检索结果-南通市图书馆

表面增强拉曼光谱与高效液相色谱联用技术在Suzuki偶联反应实时监测中的应用研究

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化学学报 2018年第7期76卷 526-530页

作者：焦岑蕾王炜刘娇袁亚仙徐敏敏姚建林苏州大学材料与化学化工学部苏州215123

表面增强拉曼光谱(SERS)因极高的检测灵敏度及丰富的光谱指纹信息而在物质的结构鉴定方面得到广泛应用,但对于复杂混合物的SERS光谱解析仍存在较大挑战,因此并不能有效用于直接实时监测化学反应过程.本工作以有序Au纳米粒子二维阵列膜... 详细信息

表面增强拉曼光谱(SERS)因极高的检测灵敏度及丰富的光谱指纹信息而在物质的结构鉴定方面得到广泛应用,但对于复杂混合物的SERS光谱解析仍存在较大挑战,因此并不能有效用于直接实时监测化学反应过程.本工作以有序Au纳米粒子二维阵列膜为基底,将SERS技术与高效液相色谱(HPLC)联用,充分发挥两者在高灵敏度检测和高效分离方面的优势,实现了对苯硼酸和3-溴吡啶的Suzuki偶联反应的实时连续分离和检测.研究表明该反应体系的混合液的HPLC中检测到保留时间分别位于2.1 min,2.8 min,3.6 min,15.3 min的四种不同物质,第一种物质对应于反应物苯硼酸;第二、三种物质分别对应3-溴吡啶和主产物苯基吡啶,它们的SERS光谱特征与标准物完全一致,最后一种物质的SERS光谱特征与联苯一致,由此说明反应过程中的副产物为联苯.通过对最终反应物进行层析分离提纯得到主产物,NMR谱特征表明其为苯基吡啶,这与SERS研究结果一致,而副产物联苯的产率较低,提纯困难而无法通过NMR分析获得其结构.由此可见,SERS-HPLC联用实现了分离与鉴别的功能集成,有望发展成为一种具有潜在应用前景的有机反应历程的实时检测工具.

关键词：表面增强拉曼光谱高效液相色谱联用技术 Suzuki反应实时监测

Au@Pt纳米粒子单层膜对甲醇氧化的电催化性能及SERS研究

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化学学报 2012年第12期70卷 1327-1331页

作者：张彩萍郭清华徐敏敏袁亚仙姚建林顾仁敖苏州大学材料与化学化工学部苏州215123

通过种子生长法合成Au@Pt核壳结构纳米粒子,采用两相成膜法制备单层粒子膜,并转移获得Au@Pt核壳纳米粒子单层膜电极,该电极表面纳米粒子分布均匀,具有较大的比表面,对甲醇的氧化具有较好的电催化活性.研究表明,利用内核Au的长程电磁场... 详细信息

通过种子生长法合成Au@Pt核壳结构纳米粒子,采用两相成膜法制备单层粒子膜,并转移获得Au@Pt核壳纳米粒子单层膜电极,该电极表面纳米粒子分布均匀,具有较大的比表面,对甲醇的氧化具有较好的电催化活性.研究表明,利用内核Au的长程电磁场增强效应,该单层膜表现出均匀且优良的表面增强拉曼散射(SERS)活性,适合作为基底在分子水平上研究表面的吸附和反应.获得了Au@Pt核壳纳米粒子单层膜表面甲醇电催化氧化过程的SERS光谱,为深入分析表面反应机理提供了实验依据.

关键词： Au@Pt 单层膜电极表面增强拉曼光谱电催化甲醇

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阳离子镱化合物催化合成2-氨基苯并噻嗪

有机化学 2017年第12期37卷 3257-3261页

作者：冯善娥花露姚志刚徐凡苏州大学材料与化学化工学部苏州215123

2-氨基苯并噻嗪及其官能化衍生物具有丰富生物活性,因此发展其高效合成方法受到了众多化学家的关注.以阳离子型镱化合物[Yb(CH_3CN)_9]_3+[(AlCl_4)_3]^(3–)·CH_3CN可催化邻氨基肉桂酸乙酯与异硫氰酸酯的反应,在无溶剂条件下以高收率... 详细信息

2-氨基苯并噻嗪及其官能化衍生物具有丰富生物活性,因此发展其高效合成方法受到了众多化学家的关注.以阳离子型镱化合物[Yb(CH_3CN)_9]_3+[(AlCl_4)_3]^(3–)·CH_3CN可催化邻氨基肉桂酸乙酯与异硫氰酸酯的反应,在无溶剂条件下以高收率合成得到了一系列2-氨基苯并噻嗪化合物.该方法使用的催化剂用量低,反应条件温和,同时具有良好的化学选择性.

