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气相色谱-质谱法测定食品接触材料及制品中4种癸二酸酯类化合物迁移量

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质谱学报 2024年第4期45卷 558-566,I0005页

作者：陈湘颖曾铭阿文伟范莹颖曾莹陈燕芬李丹钟怀宁郑建国广州海关技术中心广东广州510623

本研究建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定食品接触材料及制品中癸二酸二正丁酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、癸二酸二异辛酯和癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)酯等4种癸二酸酯类化合物在食品模拟物及化学替代溶剂中的迁移量。对于化... 详细信息

本研究建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定食品接触材料及制品中癸二酸二正丁酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、癸二酸二异辛酯和癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)酯等4种癸二酸酯类化合物在食品模拟物及化学替代溶剂中的迁移量。对于化学替代溶剂95%乙醇和异辛烷,采用直接液体进样法;对于橄榄油食品模拟物,用乙腈萃取后采用基质分散萃取净化后上机测试;对于其他食品模拟物(水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇和50%乙醇),采用正己烷萃取后上机测试。在优化的实验条件下,4种化合物的分离效果良好,在0.30~5.0 mg/kg和0.50~5.0 mg/kg浓度范围内分别呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.995;4种癸二酸酯类化合物迁移量的检出限和定量限分别为0.1~0.2、0.3~0.5 mg/kg。对塑料样品水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和异辛烷浸泡液进行0.30、2.0、4.0 mg/kg 3个浓度水平的添加实验,对橄榄油浸泡液进行0.50、2.0、4.0 mg/kg 3个浓度水平的添加实验,测得加标回收率在92.5%~108%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~8.8%之间。本方法灵敏度高、精密度和准确度好,能够满足食品接触材料及制品中4种癸二酸酯类化合物迁移量的检测需求。

关键词：气相色谱-质谱(GC-MS) 食品接触材料及制品癸二酸酯迁移

泡泡水玩具儿童玩耍行为特征分析及防腐剂暴露健康风险评估

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环境化学 2024年

作者：田勇戴洁罗瑾杨丹华广州海关技术中心

为评估泡泡水玩具中防腐剂对中国儿童健康的风险，本文对儿童玩耍泡泡水玩具的行为特征进行问卷调研，并对80款市售泡泡水玩具中防腐剂的含量进行测定.基于调研和检测结果，对泡泡水玩具的甲醛暴露进行风险评估.结果表明，甲醛和异噻唑... 详细信息

为评估泡泡水玩具中防腐剂对中国儿童健康的风险，本文对儿童玩耍泡泡水玩具的行为特征进行问卷调研，并对80款市售泡泡水玩具中防腐剂的含量进行测定.基于调研和检测结果，对泡泡水玩具的甲醛暴露进行风险评估.结果表明，甲醛和异噻唑啉酮这两类有害防腐剂均在部分泡泡水玩具中有检出，苯酚未检出，甲醛的检出率为60%，不合格率56%，质量比范围为8—444 mg·kg-1，异噻唑啉酮类防腐剂的检出率和不合格率均为5%，其中1,2-苄基异噻唑啉-3-酮(BIT)最高达到122 mg·kg-1,2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)含量最高为3.5 mg·kg-1,CMIT:MIT(3:1)混合物含量最高为14 mg·kg-1.非致癌风险评价结果显示，低龄儿童的健康风险稍高于大龄儿童.正常使用时，1—6岁儿童的风险指数(H)范围为0.011—0.354,6—14岁儿童风险指数(H)范围为0.008—0.260，风险指数均小于1；当长时间(60 min·次-1)高频率(0.43次·d-1)使用泡泡水时，风险明显增大，1—6岁儿童的风险指数范围为0.067—2.171,6—14岁儿童的风险指数范围为0.052—1.674，风险指数范围最大值均大于1.泡泡水玩具中的甲醛非致癌风险在正常使用时对儿童健康为可容许风险，但长时间高频率使用时，风险明显升高.

关键词：泡泡水行为特征防腐剂甲醛暴露评估健康风险

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定纺织原料固体废物中23种禁限用染料

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分析试验室 2024年

作者：孙千然李永丽粟有志邓惠丹华燚刘俊伊宁海关技术中心成都海关技术中心乌鲁木齐海关

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC-PDA）同时测定纺织原料类固体废物中23种禁限用染料的方法。样品经甲醇：乙腈（1:1，V/V）水浴超声提取，Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm， 5 μm）分离，以乙腈-20 mmol/... 详细信息

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC-PDA）同时测定纺织原料类固体废物中23种禁限用染料的方法。样品经甲醇：乙腈（1:1，V/V）水浴超声提取，Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm， 5 μm）分离，以乙腈-20 mmol/L乙酸铵+0.05%氨水溶液为流动相梯度洗脱，外标法定量。在优化条件下，23种目标染料在考察质量浓度范围内线性关系良好（R>0.996），检出限（LOD）为0.60～5.94 mg/kg，定量限（LOQ）为2.04～19.8 mg/kg，回收率为70.6%～114.8%，日间相对标准偏差（RSD）为1.2%～10%。该方法适用于纺织固废中多种类型染料的快速筛查、定性与定量分析。

