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阿昔洛韦片中杂质的色谱-质谱结构分析

中国现代应用药学 2024年第1期41卷 62-70页

作者：王丽陈国清无锡市药品安全检验检测中心江苏无锡214028

目的建立高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)联用法对阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中的杂质进行结构分析。方法采用Waters Xbridge BEH Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol... 详细信息

目的建立高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)联用法对阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中的杂质进行结构分析。方法采用Waters Xbridge BEH Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(–1)甲酸铵溶液(含0.15%甲酸)为流动相A,以10 mmol·L^(–1)甲酸铵溶液(含0.15%甲酸)-乙腈(50∶50)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,对阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中的杂质进行分离,再采用QExactive Orbitrap-MS测定各杂质一级精确分子量及二级碎片离子,并进行结构鉴定。结果阿昔洛韦及其杂质均分离良好,检测并鉴定出阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中8个含量>0.1%的主要杂质,其中4个为欧洲药典10.0规定的已知杂质,而其他杂质均未见报道。结论建立的液质联用技术能有效鉴定阿昔洛韦片的杂质,能够为其生产工艺的优化和质量控制提供参考。

关键词：阿昔洛韦四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱杂质降解产物结构鉴定

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚

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食品与发酵工业 2024年第6期50卷 241-246页

作者：任兴权赵俊刘盼霍文清酒泉市食品检验检测中心甘肃酒泉735000

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,... 详细信息

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。

关键词：高效液相色谱二极管阵列检测器洋葱硫化丙烯烯丙基硫醚

气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定

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食品工业科技 2024年第6期45卷 289-296页

作者：杨冉冉左惠君王忠一都芸鲍治成周雁楠王开宇烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2... 详细信息

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB101)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB180)总和计”的多氯联苯含量,根据“被测量”及检测标准,重新建立多氯联苯测量模型,分析测量模型中对结果有影响的不确定度分量,并进行评定。经评定,质控鱼肉样品中多氯联苯的测量结果为149.1μg/kg,相对扩展不确定度Ur=2.9%,k=2。不确定度贡献为:测量重复性70.8%、称样质量0.025%、加入内标体积1.8%、样品溶液中各目标物浓度比值之和27.3%。

关键词：鱼肉多氯联苯不确定度气相色谱法内标法

粉末压片-X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中氟

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冶金分析 2024年第4期44卷 45-50页

作者：刘林王勇邵国庆施宗友攀西钒钛检验检测院国家钒钛制品质量检验检测中心

测定过磷酸钙中氟含量，对过磷酸钙生产及质量控制有指导意义。实验将样品充分干燥后粉碎至粒度小于74μm,采用硼酸镶边，在压力35 t条件下保压30 s,制成样片，选择F-Kα线为分析线，建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测... 详细信息

测定过磷酸钙中氟含量，对过磷酸钙生产及质量控制有指导意义。实验将样品充分干燥后粉碎至粒度小于74μm,采用硼酸镶边，在压力35 t条件下保压30 s,制成样片，选择F-Kα线为分析线，建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测定过磷酸钙中氟的方法。采用X射线衍射(XRD)对大量过磷酸钙样品进行扫描，结果发现，过磷酸钙中物相组成主要是硫酸钙、氟化钙、二氧化硅，故实验选择以离子选择电极法定值的过磷酸钙样品为基体，加入不同质量的氟化钙后用三维混样仪混匀，配制得到一组氟含量呈一定梯度且能覆盖样品中氟含量范围的系列校准样品用于绘制校准曲线，以使校准样品系列和过磷酸钙样品中氟的谱峰角度始终保持一致，且减少了基体效应、矿物效应等对测定的影响；选取3个不同氟含量的校准样品，用三维混样仪混匀5 min后按照实验方法平行测量5次，氟荧光强度测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于3.0%,表明校准样品均匀性满足实验要求。以氟含量为横坐标，对应的氟荧光强度为纵坐标绘制校准曲线，其线性相关系数为0.999 6,方法检出限为3 mg/kg。采用实验方法对3个不同氟含量的过磷酸钙样品中氟进行测定，结果的相对标准偏差(n=10)为1.4%～3.1%;采用氟离子选择电极法对这3个样品进行测定以进行方法比对，结果表明，两种方法测定结果基本一致。

关键词：波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF) 过磷酸钙氟氟化钙基体效应

TLC-SERS同时检测降压类保健食品中五种沙坦类违禁添加成分

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光谱学与光谱分析 2024年第5期44卷 1354-1363页

