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含碳硼烷单元聚酰亚胺材料的制备及其耐热机制

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复合材料学报 2023年第1期40卷 131-140页

作者：郝一帆董杰赵昕张清华东华大学纤维材料改性国家重点实验室上海201620

聚酰亚胺是先进复合材料重要的基体材料之一。在聚酰亚胺主链中成功引入碳硼烷笼状单元,制备出一系列有机-无机杂化的聚酰亚胺材料。从单体设计入手,设计合成了含邻碳硼烷单元的二胺单体(DNCB),再与4,4'-二氨基二苯醚(ODA)和3,3',4,4'-... 详细信息

聚酰亚胺是先进复合材料重要的基体材料之一。在聚酰亚胺主链中成功引入碳硼烷笼状单元,制备出一系列有机-无机杂化的聚酰亚胺材料。从单体设计入手,设计合成了含邻碳硼烷单元的二胺单体(DNCB),再与4,4'-二氨基二苯醚(ODA)和3,3',4,4'-苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)进行共聚反应,合成前驱体聚酰胺酸(PAA)溶液并制备PAA薄膜,再经高温热亚胺化处理得到含碳硼烷单元的聚酰亚胺。对制备的聚酰亚胺材料的耐热性能和耐热氧化稳定性进行了系统研究,结果表明,碳硼烷单元的引入使聚酰亚胺基体的热稳定性和热氧化稳定性得到显著提升。当二胺单体中DNCB摩尔分数为40%时,N_(2)气氛下,5wt%热失重温度T_(5%)提升近13℃,T_(10%)提升近43℃,质量残留率高达82.6wt%;空气氛围下,T_(5%)提升近36℃,T_(10%)提升近64℃,质量残留率高达83.1wt%。X-射线光电子能谱(XPS)及扫描电镜(SEM)结果表明在聚酰亚胺主链中引入碳硼烷笼状单元后在高温环境中易在材料表面形成氧化硼(B_(2)O_(3))钝化层,从而显著提升材料的耐热氧化稳定性。

关键词：聚酰亚胺碳硼烷有机-无机杂化热氧化稳定性钝化层耐热机制

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基于金属配位作用制备高性能聚酰亚胺

高分子学报 2022年第6期53卷 663-672页

作者：杨晨李琇廷董杰赵昕龚静华张清华东华大学纤维材料改性国家重点实验室上海201620

通过分子结构设计合成了含金属配位交联网络的可溶性聚酰亚胺,由于Cu^(2+)与聚酰亚胺侧链羧基之间的配位交联作用限制了聚酰亚胺分子链的运动,使材料的T_(g)得到显著提升.同时,由于Cu^(2+)具有非球面对称的电子云结构,导致Cu^(2+)在与... 详细信息

通过分子结构设计合成了含金属配位交联网络的可溶性聚酰亚胺,由于Cu^(2+)与聚酰亚胺侧链羧基之间的配位交联作用限制了聚酰亚胺分子链的运动,使材料的T_(g)得到显著提升.同时,由于Cu^(2+)具有非球面对称的电子云结构,导致Cu^(2+)在与有机配体配位时存在额外的晶体场稳定能(CFSE)以及较强Jahn-Teller效应(JTE),使配位键能够在有机溶剂中稳定存在,极大地提高了薄膜的抗溶剂性能,制备的聚酰亚胺膜在DMF、DMAc等强极性溶剂中室温下浸泡48 h后质量残留率仍可高达80%.此外,在聚酰亚胺分子结构中引入金属离子配位作用使其力学性能明显提升,拉伸强度从93 MPa提高到128 MPa.研究结果为开发高性能可溶性聚酰亚胺材料提供新途径.

