山东青岛266071

建立了测定橄榄调和油中橄榄油含量的顶空气相色谱-质谱分析方法。对样品量、加热温度、加热时间、进样量、进样模式、色谱柱进行了优化。通过化学计量学方法发现了橄榄油的特征化合物。取1.0 g样品放置于20 m L顶空瓶中,在180℃加热振... 详细信息

建立了测定橄榄调和油中橄榄油含量的顶空气相色谱-质谱分析方法。对样品量、加热温度、加热时间、进样量、进样模式、色谱柱进行了优化。通过化学计量学方法发现了橄榄油的特征化合物。取1.0 g样品放置于20 m L顶空瓶中,在180℃加热振摇2 700 s,取1.0 m L顶空气体进样,通过HP-88色谱柱分离和质谱检测。结果表明,方法的线性范围为0~100%(橄榄油含量),线性相关系数(r2)大于0.995,检出限为1.26%~2.13%,模拟橄榄调和油中橄榄油含量测定的偏差为-0.65%~1.02%,相对偏差为-1.3%~6.8%,相对标准偏差为1.18%~4.26%(n=6)。该方法不使用任何溶剂,操作简单、快速、环保,灵敏度和准确度高,适用于橄榄调和油中橄榄油含量的测定。

关键词：顶空气相色谱-质谱橄榄油调和油

近红外光谱结合竞争性自适应重加权采样算法用于人工牛黄的质量分析研究

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中国药学杂志 2018年第14期53卷 1216-1221页

作者：石岩孙冬梅熊婧魏锋马双成中国食品药品检定研究院北京100050 吉林市食品药品检验所吉林132001

目的对人工牛黄近红外光谱的特征波长进行分析和研究。方法使用竞争性自适应重加权采样算法(CARS),分别从定性和各定量指标的角度,优化筛选出近红外光谱的特征波长变量。结果筛选出的特征波长数目仅为全变量的0.48%~4.44%,所构建的模型... 详细信息

目的对人工牛黄近红外光谱的特征波长进行分析和研究。方法使用竞争性自适应重加权采样算法(CARS),分别从定性和各定量指标的角度,优化筛选出近红外光谱的特征波长变量。结果筛选出的特征波长数目仅为全变量的0.48%~4.44%,所构建的模型相比于近红外光谱全波长构建的模型来说,不仅变量数量大幅度减少,而且评价模型的指标参数更佳。结论该方法适用于人工牛黄的质量评价与控制。

关键词：人工牛黄近红外光谱竞争性自适应重加权采样算法胆汁酸偏最小二乘回归

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高效液相色谱法测定食品中丙酸及其盐类

食品工业科技 2019年第11期40卷 234-240页

作者：卢兰香孙珊珊薛霞别梅尹丽丽王骏祝建华刘艳明山东省食品药品检验研究院

本文通过不同沉淀剂、提取条件、提取方式对前处理方法进行了优化,同时考察了不同色谱柱和流动相条件对分离的影响,建立食品中丙酸及其盐类的高效液相色谱检测方法。试样经水提取,采用亚铁氰化钾-乙酸锌沉淀剂沉淀蛋白和杂质,以10 mmol/... 详细信息

本文通过不同沉淀剂、提取条件、提取方式对前处理方法进行了优化,同时考察了不同色谱柱和流动相条件对分离的影响,建立食品中丙酸及其盐类的高效液相色谱检测方法。试样经水提取,采用亚铁氰化钾-乙酸锌沉淀剂沉淀蛋白和杂质,以10 mmol/L磷酸氢二氨(pH3.0)的溶液为流动相,Atlantis T3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。本方法丙酸在5.0~500.0μg/mL之间线性关系良好(R^2≥0.999),平均回收率在85.1%~109.4%,相对标准偏差均小于3.78%。方法检出限(S/N≥3)为0.02 g/kg,定量限(S/N≥10)为0.05 g/kg。该方法具有前处理简单、快速、准确等优点,适用于大批量样品中丙酸的测定,为企业和检验机构对食品中丙酸的监测提供了技术支持。

关键词：食品丙酸高效液相色谱法亚铁氰化钾-乙酸锌沉淀剂

UPLC-MS/MS法测定抗风湿中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分

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中草药 2014年第18期45卷 2647-2651页

作者：励炯沈国芳朱建裘一婧杭州市食品药品检验研究院浙江杭州310017

目的建立抗风湿中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法以BEH-C18(100mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在中成药... 详细信息

目的建立抗风湿中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法以BEH-C18(100mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在中成药中的氢化可的松、地塞米松、醋酸泼尼松、对乙酰氨基酚、保泰松、萘普生、吡罗昔康与甲氧苄啶8种化学成分。结果 8种抗风湿性化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r2≥0.998 9;方法精密度的RSD为1.2%～3.5%;方法回收率为95.4%～104.9%;定量限为0.4～4.9μg/mL;日内精密度的RSD为0.6%～2.7%(n=5),日间精密度的RSD为0.9%～2.9%(n=9)。结论方法专属性强,操作简单快捷,可作为中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分的有效检测方法。