关键词：阳离子化合物镱催化 2-氨基苯并噻嗪

Fe_3O_4@C/Pt复合纳米粒子的原位合成及其催化性质的研究

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化学学报 2011年第9期69卷 1060-1064页

作者：郭清华韩三阳姚建林顾仁敖苏州大学材料与化学化工学部苏州215123

采用水热方法分别合成了Fe3O4磁性内核以及Fe3O4@C粒子.并原位合成了Fe3O4@C/Pt复合纳米结构,采用SEM,TEM红外光谱,Raman光谱等手段进行了相关表征.研究了纯Pt纳米粒子以及Fe3O4@C/Pt复合纳米结构催化硼氢化钠(NaBH4)还原对硝基苯酚(4-... 详细信息

采用水热方法分别合成了Fe3O4磁性内核以及Fe3O4@C粒子.并原位合成了Fe3O4@C/Pt复合纳米结构,采用SEM,TEM红外光谱,Raman光谱等手段进行了相关表征.研究了纯Pt纳米粒子以及Fe3O4@C/Pt复合纳米结构催化硼氢化钠(NaBH4)还原对硝基苯酚(4-NP)的反应活性,并利用外加磁场富集的方式对该复合纳米结构催化剂进行回收和循环利用.研究结果表明Fe3O4@C/Pt复合纳米结构的催化性能较纯Pt纳米粒子高,这主要由于Fe3O4的协同效应所致,即Fe3O4和Pt间的电荷转移致使Pt的催化活性提高.该复合型催化剂可实现回收和循环利用,其可循环利用次数约为20次.

关键词：四氧化三铁磁性粒子铂核壳结构催化循环利用

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铬酸根离子的SERS检测及磁分离研究

化学学报 2010年第13期68卷 1267-1271页

作者：颜雪张雪姣袁亚仙姚建林顾仁敖苏州大学材料与化学化工学部苏州215123

介绍了一种基于表面增强拉曼光谱技术(SERS)的简单快速检测低浓度铬酸根离子的方法.通过介质中水与铬酸根离子以及修饰在金基底和金纳米粒子表面的羧酸根形成氢键而构建"巯基苯甲酸-金基底/铬酸根-水/巯基苯甲酸-金纳米粒子"三明治结构... 详细信息

介绍了一种基于表面增强拉曼光谱技术(SERS)的简单快速检测低浓度铬酸根离子的方法.通过介质中水与铬酸根离子以及修饰在金基底和金纳米粒子表面的羧酸根形成氢键而构建"巯基苯甲酸-金基底/铬酸根-水/巯基苯甲酸-金纳米粒子"三明治结构.通过检测标记分子的SERS信号判断溶液中是否存在铬酸根离子.研究表明标记分子的SERS强度与铬酸根离子的浓度有关,随浓度增加SERS强度呈非线性增强,在10-9mol/L出现转折点.利用以上三明治结构,通过引入功能化的Fe2O3@Au核壳磁性纳米粒子,利用外加磁场可富集分离溶液中的铬酸根离子,经SERS检测表明10-5mol/L的铬酸根离子磁分离后其浓度降低了约4～6个数量级.

关键词：铬酸根离子表面增强拉曼光谱金纳米粒子磁分离

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以卵磷脂为手性添加剂制备手性介孔二氧化硅

无机化学学报 2013年第11期29卷 2323-2326页

作者：王晴国永敏李艺李宝宗苏州大学材料与化学化工学部苏州215123

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的自组装体为模板,卵磷脂(PC)为手性添加剂,在n PC∶nCTAB=1∶21时,通过溶胶-凝胶法制备了螺旋介孔二氧化硅纳米棒。利用扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、X-射线衍射以及氮气吸附-脱附等测试手段,对该纳... 详细信息

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的自组装体为模板,卵磷脂(PC)为手性添加剂,在n PC∶nCTAB=1∶21时,通过溶胶-凝胶法制备了螺旋介孔二氧化硅纳米棒。利用扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、X-射线衍射以及氮气吸附-脱附等测试手段,对该纳米棒的形貌以及孔结构进行了表征。TEM显示该纳米棒的长度约为50～200 nm,直径约为30～50 nm。X-射线衍射表明孔道呈二维六方排列,虽然FESEM显示纳米棒左右手比例约为1∶1,但通过圆二色谱表征证明该纳米棒在埃尺度下倾向于形成单一手性。结果表明,卵磷脂的手性可以传递到螺旋介孔二氧化硅纳米棒中。

关键词：手性介孔二氧化硅圆二色谱

电化学SPR协同催化对氯苯硫酚界面反应的SERS研究

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化学学报 2021年第12期79卷 1481-1485页

作者：袁宏宇徐敏敏姚建林苏州大学材料与化学化工学部苏州215123

表面等离激元共振(SPR)驱动的催化反应近年来广受关注,研究集中在SPR等外场作用下发生单一的界面催化反应生成新的物质,这对于表面反应设计和实现多步骤界面有机合成反应仍存在一定困难.本工作以对氯苯硫酚(4-CBT)为探针,利用表面增强... 详细信息