关键词：聚酰亚胺金属-配体配位交联聚合物抗溶剂腐蚀性机械性能

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含聚醚链段聚酰亚胺膜的制备及气体分离性能

高分子学报 2022年第5期53卷 505-513页

作者：肖娴徐小尘李琇廷董杰赵昕张清华东华大学纤维材料改性国家重点实验室上海201620

利用均苯四甲酸二酐(PMDA)与4,4'-二氨基二苯醚(ODA)和聚醚胺(PPO,M_(n)~2000)共聚合,合成聚酰胺酸前驱体,经热处理得到一系列含PPO链段的聚酰亚胺薄膜.研究了PPO链段的引入对薄膜结构及气体分离性能的影响.结果表明,在芳香族聚酰亚胺... 详细信息

利用均苯四甲酸二酐(PMDA)与4,4'-二氨基二苯醚(ODA)和聚醚胺(PPO,M_(n)~2000)共聚合,合成聚酰胺酸前驱体,经热处理得到一系列含PPO链段的聚酰亚胺薄膜.研究了PPO链段的引入对薄膜结构及气体分离性能的影响.结果表明,在芳香族聚酰亚胺中引入柔性链段PPO有利于气体分子的传输.得益于PPO链段在分离膜内部形成的微相分离结构,气体分子在分离膜内的扩散系数随PPO含量的增加显著提升.当PPO含量为65 wt%时,PPO链段在分离膜内仍呈现非晶相,CO_(2)渗透系数高达131.61 Barrer,比PMDA/ODA均聚聚酰亚胺薄膜提高22倍.同时,得益于聚醚链段对CO_(2)独特的亲和作用,随着PPO含量的提高,分离膜对CO_(2)/N_(2)的分离系数由18.77提高至30.12.结果表明PPO链段的引入对于调控聚酰亚胺膜的结构和气体分离性能具有重要作用.

关键词：聚酰亚胺聚醚胺气体分离膜相分离

SiO/PA6辐射降温长丝及其织物的制备及性能研究

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化工新型材料 2022年

作者：张小双李耀刚张青红侯成义王宏志东华大学纤维材料改性国家重点实验室

将被动式辐射冷却结构纳入个人热管理技术，可以有效地保护人类免受日益加剧的全球气候变化的影响。以SiO和聚酰胺6(PA6)为原料，采用工业化熔融纺丝方法制备具有被动辐射降温功能的长丝，并通过手动织布机将其编织成织物。测试了SiO/PA... 详细信息

将被动式辐射冷却结构纳入个人热管理技术，可以有效地保护人类免受日益加剧的全球气候变化的影响。以SiO和聚酰胺6(PA6)为原料，采用工业化熔融纺丝方法制备具有被动辐射降温功能的长丝，并通过手动织布机将其编织成织物。测试了SiO/PA6长丝的无机粒子分散情况、纤维力学性能及其织物的室内外辐射降温性能。结果表明，无机粒子在纤维中分散均匀；当SiO粒径为4 μm，质量占比为5%时，性能最优。同时，在模拟夜间冷却效果的实验中，与未添加SiO的织物相比，添加SiO的织物具有4℃的降温效果。

关键词：辐射降温二氧化硅/聚酰胺6 熔融纺丝

基于Cu_(3)(HHTP)_(2)薄膜的离子液体电致变色电极

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无机材料学报 2022年第8期37卷 883-890页

作者：张笑宇刘永盛李然李耀刚张青红侯成义李克睿王宏志东华大学材料科学与工程学院纤维材料改性国家重点实验室上海201620

室温离子液体具有宽电化学窗口和良好的环境稳定性,是电致变色器件的理想电解质。然而传统电致变色材料的晶格间隙较窄,限制了离子液体中大尺寸离子的扩散,且大离子反复脱/嵌会破坏传统电致变色材料的结构,导致性能衰减。金属有机框架材... 详细信息

