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有机化合物对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品中总砷的影响

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中国无机分析化学 2024年第3期14卷 276-285页

作者：戴瑞平刘花梅黎申英李彪张梅玲刘涛黄宗兰吴鑫江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院江西省加工食品和食品添加剂质量监督检验中心南昌330052

为研究有机化合物对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品中总砷的影响,分析总结一般规律,为食品中总砷的准确测定提供理论依据。通过考察甲醇和乙醇等14种有机化合物对ICP-MS法测定砷的动能歧视模式(KED)信号值和动态反应模式(DRC)... 详细信息

为研究有机化合物对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品中总砷的影响,分析总结一般规律,为食品中总砷的准确测定提供理论依据。通过考察甲醇和乙醇等14种有机化合物对ICP-MS法测定砷的动能歧视模式(KED)信号值和动态反应模式(DRC)信号值的影响,分析各有机化合物的电离能、极性和溶解度等性质,推测其在ICP-MS法测定体系中对砷响应信号值增敏或者抑制的可能机理。结果表明,有机化合物对ICP-MS的KED模式测定砷离子As^(+)的信号值有增敏效应,对DRC模式测定氧化砷离子AsO^(+)信号值的影响小于KED模式测定As^(+)的信号值,而且过程也更为复杂。相反,氮氧化物会减弱As^(+)和AsO^(+)的信号值。锗、铟等内标元素原子与砷原子在等离子体中电离行为和灵敏度的差异,使得内标元素校准砷测定信号的漂移受到干扰。推测有机化合物影响ICP-MS测定砷响应信号值的可能机理是:有机化合物和氮氧化物经电离或裂解之后分别生成碳离子或多原子碳离子和氮氧离子或氮氧基团,碳离子或多原子碳离子会与砷原子发生电荷转移反应,增强As^(+)或AsO^(+)的信号值,同时有机化合物也可能会与As^(+)竞争氧气而降低AsO^(+)的信号值,而具有强电负性的氮氧基团可能会与As^(+)和AsO^(+)发生电荷转移反应而减弱其信号值。有机化合物对砷的ICP-MS响应信号值的影响可能是受到有机化合物电离能、溶解度、极性和分子结构等综合因素的结果。

关键词：电感耦合等离子体质谱法动能歧视模式(KED) 动态反应模式(DRC) 有机化合物氮氧化物增敏效应

液相色谱-串联质谱法分析洋葱中甲苯磺丁脲含量

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粮食与油脂 2024年第1期37卷 151-155页

作者：任兴权刘盼张海霞赵俊酒泉市食品检验检测中心甘肃酒泉735000 兰州大学化学化工学院甘肃兰州730000

通过液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法建立一种检测洋葱中甲苯磺丁脲含量的方法,并对不同地区洋葱中甲苯磺丁脲含量进行分析。结果表明:建立的方法提取溶剂为乙腈、色谱柱为Waters ACQUITY UPLCBEH Phenyl(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)、流动相... 详细信息

通过液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法建立一种检测洋葱中甲苯磺丁脲含量的方法,并对不同地区洋葱中甲苯磺丁脲含量进行分析。结果表明:建立的方法提取溶剂为乙腈、色谱柱为Waters ACQUITY UPLCBEH Phenyl(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)、流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈溶液、流动相流速为0.3 mL/min、等度淋洗方式。当甲苯磺丁脲在2.0~100.0 ng/mL范围内时线性关系良好,回收率为98.9%~103.1%、相对标准偏差为0.44%~1.52%、检出限为0.5μg/kg、定量限为2.0μg/kg。对全国8个主产区的洋葱进行分析发现,甘肃酒泉洋葱的甲苯磺丁脲含量最高。

关键词：洋葱甲苯磺丁脲液相色谱-串联质谱

熔融制样-X射线荧光光谱法测定镁钙铁质振动料中主量成分

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冶金分析 2024年第9期44卷 66-71页

作者：王志彪李向威阳泉市综合检验检测中心山西阳泉045000 国家硅铝质耐火材料质量检验检测中心(山西) 山西阳泉045000

为保证镁钙铁质振动料有良好的抗渣性和耐火度以及施工强度,需要严格控制其化学成分。采用Li_(2)B_(4)O_(7)-LiBO_(2)混合熔剂(m∶m=67∶33)熔融制样,以300 g/L NH4I溶液为脱模剂,在1050℃下熔融15 min制得玻璃片,实现了X射线荧光光谱法... 详细信息