作者：黄丽俊庄顺钱冯永巍杨方威孙震谢云飞薛庆海无锡市食品安全检验检测中心江苏无锡214412 江南大学食品学院江苏无锡214122

由于人们不健康的饮食结构和生活作息习惯以及人口老龄化等因素,高血压等慢性病发病率逐渐增高,降压类保健食品逐渐受到人们青睐。但是市场中存在不良商家为了提高保健食品的功效,向保健食品中非法添加降压药,尤其是沙坦类降压药的现象... 详细信息

由于人们不健康的饮食结构和生活作息习惯以及人口老龄化等因素,高血压等慢性病发病率逐渐增高,降压类保健食品逐渐受到人们青睐。但是市场中存在不良商家为了提高保健食品的功效,向保健食品中非法添加降压药,尤其是沙坦类降压药的现象。建立了一种薄层色谱层析技术(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用方法,对降压类保健食品中五种可能添加的沙坦类违禁成分(奥美沙坦酯、厄贝沙坦、氯沙坦钾、替米沙坦、缬沙坦)进行同步检测。对五种药物的SERS检测最佳条件进行探究,并通过比较不同成分及配比的TLC展开剂对于五种药物的分离效果,经过大量配方试验后成功得到环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸=53∶35∶12∶0.25(v/v/v/v)的分离体系,对五种药物具有良好的分离效果。确定实验条件后利用TLC分离技术对样品溶液分别进行初步分离,在薄层板上不同比移值的斑点原位处滴加金胶进行SERS检测,对样品溶液在斑点原位处的SERS光谱进行采集、比较,确定。研究结果表明,五种沙坦类违禁添加成分可通过TLC明确分离,且其SERS光谱特征峰一致、重复性良好,根据各自的特征峰可快速定性分析,检出限在0.1~1 mg·kg^(-1)之间。研究建立的TLC-SERS方法简单、快速,能够为保健食品中违禁添加成分的现场初步快速筛查提供一定参考。

关键词：降压类保健食品沙坦类药物薄层色谱层析-表面增强拉曼光谱联用技术同步检测

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农产品加工的理论基础与技术应用探究

棉花学报 2024年第2期36卷 173-173页

作者：由志刚胶州市综合检验检测中心山东胶州266300

农业是一个国家的基石。农产品加工是基于农业而产生的一个重要的民生产业,在城市和乡村、工业和农业之间起关键的连接作用,为农民、工人乃至整个社会提供福利,保障国民的幸福生活。如今,我国农产品加工行业的发展已趋于稳定,农产品种... 详细信息

农业是一个国家的基石。农产品加工是基于农业而产生的一个重要的民生产业,在城市和乡村、工业和农业之间起关键的连接作用,为农民、工人乃至整个社会提供福利,保障国民的幸福生活。如今,我国农产品加工行业的发展已趋于稳定,农产品种类多样、加工技术及产品质量表现突出。在乡村振兴背景下,推动农产品加工业转型升级,培育农业农村发展新动能成为社会发展的重要目标。本文参考何兆清、乔效荣、徐顺生主编,中国农业科学技术出版社出版的《农产品加工技术》一书,阐述了人们生活中常见的粮油制品、果品、蔬菜、畜产品和特色农产品的加工原理、工艺流程等,可为农产品加工业的转型发展提供参考。

关键词：农产品加工业民生产业科学技术出版社乡村振兴转型发展特色农产品加工原理产品质量

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基于实时荧光PCR的鱼肉制品中帝王鲑、银鲑、粉鲑源成分的快速检测及定量研究

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食品与发酵工业 2024年

作者：李杰赵玉强刘艳飞沙玉彪刘应炜钱云开临沂市检验检测中心秦皇岛海关技术中心秦皇岛国际旅行卫生保健中心莒南县检验检测中心

建立一种利用实时荧光PCR技术快速检测帝王鲑、银鲑和粉鲑源性成分的方法。根据帝王鲑和银鲑的线粒体cytb基因序列以及粉鲑的COI基因序列设计TaqMan引物和探针组合，通过优化扩增反应体系进行实时荧光PCR扩增，达到快速检测帝王鲑、银... 详细信息