关键词： UPLC-MS/MS 中成药抗风湿非法添加氢化可的松地塞米松醋酸泼尼松对乙酰氨基酚保泰松萘普生吡罗昔康甲氧苄啶

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物

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中国食品卫生杂志 2019年第2期31卷 141-145页

作者：李玮贾彦博励炯陈美春王秀丽林伟杰马慧丽杭州市食品药品检验研究院浙江杭州310022

目的建立同时测定熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-串联质谱分析方法。方法样品采用快速基质分散净化(QuEChERS)法处理后,用HP-INNOWax石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,经气相色谱-串联质谱多反应监测技术进行定... 详细信息

目的建立同时测定熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-串联质谱分析方法。方法样品采用快速基质分散净化(QuEChERS)法处理后,用HP-INNOWax石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,经气相色谱-串联质谱多反应监测技术进行定性及定量分析。结果 9种N-亚硝胺类化合物在0.20～50.00μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均>0.997,方法检出限为0.02～0.1μg/kg。3个加标水平的平均回收率为78%～120%,相对标准偏差为3.42%～15.24%。结论本方法准确、快速、灵敏度高,可用于熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的检测。

关键词： QuEChERS 气相色谱-串联质谱熟肉制品 N-亚硝胺食品污染物

改进的高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸

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色谱 2017年第8期35卷 832-836页

作者：励炯王姣斐邱红钰李玮杭州市食品药品检验研究院浙江杭州310017

建立并优化了高效液相色谱检测婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸(尿嘧啶核苷酸(UMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、胞嘧啶核苷酸(CMP))的方法。样品用水提取后,经乙酸沉淀蛋白质和HLB固相萃取柱净化,采用Wate... 详细信息

建立并优化了高效液相色谱检测婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸(尿嘧啶核苷酸(UMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、胞嘧啶核苷酸(CMP))的方法。样品用水提取后,经乙酸沉淀蛋白质和HLB固相萃取柱净化,采用Waters XBrigde Amide(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以乙腈、10 mmol/L磷酸二氢钠溶液和0.12%(v/v)磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(波长为254nm)检测。结果表明,5种核苷酸检测的线性范围宽,相关性好,相关系数(r2)均为0.999 9;方法的加标回收率为86.9%~105.7%;定量限为5.6~8.0 mg/kg;日内和日间精密度分别为0.5%~1.7%(n=5)和0.6%~1.9%(n=9)。该法前处理简单,分离效果好,回收率高,重复性好,可作为婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的有效检测方法。

关键词：高效液相色谱固相萃取核苷酸婴幼儿配方奶粉

超高效液相色谱串联-质谱法同时测定香辛料中7种真菌毒素

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食品工业科技 2019年第14期40卷 270-274,279页

作者：黄思瑜董宪兵周纯洁邓宇杰李红杨小珊重庆市食品药品检验检测研究院

建立了同时测定香辛料中7种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法(UPLC-MS/MS)。选用香辛料中的辣椒、花椒和八角为研究对象,粉碎后的样品用70%甲醇水溶液提取,6合1免疫亲和柱净化,ACQUITYUPLCHSST3色谱柱分离,超高效液相色谱-串... 详细信息

建立了同时测定香辛料中7种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法(UPLC-MS/MS)。选用香辛料中的辣椒、花椒和八角为研究对象,粉碎后的样品用70%甲醇水溶液提取,6合1免疫亲和柱净化,ACQUITYUPLCHSST3色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,电喷雾正离子(ESI+)多反应离子监测方式监测,外标法定量。结果表明,7种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.995,7种真菌毒素的定量限为0.5~20μg/kg。低、中、高3个加标水平平均回收率(n=6)为67.25%~113.47%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~10.20%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和高通量检测的优点,适用于香辛料中多组分真菌毒素残留的分离和检测。

关键词：香辛料真菌毒素高通量检测超高效液相色谱-串联质谱

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实时PCR技术在羊亚科肉类鉴定中的应用

食品科学 2020年第12期41卷 318-325页

作者：尚柯梁恒兴张彪段庆梓王巍张玉成都市食品药品检验研究院四川成都610045

根据线粒体cyt b基因的种间差异,建立羊亚科、绵羊、山羊肉类的实时荧光聚合酶链式反应检测技术,对方法进行系统的优化与完善,并进行特异性、灵敏度与扩增效率、检出限、试剂一致性分析与适用性考察,同时邀请5家国内权威机构对方法进行... 详细信息

根据线粒体cyt b基因的种间差异,建立羊亚科、绵羊、山羊肉类的实时荧光聚合酶链式反应检测技术,对方法进行系统的优化与完善,并进行特异性、灵敏度与扩增效率、检出限、试剂一致性分析与适用性考察,同时邀请5家国内权威机构对方法进行复核。结果表明,方法的重复性好、适用性广,可用于不同基质的肉制品检测,扩增效率达95%以上,用于羊肉制品的动物源性成分检测准确率达100%,适于推广使用。

关键词：物种鉴定羊亚科方法考察实际应用