室温离子液体具有宽电化学窗口和良好的环境稳定性,是电致变色器件的理想电解质。然而传统电致变色材料的晶格间隙较窄,限制了离子液体中大尺寸离子的扩散,且大离子反复脱/嵌会破坏传统电致变色材料的结构,导致性能衰减。金属有机框架材料(MOFs)是一种具有拓扑结构的多孔晶态材料,有望为离子液体中大尺寸离子的传输提供通道。本工作在导电玻璃表面制备了三亚苯类Cu_(3)(HHTP)_(2)(HHTP=2,3,6,7,10,11-六羟基三苯并菲)MOF薄膜,并研究了Cu_(3)(HHTP)_(2)薄膜在离子液体电解质中电化学和电致变色行为和性能。结果表明,相对于传统的LiClO_(4)/PC和NaClO_(4)/PC电解质,Cu_(3)(HHTP)_(2)薄膜在离子液体[EMIm]BF4中表现出更低的接触电阻和更高的离子扩散效率,电极的着色/褪色速度得到了显著提高(着色时间由10.3 s缩短至8.0 s,褪色时间由23.6 s缩短至5.2 s)。同时,Cu_(3)(HHTP)_(2)薄膜在[EMIm]BF4中也具有更高的光调制范围和着色效率。这项工作展现出MOFs/离子液体电化学体系在电致变色领域中的潜在应用价值。

关键词：金属有机框架材料薄膜离子液体电致变色

后拉伸条件对羟基化聚丙烯中空纤维膜性能影响的研究

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水处理技术 2024年第5期50卷 73-78,85页

作者：段克尧张俊涛王立诚蔡正国陈龙孙俊芬东华大学纤维材料改性国家重点实验室上海201620

合成研究了不同羟基插入率的羟基化聚丙烯(PPOH),使用熔融纺丝-拉伸法(MS-S)制备了PPOH中空纤维膜并探究了热拉伸温度、热拉伸比例对其孔径分布、孔隙率、水通量和力学性能的影响。相比聚丙烯(PP)中空纤维膜,相同条件下制备的PPOH中空... 详细信息

合成研究了不同羟基插入率的羟基化聚丙烯(PPOH),使用熔融纺丝-拉伸法(MS-S)制备了PPOH中空纤维膜并探究了热拉伸温度、热拉伸比例对其孔径分布、孔隙率、水通量和力学性能的影响。相比聚丙烯(PP)中空纤维膜,相同条件下制备的PPOH中空纤维膜的水通量更高,孔径更大,拉伸强度和孔隙率则较低。当热拉伸温度为110℃、热拉伸比例为150%时,PPOH中空纤维膜的孔径为0.139μm,孔隙率为22.1%,水通量为1 822 L/(m2·h),拉伸强度为123 MPa。

关键词：中空纤维膜羟基化聚丙烯流延成型拉伸致孔

基于刚性脂环四羧酸二酐的无色透明聚酰亚胺薄膜的制备与性能

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高分子学报 2023年第7期54卷 1084-1094页

作者：罗伟李琇廷杨雨箫白帆董杰赵昕张清华东华大学材料科学与工程学院纤维材料改性国家重点实验室上海201620

随着柔性显示领域的不断发展,无色透明聚酰亚胺(CPI)薄膜的研究受到广泛关注.本研究以刚性脂环四羧酸二酐CpODA为主体,选用多种不同的商业化二胺单体制备出对应的聚酰胺酸(PAAs),通过梯度升温环化得到一系列半芳香聚酰亚胺薄膜(PIs),研... 详细信息

随着柔性显示领域的不断发展,无色透明聚酰亚胺(CPI)薄膜的研究受到广泛关注.本研究以刚性脂环四羧酸二酐CpODA为主体,选用多种不同的商业化二胺单体制备出对应的聚酰胺酸(PAAs),通过梯度升温环化得到一系列半芳香聚酰亚胺薄膜(PIs),研究-CF_(3)侧基、酰胺键结构对于改善薄膜光学透明性和热稳定性能之间的相互关系.研究发现酰胺结构的引入对聚合物薄膜的玻璃化转变温度和热膨胀系数具有突出影响,使制备薄膜的玻璃化转变温度高达472℃,热膨胀系数(CTE,50~250℃)甚至小于10×10^(-6) K^(-1).三氟甲基的引入对薄膜透明性具有一定的提升作用,其光学透明性T450 nm最高达87%,截止波长λcutoff范围为289~384 nm.值得注意的是,基于CpODA刚性脂环结构的基础上,PI薄膜的最低热处理温度为350℃,依然具有良好的光学透过率和较低的CTE值,为CPI的发展提供基础.

