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高纯度铝钪合金的制备

湖南有色金属 2020年第5期36卷 41-44页

作者：文康黄美松刘华周煌樊玉川赵瑞山湖南稀土金属材料研究院湖南长沙410126 稀土功能材料湖南省重点实验室湖南长沙410126

使用真空悬浮熔炼技术,配合升温精炼步骤,制备出了4N级高纯Al-2%Sc、Al-10%Sc与Al-20%Sc合金;升温精炼步骤可有效去除Al-Sc合金中的Ca.Mg杂质,起到对合金深度净化的作用。利用扫描电子显微镜(SEM)对Al-2%Sc.Al-10%Sc及Al-20%Se合金的微... 详细信息

使用真空悬浮熔炼技术,配合升温精炼步骤,制备出了4N级高纯Al-2%Sc、Al-10%Sc与Al-20%Sc合金;升温精炼步骤可有效去除Al-Sc合金中的Ca.Mg杂质,起到对合金深度净化的作用。利用扫描电子显微镜(SEM)对Al-2%Sc.Al-10%Sc及Al-20%Se合金的微观组织进行观察和物相分析,发现这三种合金的物相组成均为Al+Al3Sc。此外,在三种铝钪合金中,第二相Al3Sc分布均匀,未发现明显的偏聚、偏析现象,且随着钪含量的增加,合金中Al3Sc相的数量明显增加。

关键词：铝钪合金高纯度悬浮熔炼精炼 Al3Sc

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高钪含量铝钪合金的组织与性能

湖南有色金属 2021年第6期37卷 45-48页

作者：文康刘华黄美松周煌樊玉川刘维张闻扬湖南稀土金属材料研究院有限责任公司湖南长沙410126 稀土功能材料湖南省重点实验室湖南长沙410126

采用真空悬浮感应熔炼炉制备含钪20%的铝钪二元合金,并对比浇注和水冷铜坩埚中随炉冷却两种成型方法所制得铸锭的成分均匀性,从而确定合金铸锭的最佳成型方式。采用金相显微镜、X射线衍射(XRD)仪对Al-20%Sc合金铸锭的物相组成和晶粒组... 详细信息

采用真空悬浮感应熔炼炉制备含钪20%的铝钪二元合金,并对比浇注和水冷铜坩埚中随炉冷却两种成型方法所制得铸锭的成分均匀性,从而确定合金铸锭的最佳成型方式。采用金相显微镜、X射线衍射(XRD)仪对Al-20%Sc合金铸锭的物相组成和晶粒组织进行分析,并通过扫描电子显微镜(SEM),结合能谱,对热锻后Al-20%Sc合金中第二相的分布情况及成分进行表征和分析。

关键词：铝合金铝钪合金 Al3 Sc 靶材

一种以2-羟基-N,N-二甲基苄胺为新识别基团的钯离子近红外荧光探针及其细胞成像

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有机化学 2022年第6期42卷 1786-1791页

作者：张向阳吴庆林王菲菲申有名唐裕才湖南文理学院水处理功能材料湖南省重点实验室湖南常德415000

设计、合成了一种含有异佛尔酮骨架和2-羟基-N,N-二甲基苄胺的近红外荧光探针DHDM.荧光探针DHDM可用于特异性地检测Pd^(2+),具有良好的检测限(53 nmol/L)和斯托克斯位移(220 nm).在0~70μmol/L浓度范围内,660 nm处的荧光发射强度与Pd^(... 详细信息

设计、合成了一种含有异佛尔酮骨架和2-羟基-N,N-二甲基苄胺的近红外荧光探针DHDM.荧光探针DHDM可用于特异性地检测Pd^(2+),具有良好的检测限(53 nmol/L)和斯托克斯位移(220 nm).在0~70μmol/L浓度范围内,660 nm处的荧光发射强度与Pd^(2+)呈现良好的线性关系.根据高分辨质谱、红外光谱、对比实验以及DFT计算的结果,提出了一种可能的识别机理.最后,成功地将荧光探针DHDM应用于细胞中Pd^(2+)的荧光成像,显示其在生物体系中潜在的应用.这种以2-羟基-N,N-二甲基苄胺为识别基团的设计策略将为构建性能优异的其它荧光探针提供新思路.

关键词：新识别基团二价钯离子检测近红外荧光探针简易合成

5-异烟酰胺异钛酸构筑的Cu(Ⅰ)-Eu和Ni(Ⅱ)-Eu化合物的合成、晶体结构和性质研究(英文)

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无机化学学报 2014年第6期30卷 1451-1458页

作者：邓奕芳崔莺毛芳芳张春华陈满生功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室衡阳师范学院化学与材料科学系衡阳421008