表面等离激元共振(SPR)驱动的催化反应近年来广受关注,研究集中在SPR等外场作用下发生单一的界面催化反应生成新的物质,这对于表面反应设计和实现多步骤界面有机合成反应仍存在一定困难.本工作以对氯苯硫酚(4-CBT)为探针,利用表面增强拉曼光谱(SERS)的极高表面灵敏度并结合金粒子单层膜(AuMLF)的玻碳电极(Au MLF@GC电极)作为基底在均匀性方面的优势,实现了电化学和SPR协同作用下界面催化反应及其过程的精准监测.结果表明,较负电位区间内,在光电协同催化作用下,4-CBT先发生脱氯反应生成苯硫酚(TP),然后4-CBT脱氯与偶联同时发生生成联苯-4,4’-二硫醇(4,4’-BPDT).提高激光功率可显著加快反应速率,且在中性溶液中反应速率最快.溴代苯硫酚以及邻位或间位二氯取代苯硫酚均可发生类似的脱卤素取代基和偶联反应,但邻位二氯取代物因空间位阻而导致偶联效率降低.

关键词：表面等离激元共振表面增强拉曼光谱电化学对氯苯硫酚偶联反应

磁性Fe_2O_3/Au/Ag复合纳米粒子的制备及其富集作用研究

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化学学报 2010年第7期68卷 641-645页

作者：韩三阳郭清华姚建林刘伟顾仁敖苏州大学材料与化学化工学部苏州215123

利用种子生长法制备了磁性Fe2O3/Au/Ag复合纳米粒子,采用UV-vis和SEM对其光学性质以及表面结构的变化进行了表征.通过调节硝酸银的用量,制备了一系列具有不同Ag壳层厚度和表面结构的双金属外壳纳米粒子.以苯硫酚(TP)为探针分子,研究了不... 详细信息

利用种子生长法制备了磁性Fe2O3/Au/Ag复合纳米粒子,采用UV-vis和SEM对其光学性质以及表面结构的变化进行了表征.通过调节硝酸银的用量,制备了一系列具有不同Ag壳层厚度和表面结构的双金属外壳纳米粒子.以苯硫酚(TP)为探针分子,研究了不同Ag壳厚度的磁性纳米粒子的表面增强拉曼散射(SERS)活性.结果表明其SERS活性与表面结构的改变有关,在同时出现Ag和Au光学性质的Fe2O3/Au/Ag复合纳米粒子表面可观察到最强的SERS效应,这与表面的针孔效应以及Ag和Au之间的耦合增强作用有关.考察了Fe2O3/Au/Ag复合纳米粒子的磁富集作用,并利用SERS原位监测磁富集溶液中低浓度TP的能力,研究结果表明通过磁富集可提高SERS检测限,并且Fe2O3/Au/Ag的磁富集能力较Fe2O3/Au弱,但前者SERS信号较强.

关键词：磁性核壳纳米粒子富集表面增强拉曼光谱

胶体金免疫层析法快速检测牛奶、奶粉、饲料中的三聚氰胺

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分析化学 2013年第7期41卷 1025-1030页

作者：李淑群曹碧云常化仿邓安平苏州大学材料与化学化工学部

建立了快速检测牛奶、奶粉、饲料样品中三聚氰胺的胶体金免疫层析分析法。将三聚氰胺进行分子修饰得到两种衍生物,分别与牛血清白蛋白(BSA)和卵清白蛋白(OVA)相连制得免疫原和包被抗原。运用杂交瘤抗体制备技术得到抗三聚氰胺的单克隆抗... 详细信息

建立了快速检测牛奶、奶粉、饲料样品中三聚氰胺的胶体金免疫层析分析法。将三聚氰胺进行分子修饰得到两种衍生物,分别与牛血清白蛋白(BSA)和卵清白蛋白(OVA)相连制得免疫原和包被抗原。运用杂交瘤抗体制备技术得到抗三聚氰胺的单克隆抗体(mAb)。利用柠檬酸三钠还原法制得平均粒径18 nm的胶体金,将胶体金与抗三聚氰胺单克隆抗体相连,所形成的金标抗体(Au-mAb)包被在胶体金垫上,包被抗原和羊抗鼠二抗分别包被在硝酸纤维素膜(NC)上作为检测线(T线)和质控线(C线)。将胶金垫、NC膜、样品垫和吸水纸组装成免疫层析快速检测试剂条。将标准溶液(或待测液)滴加到样品垫上,10 min后可在NC膜C线和T线位置上用肉眼观察到胶体金的颜色(红色),通过比对颜色的深浅判断样品中三聚氰胺的含量。结果表明,三聚氰胺的检出限为10μg/L;选用了其它10种物质对免疫层析试剂条进行了特异性实验,免疫层析试剂条与2-氯-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪和环丙氨嗪的交叉反应率约为1%,与其它8种物质没有交叉反应;加标样品用免疫层析试剂条和酶联免疫吸附分析法(ELISA)同时检查,结果一致。本方法适用于牛奶、奶粉、饲料样品中三聚氰胺的现场快速检测。

关键词：三聚氰胺单克隆抗体胶体金免疫层析法