关键词：聚酰亚胺无色透明聚酰亚胺半芳香结构刚性脂环结构

基于异氰酸酯的可溶性聚酰亚胺的合成及其气体分离性能

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高分子通报 2023年第9期36卷 1182-1190页

作者：史恩董杰赵昕张清华东华大学纤维材料改性国家重点实验室上海201620

针对传统聚酰亚胺(PI)分离膜对气体渗透系数低的问题,本文利用3,3',4,4'-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和四甲基苯二甲基二异氰酸酯(TMDXI)成功制备了新型可溶性PI分离膜。研究结果表明含四... 详细信息

针对传统聚酰亚胺(PI)分离膜对气体渗透系数低的问题,本文利用3,3',4,4'-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和四甲基苯二甲基二异氰酸酯(TMDXI)成功制备了新型可溶性PI分离膜。研究结果表明含四甲基侧基的TMXDI单体对PI分离膜的分子堆积结构、自由体积及分离膜的溶解性、力学性能及耐热稳定性等特性有显著的影响。随着TMDXI含量的增加,PI分离膜由脆性断裂转变为韧性断裂;同时,PI膜对不同气体分子的渗透性能均显著提高,当TMDXI添加量为30 mol%时,分离膜对CO_(2)的渗透系数提高了144%。

关键词：聚酰亚胺膜可溶性自由体积气体分离

聚芳醚酮树脂基体特性对复合材料界面性能和层间性能的影响

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复合材料学报 2023年第8期40卷 4481-4490页

作者：顾洋洋姚佳楠王力风刘刚陈春海杨曙光东华大学材料科学与工程学院纤维材料改性国家重点实验室上海201620

针对不同特性的国产高性能聚芳醚酮(PAEK-L、PAEK-H)树脂,采用微球脱黏的方法研究了PAEK树脂基体与国产T300级碳纤维(SCF35)碳纤维间的界面强度;采用国产碳纤维增强聚芳醚酮(SCF35/PAEK)热塑性预浸料制备复合材料,研究了树脂基体对复合... 详细信息

针对不同特性的国产高性能聚芳醚酮(PAEK-L、PAEK-H)树脂,采用微球脱黏的方法研究了PAEK树脂基体与国产T300级碳纤维(SCF35)碳纤维间的界面强度;采用国产碳纤维增强聚芳醚酮(SCF35/PAEK)热塑性预浸料制备复合材料,研究了树脂基体对复合材料的90°拉伸性能、短梁剪切性能、Ⅰ型断裂韧性、Ⅱ型断裂韧性的影响。结果表明:SCF35/PAEK复合材料的界面性能受树脂基体的流动性影响,流动性较高的PAEK-H树脂能够与纤维之间形成较好的界面结合及较高的界面强度,SCF35/PAEK-H复合材料中,树脂与纤维的接触角约为34.4°,界面剪切强度约为79 MPa,复合材料90°拉伸强度约为76 MPa,模量约为9.7 GPa,短梁剪切强度约为92 MPa;而流动性较低的PAEK-L树脂与SCF35碳纤维复合材料中,树脂与纤维的接触角约为35.8°,界面剪切强度约为64 MPa,复合材料90°拉伸强度约为55 MPa,模量约为8.6 GPa,短梁剪切强度约为86 MPa。SCF35/PAEK复合材料的层间性能受到树脂基体塑性变形能力的影响,基体塑性变形能力较强的PAEK-L较PAEK-H而言,其复合材料具有较高的断裂韧性,SCF35/PAEK-L的Ⅰ型断裂韧性约为938 J/m^(2),Ⅱ型断裂韧性约为2 232 J/m^(2),SCF35/PAEK-H的Ⅰ型断裂韧性约为638 J/m^(2),Ⅱ型断裂韧性约为1 702 J/m^(2)。

关键词：碳纤维聚芳醚酮热塑性复合材料界面性能层间性能