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ICP-MS/ICP-OES法结合化学计量学分析法比较不同产地牡丹皮药材中无机元素的含量

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中国药房 2016年第9期27卷 1249-1253页

作者：蒋磊胡云飞裴月梅徐国兵吴德玲徐倩安徽中医药大学药学院合肥230031 亳州市食品药品检验中心安徽亳州236800 国家中药材产品质量监督检验中心安徽亳州236800 安徽省食品药品检验研究院合肥230051

目的：比较不同产地15批牡丹皮药材中无机元素的含量,为牡丹皮道地药材的鉴别提供依据。方法：采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）/电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定不同产地15批牡丹皮药材中无机元素的含量。ICP-MS条件：... 详细信息

目的：比较不同产地15批牡丹皮药材中无机元素的含量,为牡丹皮道地药材的鉴别提供依据。方法：采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）/电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定不同产地15批牡丹皮药材中无机元素的含量。ICP-MS条件：功率为1 200 W,雾化气压力为1.6 bar,分子泵电机电流为2 A,分子泵转速为1 000 Hz,炬箱调谐参数为Load 59、Tune 190。ICP-OES条件：功率为1 300 W,等离子柜气流量为15 L/min,辅助冷却气流量为0.2 L/min,雾化器流量为0.8 L/min,读数时间（自动）为1-5 s,进样量为1.5 ml/min。采用SPSS 19.0统计软件对15批牡丹皮药材进行聚类分析;采用SIMCA-P 11.0软件联合主成分分析（PCA）法、偏最小二乘聚类判别模式分析（PLS-DA）法对15批牡丹皮药材进行主要元素分析。结果：聚类分析显示道地产区（铜陵）与非道地产区可较好分为两类;PCA法可将不同产地牡丹皮药材分别聚成不同组别;PLS-DA法显示牡丹皮药材中主要无机元素为锂、锌、铅、铁、钾。结论：牡丹皮道地药材与非道地药材在无机元素的含量与种类上存在一定的差异。

关键词：牡丹皮电感耦合等离子体质谱电感耦合等离子体发射光谱无机元素主成分分析偏最小二乘法-判别模式分析

液相色谱-串联质谱法同时测定黄酒中20种多酚含量

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食品安全质量检测学报 2023年第2期14卷 217-225页

作者：胡建刚刘镇周建弟何雨欣王灵芝钱圣楠马嘉俊吴坚绍兴市食品药品检验研究院国家黄酒产品质量检验检测中心绍兴312000 国家黄酒工程技术研究中心浙江古越龙山绍兴酒股份有限公司绍兴312000

目的建立液液萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定黄酒中20种多酚(没食子酸、儿茶素、香草酸、咖啡酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、槲皮素、香豆酸、原儿茶酸、山奈酚、绿原酸、牡荆素、槲皮苷、金丝桃苷、芦丁、表儿茶素、鞣花酸、肉桂... 详细信息

目的建立液液萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定黄酒中20种多酚(没食子酸、儿茶素、香草酸、咖啡酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、槲皮素、香豆酸、原儿茶酸、山奈酚、绿原酸、牡荆素、槲皮苷、金丝桃苷、芦丁、表儿茶素、鞣花酸、肉桂酸、芥子酸)含量的分析方法。方法样品经浓盐酸酸化后用乙酸乙酯、乙醚提取。目标物经Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,电喷雾离子源负离子多反应监测模式采集,以质量数和保留时间定性,峰面积(外标法)定量。结果在5~500μg/L范围内,20种多酚的线性关系良好,标准曲线相关系数大于0.997,方法定量限为0.4~7.8μg/L,加标回收率为71.1%~111.0%,相对标准偏差为0.63%~9.42%。结论采用该方法对黄酒中的20种多酚进行检测,前处理步骤简单,测定快速,准确度和灵敏度高。

关键词：液相色谱-串联质谱法多酚黄酒液液萃取

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黄酒中亚硝酸盐测定方法的研究

酿酒科技 2009年第10期 105-106,109页

作者：劳民玓宋海燕余燕飞吴坚国家黄酒产品质量监督检验中心浙江绍兴312071

采用GB/T5009.33—2003《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》方法,对取自全国各地20种黄酒样品中的亚硝酸盐含量进行了检测。结果表明,黄酒中的亚硝酸盐含量很小,均在0.02 mg/L以下,黄酒产地和类别对亚硝酸盐含量没有多大影响。

关键词：黄酒亚硝酸盐食品安全检测方法

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GC-MS法快速筛查除草剂中非法添加成分

农药 2019年第5期58卷 347-349页

作者：李建兵王光英张捷谷小凤王婷翟钰王建萍刘利萍王晓滨青岛市产品质量监督检验研究院山东青岛266061 国家海洋精细化工及其生物制品质量监督检验中心山东青岛266061 青岛市食品药品检验研究院山东青岛266071 青岛市标准化研究院山东青岛266101