为保证镁钙铁质振动料有良好的抗渣性和耐火度以及施工强度,需要严格控制其化学成分。采用Li_(2)B_(4)O_(7)-LiBO_(2)混合熔剂(m∶m=67∶33)熔融制样,以300 g/L NH4I溶液为脱模剂,在1050℃下熔融15 min制得玻璃片,实现了X射线荧光光谱法(XRF)对镁钙铁质振动料中主量成分SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、CaO、MgO的测定。参照镁钙铁质振动料的成分,用镁质耐火材料、石灰石、铝矾土等标准样品混合配制各主量成分含量具有一定梯度且能覆盖其含量跨度的校准样品系列绘制校准曲线,克服了镁钙铁质振动料没有标准样品的难题;以理论α系数法进行基体校正,消除了元素间的吸收和增强效应。以样品中各成分的含量为横坐标,其对应的荧光强度为纵坐标绘制校准曲线,各成分校准曲线精密度品质因子K检测结果与标准方法的误差在标准方法GB/T 5069—2015规定的允许差范围之内。

关键词：镁钙铁质振动料 X射线荧光光谱法(XRF) 熔融制样主量成分

基于设备管理思路做好食品检测机构试剂耗材的验收

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现代科学仪器 2024年第3期41卷 208-210页

作者：李锐杨黎韦兰青韦春梦王海波邓玉秀广西-东盟食品检验检测中心广西南宁530000

本文基于设备管理的思路,阐述了如何做好试剂耗材的验收,重点阐述了技术性验收。以食品检测机构为例,从试剂耗材验收的必要性、内容、范围、对象和频率各方面阐明了操作步骤和注意事项。对重要的试剂耗材进行技术性验收,进一步确保了检... 详细信息

本文基于设备管理的思路,阐述了如何做好试剂耗材的验收,重点阐述了技术性验收。以食品检测机构为例,从试剂耗材验收的必要性、内容、范围、对象和频率各方面阐明了操作步骤和注意事项。对重要的试剂耗材进行技术性验收,进一步确保了检测结果的准确有效。

关键词：设备检测试剂耗材验收

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间接竞争ELISA检测蜂蜜中氧氟沙星残留

食品工业科技 2024年

作者：杨兴东魏慧雅曲扬周口师范学院食品药品检验检测中心生命科学与农学学院

为了建立间接竞争ELISA检测氧氟沙星(Ofloxacin， OFLX)在蜂蜜中的残留，本研究采用活性酯法将OFLX与载体蛋白偶联，得到抗OFLX完全抗原(OFLX-BSA)和检测抗原(OFLX-OVA)。采用OFLX-BSA免疫BALB/c小鼠，之后，用杂交瘤等技术制备抗OFLX... 详细信息

为了建立间接竞争ELISA检测氧氟沙星(Ofloxacin， OFLX)在蜂蜜中的残留，本研究采用活性酯法将OFLX与载体蛋白偶联，得到抗OFLX完全抗原(OFLX-BSA)和检测抗原(OFLX-OVA)。采用OFLX-BSA免疫BALB/c小鼠，之后，用杂交瘤等技术制备抗OFLX单克隆抗体。通过对反应条件的优化，建立了间接竞争ELISA方法，并对该法的准确度、精密度和特异性进行判定。结果显示OFLX与载体蛋白偶联成功；得到一株抗OFLX的杂交瘤细胞株(3D7)，单克隆抗体的IC50值为1.17 ng/mL；该法在蜂蜜中的OFLX平均添加回收率为84.1％，其批间变异系数均大于批内的变异系数，与马波沙星的交叉反应率为52.9%，与其他竞争反应物没有交叉反应。本研究建立的间接竞争ELISA方法能够满足OFLX在蜂蜜中残留的测定需求。

关键词：氧氟沙星免疫原单克隆抗体酶联免疫吸附实验(ELISA) 蜂蜜

超高效液相色谱-串联质谱法准确测定食品中非法添加的3种新型降压药

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色谱 2024年第10期42卷 954-962页

作者：张居舟李静章萍萍杨梅周迪安徽省食品药品检验研究院国家农副加工食品质量检验检测中心安徽合肥230051

为解决食品中非法添加化学降压药并以此宣称具有降压功能的食品安全问题,本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定压片糖果、固体饮料、代用茶、茶饮料、饼干、果冻、配制酒和保健食品(口服液、茶剂、... 详细信息