利用不同过渡金属盐在溶剂热中合成了2个杂核化合物{[CuEu2(INAIP)3(HCOO)(H2O)3]·3H2O}n(1)和{[NiEu2(INAIP)4(H2O)4]·4H2O}n(2)(INAIP=异烟酰胺吡啶基异酞酸根),并对其进行了元素分析、IR及X-射线衍射法表征。晶体结构研究表明:配合物1和2都属于三斜晶系,P1空间群。晶胞参数:配合物1 a=1.088 7(3)nm,b=1.515 8(4)nm,c=1.564 4(2)nm,V=2.333 2(10)nm3,Z=2,Dc=1.955 g·cm-3,μ=3.203 mm-1,F(000)=1352,Rint=0.027,R1=0.0505,wR2=0.1309。配合物2 a=1.013 4(3)nm,b=1.083 6(6)nm,c=1.374 1(2)nm,V=1.453 0(9)nm3,Z=1,Dc=1.878 g·cm-3,μ=2.554 mm-1,F(000)=818,Rint=0.045 8,R1=0.034 1,wR2=0.086 9。配合物1是由配体异烟酰胺吡啶基异酞酸连接而成的三维二重贯穿sqc27拓扑结构,而配合物2是由配体异烟酰胺吡啶基异酞酸连接稀土铕离子形成二维层状结构,该二维层通过Ni-O和Ni-N键连接成三维非贯穿网络结构。配合物1和2具有典型的稀土铕离子红色荧光和高的热稳定性。

关键词： 3d-4f配合物晶体结构荧光性质稳定性

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磷石膏材料化综合利用研究进展

材料导报 2023年第16期37卷 167-178页

作者：张峻解维闵董雄波杨华明中南大学资源加工与生物工程学院中南大学矿物材料及其应用湖南省重点实验室中国地质大学(武汉)纳米矿物材料及应用教育部工程研究中心中国地质大学(武汉)材料与化学学院中国地质大学(武汉)中国非金属矿行业矿物功能材料重点实验室

磷石膏是湿法磷酸浸出工艺中产生的固体废弃物，其主要成分为二水硫酸钙，具有产量大、组分复杂等特征。目前，国内磷石膏存量高达6亿t,其大量堆放造成土地资源浪费、江河水质劣化及大气污染等生态环境问题。然而，我国磷石膏综合利用... 详细信息

磷石膏是湿法磷酸浸出工艺中产生的固体废弃物，其主要成分为二水硫酸钙，具有产量大、组分复杂等特征。目前，国内磷石膏存量高达6亿t,其大量堆放造成土地资源浪费、江河水质劣化及大气污染等生态环境问题。然而，我国磷石膏综合利用率较低，其主要用于生产附加值较低的建筑材料，对此，加快推进磷石膏新技术、新产品的研发具有重要意义。本文通过分析磷石膏综合利用研究现状，总结了磷石膏在建筑、稀土提取、农业、化工以及生物医疗行业领域的研究进展，提出了现阶段磷石膏综合利用研究及产业化应用中的问题，展望了未来磷石膏高值化加工基础理论及技术研究的发展趋势，以期为磷石膏大宗化、高值化利用研究基础及产业化应用提供参考。

关键词：磷石膏材料化除杂高值化综合利用

Sm_(2)Co_(17)型永磁材料弹塑变形阶段的微纳压痕尺寸效应

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中国稀土学报 2022年第3期40卷 425-430页

作者：王磊李强峰刘友好方以坤衣晓飞李卫钢铁研究总院功能材料研究所稀土永磁材料国家重点实验室

采用准静态法分别对固溶态和最终态Sm_(2)Co_(17)型永磁的两种取向面样品进行了纳米压痕分析。结果表明,两类磁体不同取向面上的硬度和弹性模量均出现了随着压入深度的增加而减小的现象,表现出典型的压痕尺寸效应。基于Nix-Gao模型的硬... 详细信息

采用准静态法分别对固溶态和最终态Sm_(2)Co_(17)型永磁的两种取向面样品进行了纳米压痕分析。结果表明,两类磁体不同取向面上的硬度和弹性模量均出现了随着压入深度的增加而减小的现象,表现出典型的压痕尺寸效应。基于Nix-Gao模型的硬度与压入深度拟合结果表明,两种磁体的硬度H_(0)和特征长度h^(*)均呈现出明显各向异性。较大的h^(*)值揭示出最终态磁体在较大的压入深度范围内可观察到明显的尺寸效应现象。进一步地,通过计算反映压痕尺寸效应强弱的效应因子i可知,最终态磁体的i值均比固溶态磁体的大,其中在取向平行加载方向时,i值高出58%。最终态Sm_(2)Co_(17)磁体中存在的胞状组织结构增强了尺寸效应因子,进而改善了Sm_(2)Co_(17)型磁体在弹塑变形阶段的塑性。

关键词：钐钴磁体纳米压痕尺寸效应硬度特征长度

5-异烟酰胺基异酞酸构筑的钕化合物的合成、晶体结构和荧光性质（英文）

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无机化学学报 2013年第12期29卷 2673-2677页

作者：陈满生许金生邓奕芳张春华邝代治聂雪功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室衡阳师范学院化学与材料科学系衡阳421008