[目的]应用气相色谱质谱联用仪建立了农药中12种常见非法添加除草剂成分的快速筛查方法,并对农药产品进行了分析。[方法]可湿性粉剂和乳油2种剂型的除草剂样品经丙酮或甲醇溶解,提取后采用GC-MS检测。[结果]12种常见非法添加除草剂在0.0... 详细信息

[目的]应用气相色谱质谱联用仪建立了农药中12种常见非法添加除草剂成分的快速筛查方法,并对农药产品进行了分析。[方法]可湿性粉剂和乳油2种剂型的除草剂样品经丙酮或甲醇溶解,提取后采用GC-MS检测。[结果]12种常见非法添加除草剂在0.05~10mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,定量限均小于1.0mg/kg,目标物在农药基质中的回收率为90.8%~126.4%,相对标准偏差为1.0%~10.8%。[结论]该方法分析快速、灵敏、操作简单,测定结果具有较高的准确度和精密度,适用于除草剂中非法添加成分的筛查和定量测定。

关键词：除草剂非法添加成分 GC-MS 快速筛查

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中药配方颗粒标准制定技术问题和对策分析

中国实验方剂学杂志 2022年第17期28卷 188-194页

作者：郭东晓于姗姗郭衍珩崔小菲秦欢崔伟亮林永强刘洪超山东省食品药品检验研究院国家药品监督管理局胶类产品质量评价重点实验室山东省中药标准创新与质量评价工程实验室中药配方颗粒共性技术山东省工程研究中心济南250101 济南市食品药品检验检测中心济南250102 菏泽市食品药品检验检测研究院山东菏泽274000 烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000 泰安市食品药品检验检测研究院山东泰安271000

中药配方颗粒试点工作结束后,国家和各省药监部门相继发布实施了约440个品种的配方颗粒标准。基于前期工作,笔者拟对山东省配方颗粒标准复核和审评中遇到的部分技术问题进行分析,主要涉及原料执行标准及区分技术、制法项辅料加入工序、... 详细信息

中药配方颗粒试点工作结束后,国家和各省药监部门相继发布实施了约440个品种的配方颗粒标准。基于前期工作,笔者拟对山东省配方颗粒标准复核和审评中遇到的部分技术问题进行分析,主要涉及原料执行标准及区分技术、制法项辅料加入工序、质量控制方法合理性、特征图谱信息量及重复性、标准物质命名及可及性等方面内容,并对现阶段我国中药配方颗粒标准品种覆盖面、规格差异、质量控制项目完整性等共性问题进行深入探讨,提出了推动省级标准升国家标准、加速标准物质研发、倡导使用优质原料、探索优质产品评价路径、加强全过程质量监管等建议,以期为配方颗粒国家和省级标准的制定提供参考,促进配方颗粒标准体系不断完善,保障我国配方颗粒产业健康有序发展。

关键词：中药配方颗粒标准制定质量控制生产工艺全过程监管技术问题对策分析

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HPLC-MS/MS法同时测定三七花总皂苷中2种成分

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中成药 2018年第9期40卷 2088-2091页

作者：孟祥松蒋磊周璐璐鞠康王伟简冬明穆二廷权春梅周建理亳州职业技术学院安徽亳州236800 亳州市食品药品检验中心安徽亳州236800 国家中药材产品质量监督检验中心安徽亳州236800

目的建立高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定三七花总皂苷中2种成分的含有量。方法总皂苷甲醇提取液的分析采用Eclipse Plus-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm);以0.1%甲酸-乙腈(B);柱温25℃;体积流量0.3 m L/min,... 详细信息

目的建立高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定三七花总皂苷中2种成分的含有量。方法总皂苷甲醇提取液的分析采用Eclipse Plus-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm);以0.1%甲酸-乙腈(B);柱温25℃;体积流量0.3 m L/min,电喷雾离子源(ESI)正离子检测,多反应监测(MRM)模式定量。结果三七皂苷Fe、人参皂苷Rb1分别在0.152~15.2μg/m L(r=0.998 0)、0.168~16.8μg/m L(r=0.999 2)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.09%、99.95%,RSD分别为1.85%、2.59%。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于三七花质量控制。

关键词：三七花总皂苷三七皂苷Fe 人参皂苷Rb1 HPLC-MS/MS

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酿造黄酒用粮食原料中嘌呤的检测研究

酿酒科技 2020年第4期 107-110页

作者：刘镇周婷婷王灵芝相露婷傅华靖姜顾倩妮胡建刚孟燕青绍兴市食品药品检验研究院国家黄酒产品质量监督检验中心浙江绍兴312000 绿城农科检测技术有限公司浙江杭州310052