关键词：高效液相色谱-二极管阵列检测器法纺织原料类固体废物禁限用染料

一次性热饮杯迁移量试验中温度和时间条件的选择

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中国食品卫生杂志 2024年第1期36卷 21-25页

作者：邹小娜陈俊骐梁炜锋李丹姚皓程刘斌陈杰陈彩霞广州海关技术中心广东广州510070

目的通过调查问卷和实验室温度实测相结合的方法,研究堂食用一次性热饮杯特定迁移量试验的时间和温度。方法采用调查问卷的方式了解消费者的消费习惯,得出堂食用一次性热饮杯在使用过程中预计接触食品的时间,以此得出堂食用一次性热饮... 详细信息

目的通过调查问卷和实验室温度实测相结合的方法,研究堂食用一次性热饮杯特定迁移量试验的时间和温度。方法采用调查问卷的方式了解消费者的消费习惯,得出堂食用一次性热饮杯在使用过程中预计接触食品的时间,以此得出堂食用一次性热饮杯特定迁移量试验所需迁移时间;在模拟消费环境下利用真实食品再现堂食用一次性热饮杯的实际使用情况,并用自动温度记录仪记录试验过程中的杯内壁温度变化,以此得出特定迁移量试验所需迁移温度。结果根据消费者店内堂食消费行为习惯的调研结果,在绝大部分情况下,堂食用一次性热饮杯实际接触饮品的时间为1 h;对热饮杯在实际使用过程中的内壁温度进行实测,结果表明不同条件下一次性热饮杯在1 h内与食品接触的平均温度介于60℃~66℃之间。结论根据问卷调查和温度实测的结果,选择一次性热饮杯的特定迁移试验条件为70℃、1 h。本研究结果为相关检测机构和实验室在测试堂食用一次性热饮杯迁移量研究提供参考借鉴。

关键词：迁移试验时间温度一次性器皿食品接触材料食品器皿

外卖餐盒特定迁移量试验中温度和时间条件选择

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中国食品卫生杂志 2024年第3期36卷 274-277页

作者：陈俊骐邹小娜陈彩霞梁炜锋李丹姚皓程刘斌陈杰广州海关技术中心广东广州510070

目的研究外卖餐盒特定迁移量在实际样品检测过程中所需迁移时间和温度。方法通过问卷调查的方法,得到外卖餐盒与食品接触的时间,以此得出外卖餐盒特定迁移量测试所需的迁移时间;利用真实食品模拟外卖餐盒的实际使用情况,用温度自动记录... 详细信息

目的研究外卖餐盒特定迁移量在实际样品检测过程中所需迁移时间和温度。方法通过问卷调查的方法,得到外卖餐盒与食品接触的时间,以此得出外卖餐盒特定迁移量测试所需的迁移时间;利用真实食品模拟外卖餐盒的实际使用情况,用温度自动记录仪记录试验过程中外卖餐盒与食品接触时的温度变化,从而得出迁移量测试所需的迁移温度。结果根据消费者外卖点餐情况实况调查,得到外卖餐盒实际使用过程中接触食品的时间约为2 h,根据对外卖餐盒的实际温度测试情况,得到外卖餐盒实际使用过程中平均温度为71~79℃。结论测试外卖餐盒的特定迁移量时,可参考选择特定迁移试验的温度为100℃或回流温度(95%乙醇),时间为2 h。

关键词：迁移试验温度时间外卖餐盒

对虾产品疫病双重荧光RPA方法的建立和初步应用

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食品与生物技术学报 2024年第1期43卷 78-86页

作者：张娜谢艳辉仇保封郑舒尹斯泽恩李家侨湛江海关技术中心广东湛江524000 南通海关技术中心江苏南通226004

为实现对虾产品中两种病原体的简便、快速、高效检测,针对对虾传染性皮下及造血器官坏死病毒(infectious hypodermal and hematopoietic necrosis virus,IHHNV)和虾肝肠胞虫(EHP)进行双重荧光RPA(recombinase polymerase amplification,重组酶聚合酶扩增)检测方法的研究。根据IHHNV和EHP的保守序列设计引物、探针,建立双重荧光RPA方法,同时对方法的特异性、敏感性和重复性进行验证。结果表明,所建立的方法只对IHHNV和EHP有明显的扩增;用IHHNV和EHP阳性质粒进行倍比稀释检测,结果表明双重荧光RPA方法对IHHNV和EHP质粒检测灵敏度可以达到1×10^(2)copies/μL;用10个重复质粒样本进行检测,结果证明方法重复性较好。使用该方法对进口的冷冻对虾样本检测,检测出1例EHP阳性和1例IHHNV阳性,同时样本用荧光PCR方法进行比对检测,两种方法检测结果一致。本研究中所建立的方法对于两种疫病的区分检测具有重要的临床意义,可应用于养殖场、对虾产品生产企业和口岸实验室疫病的快速筛查。