由水热法合成了钕化合物[Nd(HINAIP)(INAIP)(H2O)2]n·nH2O(1),(H2INAIP=5-异烟酰胺基异酞酸),并进行了元素分析、IR、TG及X-射线衍射法表征。晶体结构表明:配合物1属于三斜晶系,P1空间群。配合物1是由桥联配体5-异烟酰胺基异酞酸的羧... 详细信息

由水热法合成了钕化合物[Nd(HINAIP)(INAIP)(H2O)2]n·nH2O(1),(H2INAIP=5-异烟酰胺基异酞酸),并进行了元素分析、IR、TG及X-射线衍射法表征。晶体结构表明:配合物1属于三斜晶系,P1空间群。配合物1是由桥联配体5-异烟酰胺基异酞酸的羧基氧连接成二维层,此二维结构被氢键拓展成三维超分子结构。荧光光谱测试结果表明配合物1具有典型稀土钕的近红外荧光特征。

关键词： 5-异烟酰胺基异酞酸晶体结构水热合成荧光

固相萃取-电喷雾-离子迁移谱检测饮用水中三唑类农药残留

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分析试验室 2023年

作者：刘文车安怡王晋琦陈彦憬蔡佳怡刘文杰湘潭大学化工学院厦门稀土光电功能材料重点实验室中国科学院海西研究院厦门稀土材料研究所结构化学国家重点实验室中国科学院福建物质结构研究所

本研究建立了固相萃取与电喷雾-离子迁移谱（ESI-IMS）联用测定饮用水源中三唑类农药残留的方法。在最优条件下，戊唑醇和腈菌唑在0.1～2 mg/L范围内线性关系良好，检出限为分别为6.9 μg/L和17.2 μg/L，定量限分别为23.0 μg/L和57.4 ... 详细信息

本研究建立了固相萃取与电喷雾-离子迁移谱（ESI-IMS）联用测定饮用水源中三唑类农药残留的方法。在最优条件下，戊唑醇和腈菌唑在0.1～2 mg/L范围内线性关系良好，检出限为分别为6.9 μg/L和17.2 μg/L，定量限分别为23.0 μg/L和57.4 μg/L，日内相对标准偏差（RSD）为3.7%～5.3%，日间RSD为6.6%～9.1%。加标回收实验的平均加标回收率在74.3%～117.2%之间，RSD为3.3%～8.6%，检测时间为1 s。结果表明，ESI-IMS方法可用于饮用水中戊唑醇和腈菌唑农药的现场同时检测。

关键词：固相萃取电喷雾-离子迁移谱饮用水源三唑类农药

双(3⁃乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙四丁(苯)基二锡的合成、结构和荧光性质

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无机化学学报 2022年第1期38卷 103-110页

作者：冯泳兰王莹蒋伍玖庾江喜张复兴邝代治衡阳师范学院化学与材料科学学院功能金属有机化合物湖南省重点实验室功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室衡阳421008

在乙醇溶液中以3⁃乙氧基水杨醛和间苯二甲酰肼反应,制备双(3⁃乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙(H_(4)L)配体。用H_(4)L分别与二丁基氧化锡和三苯基氢氧化锡甲醇溶剂热反应,合成了双(3⁃乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙四丁(苯)基二锡配合物:Bu_(... 详细信息

在乙醇溶液中以3⁃乙氧基水杨醛和间苯二甲酰肼反应,制备双(3⁃乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙(H_(4)L)配体。用H_(4)L分别与二丁基氧化锡和三苯基氢氧化锡甲醇溶剂热反应,合成了双(3⁃乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙四丁(苯)基二锡配合物:Bu_(4)Sn_(2)L(T1)和Ph_(4)Sn_(2)L(T2)。用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振谱以及单晶X射线衍射表征了H_(4)L和配合物的结构。H_(4)L的分子式为C_(26)H_(26)N_(4)O_(6),晶体属单斜晶系C2/c空间群,2个甲酰肼缩(3⁃乙氧基)水杨醛呈顺式对称构型。T1的分子式为C_(42)H_(58)N_(4)O_(6)Sn_(2),晶体属正交晶系Pbcn空间群,H_(4)L的2个甲酰肼缩(3⁃乙氧基)水杨醛链向内翻转180°,配位原子与锡配位构成畸形三角双锥构型,分子结构关于C2…C4轴对称。T2的分子式为C_(50)H_(42)N_(4)O_(6)Sn_(2),晶体属三斜晶系P1空间群,配体的一个甲酰肼缩(3⁃乙氧基)水杨醛保持原构型,另一个甲酰肼缩(3⁃乙氧基)水杨醛向内翻转180°,形成2个不同构型取向的配位链,分别与二苯基锡配位形成反式双核不对称畸形三角双锥构型的配合物。H_(4)L、T1、T2的氯仿溶液(50μmol·L^(-1))的荧光光谱表明:H_(4)L在520 nm有弱荧光,T1和T2在518 nm具有比配体强14~15倍的荧光发射峰。

关键词：双(3⁃乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙有机锡配合物溶剂热合成晶体结构荧光性质