建立一种利用实时荧光PCR技术快速检测帝王鲑、银鲑和粉鲑源性成分的方法。根据帝王鲑和银鲑的线粒体cytb基因序列以及粉鲑的COI基因序列设计TaqMan引物和探针组合，通过优化扩增反应体系进行实时荧光PCR扩增，达到快速检测帝王鲑、银鲑和粉鲑源性成分的目的。该方法特异性良好，耗时短，反应只需1 h；帝王鲑的基因组DNA灵敏度可达到10-1ng；在与罗非鱼粉混合的鱼肉制品中可检测，质量分数灵敏度达到0.1%，质量分数误差小于等于±5.0%；银鲑的基因组DNA灵敏度可达到1 ng；在与罗非鱼粉混合的鱼肉制品中可检测，质量分数灵敏度达到1%，质量分数误差小于等于±7.7%；粉鲑的基因组DNA灵敏度可达到1 ng；在与罗非鱼粉混合的鱼肉制品中可检测，质量分数灵敏度达到1%，质量分数误差小于等于±2.8%。该方法检测特异性强、所需时间短、灵敏度高、质量分数误差小，可满足帝王鲑、银鲑和粉鲑真伪鉴别和定量分析的要求。

关键词：三文鱼帝王鲑银鲑粉鲑实时荧光PCR 检测真伪鉴别

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攀西地区钒钛磁铁矿中硫含量测定方法优化

岩矿测试 2024年第3期43卷 524-532页

作者：王勇李子敬刘林李国伟攀西钒钛检验检测院国家钒钛制品质量检验检测中心四川攀枝花617000

硫是钒钛磁铁矿中重要的质量和环保指标,准确测定其含量对后续工艺控制和污染评价具有重要意义。攀西地区钒钛磁铁矿中硫赋存形态多样且含量范围宽,采用高频燃烧红外吸收法测定硫时,部分矿区样品易出现积分延迟、低硫精密度差的问题。... 详细信息

硫是钒钛磁铁矿中重要的质量和环保指标,准确测定其含量对后续工艺控制和污染评价具有重要意义。攀西地区钒钛磁铁矿中硫赋存形态多样且含量范围宽,采用高频燃烧红外吸收法测定硫时,部分矿区样品易出现积分延迟、低硫精密度差的问题。本文结合扫描电镜技术及红外碳硫仪的程序升温功能,通过大量实验,得出钒钛磁铁矿中硫化物形态及含量的差异是造成上述问题的主要原因,并通过优化仪器分析功率、助熔剂及添加顺序、样品质量等分析条件,实现高频燃烧红外吸收法对攀西地区钒钛磁铁矿中0.0004%~1.52%硫的测定。优化后的实验条件如下:样品质量0.30g、助熔剂为0.30g铁粒、0.20g铜粒和1.0g钨粒,助熔剂和样品的添加顺序为铁粒—铜粒—样品—钨粒,分析功率95%。采用不同硫含量的钒钛磁铁矿标准物质建立标准曲线,硫的质量分数为0.0004%~0.200%时(低硫),标准曲线线性方程为y=1.0028x−1.35×10^(−6)(r=0.9998);硫的质量分数为0.201%~1.52%时(高硫),标准曲线线性方程为y=1.0062x−1.49×10^(−6)(r=0.9998),方法检出限为0.0004%。采用本方法对标准物质及攀西地区钒钛磁铁矿实际样品进行测定,标准物质硫含量测定值在标准值的允许范围内,相对标准偏差(RSD)为0.72%~1.40%;实际样品硫含量测定值的RSD为0.40%~0.67%。

关键词：攀西地区钒钛磁铁矿硫高频燃烧红外吸收法方法优化

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注射用氨苄西林钠质量评价

中国抗生素杂志 2024年第3期49卷 304-309页

作者：刘旭春姚羽付晓丽王丹张玲变周晓溪山西省检验检测中心太原030031

目的对注射用氨苄西林钠的质量进行评价。方法采用法定标准结合探索性研究对95批次注射用氨苄西林钠进行检验,并与往年的两次国抽结果进行纵向比较,评价本品的质量状况。结果按法定标准检验,95批次样品全部符合规定。原料为冷冻干燥和... 详细信息

目的对注射用氨苄西林钠的质量进行评价。方法采用法定标准结合探索性研究对95批次注射用氨苄西林钠进行检验,并与往年的两次国抽结果进行纵向比较,评价本品的质量状况。结果按法定标准检验,95批次样品全部符合规定。原料为冷冻干燥和溶媒结晶工艺的产品在碱度、有关物质、水分、含量等方面存在明显差异。表现为冷冻干燥工艺的产品碱度相对较低,含量(按无水物计算)相对较低,杂质量、水分相对较高。探索性研究表明,在加速试验条件下放置,随着时间的增长,原料为冷冻干燥工艺的产品颜色加深,杂质增大;而溶媒结晶工艺的产品颜色和杂质变化较小。结论注射用氨苄西林钠总体质量较好,采用溶媒结晶工艺为原料的产品质量相对更优,原料是影响本品质量的主要因素。

关键词：注射用氨苄西林钠质量评价生产工艺

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