关键词：冷冻对虾传染性皮下及造血器官坏死病毒虾肝肠胞虫双重荧光RPA方法临床应用

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鲨鱼翅种属DNA条形码鉴定方法的建立及应用

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浙江大学学报(农业与生命科学版) 2024年

作者：蒋晓霞沙才华罗宝正邵建宏徐博文黄海超赵福振周傲白雪陈轩拱北海关技术中心

精准鉴别鲨鱼翅的种属来源，是海关等执法部门履行《濒危野生动植物种国际贸易公约》（Convention on International Trade in Endangered Species of Wild Fauna and Flora, CITES）时面临的一项重大挑战。本研究建立了鲨鱼物种细胞色... 详细信息

精准鉴别鲨鱼翅的种属来源，是海关等执法部门履行《濒危野生动植物种国际贸易公约》（Convention on International Trade in Endangered Species of Wild Fauna and Flora, CITES）时面临的一项重大挑战。本研究建立了鲨鱼物种细胞色素c氧化酶亚基Ⅰ（cytochrome c oxidase subunitⅠ, COⅠ）基因DNA条形码鉴定方法，并应用此技术对口岸截获的113个鲨鱼翅样本进行分析，结果共鉴定出19个物种，以大青鲨（Prionace glauca）和镰状真鲨（Carcharhinus falciformis）等真鲨科物种为主，被列入2019版CITES附录Ⅱ的样本数占比56.63%，被列入2023版CITES附录Ⅱ的样本数占比90.26%。试验和分析结果显示：所建立的方法对全部样本均产生特异性扩增，并测得有效序列；相应物种的种内遗传距离≤2.08%，均值0.63%，种间遗传距离2.64%～27.27%，均值15.37%，最小种间遗传距离大于最大种内遗传距离，种间平均遗传距离是种内的24倍；所有物种均依据亲缘关系在系统发育树中进行聚类分析，并对同科物种进一步聚集分小支，未见物种交叉分布，能够准确反应物种间的亲缘关系。上述结果表明，基于COⅠ基因的DNA条形码技术能够准确鉴定鲨鱼翅的物种来源，对鲨鱼的多样性保护具有重要意义。

关键词：鲨鱼翅种属鉴定 DNA条形码鉴定方法

基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱建立鸡肉中双酰胺类和双酰肼类农药残留分析方法

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食品与发酵工业 2024年第4期50卷 302-307页

作者：张朋杰卢俊文张宪臣李勇黄碧嘉曾苑嫦卢柏淇中山海关技术中心广东中山528403

该研究建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定鸡肉中8种双酰胺类和5种双酰肼类农药残留的分析方法。样品用1%(体积分数)醋酸乙腈提取,盐析后经吸附剂净化,过0.22μm微孔滤膜后上机测定。以0.002 mol/L乙酸铵溶液... 详细信息

该研究建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定鸡肉中8种双酰胺类和5种双酰肼类农药残留的分析方法。样品用1%(体积分数)醋酸乙腈提取,盐析后经吸附剂净化,过0.22μm微孔滤膜后上机测定。以0.002 mol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾电离,在Full MS/dd-MS^(2)模式下正负离子扫描,提取母离子的色谱峰面积进行定量,以保留时间和数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。13种农药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.997,空白样品在3个不同加标水平下的平均回收率为90.1%~117.7%,相对标准偏差为1.2%~8.6%,检出限为0.2~1.0μg/kg。该方法操作简单、快速,适用于鸡肉中双酰胺类和双酰肼类农药残留的筛查和确证。

关键词：静电场轨道阱高分辨质谱吸附剂净化鸡肉双酰胺类农药双酰胺肼农药

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植物源食品中菌落总数的测量不确定度评定

中国食品卫生杂志 2024年第4期36卷 383-388页

作者：曲世超徐文英薛伟锋褚莹倩齐欣大连海关技术中心辽宁大连116000

目的对植物源食品中菌落总数的测定结果进行不确定性评定,确保检测结果的准确性。方法按照食品安全国家标准GB 4789.2—2022的方法,采用平板计数琼脂培养基和测试片分别测定植物源食品中菌落总数,对引入的不确定度分量进行评定,最终分... 详细信息

目的对植物源食品中菌落总数的测定结果进行不确定性评定,确保检测结果的准确性。方法按照食品安全国家标准GB 4789.2—2022的方法,采用平板计数琼脂培养基和测试片分别测定植物源食品中菌落总数,对引入的不确定度分量进行评定,最终分别合成植物源食品在平板计数琼脂培养基和测试片上菌落总数测定的不确定度。结果在置信概率为95%时,植物源食品在平板计数琼脂培养基和测试片上菌落总数测定结果的扩展不确定度分别为0.045863和0.049436,测定结果区间范围分别为7.0×10^(3)~1.1×10^(4)和7.0×10^(3)~1.2×10^(4) CFU/g。结论植物源食品在平板计数琼脂培养基和测试片上菌落总数测定结果差异不大,针对各自评定数据可对试验样本进行结果判定分析。建议实验室通过提升自身检测能力来降低不确定度分量的引入,为植物源食品的生产、检验和监督等方面提供坚实有力的技术保障。

关键词：植物源性食品菌落总数不确定度评定培养基