建立了酿造黄酒用粮食原料中嘌呤含量的多组分高效液相色谱分析方法。采用三氟乙酸∶甲酸(1∶1)在沸水浴下水解样品30 min,氮吹除去大部分酸,然后调pH值至5~7,用滤膜过滤后进液相色谱分析。色谱条件:流动相0.02 mol/L KH2PO4-H3PO4缓冲... 详细信息

建立了酿造黄酒用粮食原料中嘌呤含量的多组分高效液相色谱分析方法。采用三氟乙酸∶甲酸(1∶1)在沸水浴下水解样品30 min,氮吹除去大部分酸,然后调pH值至5~7,用滤膜过滤后进液相色谱分析。色谱条件:流动相0.02 mol/L KH2PO4-H3PO4缓冲溶液(pH4.07);色谱柱Waters Atlantis T3;流速1 mL/min;检测器为紫外检测器,检测波长为254 nm;柱温为30℃;进样量10μL。在0.1~20 mg/L浓度范围内,各嘌呤(鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤)的峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数大于0.9999。各组分平均加标回收率在84.8%~102.1%之间,RSD在2.4%~9.8%之间。将该方法应用于粮食原料中嘌呤的检测,结果显示,几种粮谷中小麦的嘌呤含量最高,黍米的含量最低。

关键词：嘌呤粮食黄酒高效液相色谱

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小麦粉中多环芳烃的污染特征及评价

江苏农业科学 2016年第2期44卷 323-326页

作者：王峰张征赵春晓刘佳宁孟列群蔡晶江苏省食品药品监督检验研究院江苏南京210008 江苏省产品质量监督检验研究院江苏南京210007

优化了小麦粉中多环芳烃(PAHs)的提取方法,利用高效液相色谱法对30份小麦粉样本进行18种PAHs含量测定,以苯并[a]芘毒性为当量因子,分析小麦粉中PAHs污染特征。结果表明,采用正己烷直接提取小麦粉中PAHs,方法简单,提取效果较好。小麦粉中... 详细信息

优化了小麦粉中多环芳烃(PAHs)的提取方法,利用高效液相色谱法对30份小麦粉样本进行18种PAHs含量测定,以苯并[a]芘毒性为当量因子,分析小麦粉中PAHs污染特征。结果表明,采用正己烷直接提取小麦粉中PAHs,方法简单,提取效果较好。小麦粉中4种PAHs总量范围为0.93~8.64μg/kg;18种PAHs的总量范围为6.29~80μg/kg;苯并[a]芘的含量范围为0~1.08μg/kg。本研究中30份样本均能达到我国国家标准对小麦粉中苯并[a]芘限量要求,均能达到德国安全技术认证(GS认证)对18种PAHs限量要求,但有1份小麦粉超出欧盟[Regulation(EC)No.835/2011]对苯并[a]芘限量要求,10份小麦粉超出4种PAHs限量要求,对人体存在一定健康风险。污染特征分析表明,虽然小麦粉中PAHs主要由2~3环PAHs构成,但小麦粉的毒性主要是由5~6环PAHs贡献。

关键词：小麦粉多环芳烃(PAHs) 污染特征评价

基于傅里叶变换中红外光谱识别正常食用植物油和精炼潲水油模型分析

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食品科学 2014年第6期35卷 121-124页

作者：李红赵博冉晓鸿屠大伟陈世奇重庆市计量质量检测研究院重庆市食品安全工程技术中心国家农副加工产品及调味品质量监督检验中心重庆401123 重庆市食品药品检验所重庆401121

潲水油回流餐桌等食品安全问题越来越受到社会关注，探寻准确、快速、高效的潲水油鉴别新方法成为食用油安全性检测的新要求。用傅里叶变换中红外光谱技术（Fourier transform mid-infrared spectroscopy, FT-MIR）对精炼潲水油（refini... 详细信息

潲水油回流餐桌等食品安全问题越来越受到社会关注，探寻准确、快速、高效的潲水油鉴别新方法成为食用油安全性检测的新要求。用傅里叶变换中红外光谱技术（Fourier transform mid-infrared spectroscopy, FT-MIR）对精炼潲水油（refining hogwash oils, RHOs）和4种不同正常食用植物油（菜籽油、大豆油、花生油和玉米油）进行快速检测，结合偏最小二乘判别法（***）建立了RHOs和4种不同正常食用植物油的判别模型。结果表明，在全光谱范围（4000-450cm^-1）内，经二阶求导（Savitzky—Golay，5点）后，RHOs和4种不同正常食用植物油FT—MIR有显著差异。PLS-DA模型对22个未知样品预测发现，判别模型的整体正确判别率均为100％。此结果表明FT-MIR结合化学计量学方法可以作为RHOs和4种不同正常食用植物油（菜籽油、大豆油、花生油和玉米油）区分的一种有效技术手段。

关键词：精炼潲水油正常食用植物油傅里叶变换中红外光谱偏最小二乘判别法模型