为解决食品中非法添加化学降压药并以此宣称具有降压功能的食品安全问题,本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定压片糖果、固体饮料、代用茶、茶饮料、饼干、果冻、配制酒和保健食品(口服液、茶剂、片剂、硬胶囊、软胶囊)等12种典型食品基质中阿齐沙坦、坎地沙坦酯和拉西地平等3种新型降压药的分析方法。样品以0.2%(v/v)甲酸乙腈提取,选择性采用QuEChERS净化,再用水稀释,经聚四氟乙烯膜过滤,以5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,通过Agilent Eclipse Plus RRHD C 18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾正离子扫描(ESI+)、多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。方法学研究表明,3种降压药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r 2)均大于0.996;拉西地平的检出限(LOD)为0.02 mg/kg,定量限(LOQ)为0.04 mg/kg,阿齐沙坦和坎地沙坦酯的LOD均为0.01 mg/kg,LOQ均为0.02 mg/kg;对12种基质进行低、中、高3个水平的加标试验(n=6),3种降压药的平均回收率为86.6%~107.5%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~10.9%。该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于食品中阿齐沙坦、坎地沙坦酯、拉西地平的同时测定,解决了这3种药物在食品基质中检测方法缺失的难题,可为监管部门提供技术支撑。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法降压药阿齐沙坦坎地沙坦酯拉西地平食品

基于金纳米粒子荧光探针可视化快速检测复杂样品中氰化物

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食品与发酵工业 2024年第14期50卷 328-333页

作者：马文娟李蕊岑袁彩霞洪霞王玉何海宁甘肃中商食品质量检验检测有限公司甘肃兰州730010 甘肃省商业科技研究所有限公司甘肃兰州730010 甘肃省平凉市食品检验检测中心甘肃平凉744000

该研究利用水溶性的荧光素异硫氰酸酯(fluorescein isothiocyanate,FITC)覆盖石墨烯负载金纳米粒子复合材料,使探针分子FITC的荧光猝灭。然后,通过向体系中加入氰化物,氰根离子(CN-)对金纳米粒子的强络合作用形成稳定的络合物Au(CN)3-x... 详细信息

该研究利用水溶性的荧光素异硫氰酸酯(fluorescein isothiocyanate,FITC)覆盖石墨烯负载金纳米粒子复合材料,使探针分子FITC的荧光猝灭。然后,通过向体系中加入氰化物,氰根离子(CN-)对金纳米粒子的强络合作用形成稳定的络合物Au(CN)3-x而使探针分子荧光逐渐恢复,以此实现氰化物的快速检测。对试验条件溶液pH值、反应时间、干扰离子进行了优化。试验结果表明,在H_(2)O_(2)存在下,基于FITC-Au NPs荧光探针对CN-最低检测限达到了0.032μmol/L,在0.05~80μmol/L内具有良好的线性关系。利用FITC-Au NPs传感探针的高稳定性和选择性实现了复杂样品中CN-的快速检测。这种简单、快速、经济的荧光传感系统在实际样品中阴离子的检测方面显示出巨大的实用潜力。

关键词：荧光探针氰化物杏仁露异硫氰酸酯金纳米粒子

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镰刀菌毒素检测技术的研究进展

现代食品 2024年第16期30卷 202-206页

作者：安强广西-东盟食品检验检测中心广西南宁530000

镰刀菌毒素作为一种广泛存在于各种农作物及其产品中的真菌毒素,危害巨大。本研究通过对镰刀菌毒素主要检测技术进行整理和归纳,着重对其样品前处理及后续检测技术进行了综述。同时,对当前检测遇到的挑战及未来多学科综合发展的方向进... 详细信息

镰刀菌毒素作为一种广泛存在于各种农作物及其产品中的真菌毒素,危害巨大。本研究通过对镰刀菌毒素主要检测技术进行整理和归纳,着重对其样品前处理及后续检测技术进行了综述。同时,对当前检测遇到的挑战及未来多学科综合发展的方向进行了梳理和展望,可为镰刀菌毒素的研究和相关检测新技术的开发提供参考。

关键词：镰刀菌毒素前处理检测

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固相萃取-超高效液相色谱法测定茶叶中11种合成着色剂

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分析试验室 2024年

作者：曾豪威周庆琼黄铁城陈羽中邱佩丽戚平广州市食品检验所

基于固相萃取-超高效液相色谱法，建立了茶叶中11种合成着色剂的定量分析方法。样品经甲醇水提取，WAX固相萃取柱净化，超高效液相色谱仪测定，外标法定量。结果表明，11种合成着色剂在1 ～50 μg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数... 详细信息

基于固相萃取-超高效液相色谱法，建立了茶叶中11种合成着色剂的定量分析方法。样品经甲醇水提取，WAX固相萃取柱净化，超高效液相色谱仪测定，外标法定量。结果表明，11种合成着色剂在1 ～50 μg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，检出限为0.020 ～0.188 mg/kg，定量限为0.060～0.564 mg/kg。加标回收率在81.0%～108.0%之间，相对标准偏差为0.11%～3.8%。对市售192批次茶叶样品进行检测，7批次样品中检出柠檬黄和日落黄。本方法适用于茶叶中合成着色剂的定量分析。

关键词：超高效液相色谱固相萃取茶叶合成着色剂