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氧弹燃烧分解-原子荧光光谱法测定铜精矿中汞

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冶金分析 2023年第8期43卷 49-54页

作者：杨春茹李冀平冯冬高建文米飞杨欣秦皇岛海关煤炭检测技术中心

汞是铜精矿中主要有害元素之一，铜精矿中汞的准确测定具有重要意义。称取0.10 g样品，以0.50 g苯甲酸为助燃剂通过氧弹燃烧法分解样品，挥发逸出的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收后用原子荧光光谱法进行测定，建立了氧弹燃烧分解-原子荧光... 详细信息

汞是铜精矿中主要有害元素之一，铜精矿中汞的准确测定具有重要意义。称取0.10 g样品，以0.50 g苯甲酸为助燃剂通过氧弹燃烧法分解样品，挥发逸出的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收后用原子荧光光谱法进行测定，建立了氧弹燃烧分解-原子荧光光谱法(AFS)测定铜精矿中汞含量的分析方法。在选定的实验条件下，汞质量浓度在0～2.0 ng/mL范围内与其对应的荧光强度线性良好，相关系数为0.999 9。方法检出限为12 ng/g,定量限为40 ng/g。按照实验方法对3个不同汞含量的铜精矿标准物质进行7次平行测定，同时在样品中加入汞标准溶液进行加标回收试验，结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为2.1%～5.8%,回收率为90%～107%。选取来自智利、澳大利亚、墨西哥、秘鲁、老挝、西班牙6个地区的铜精矿样品，分别采用实验方法和国家标准GB/T 3884.20—2018中的固体进样直接测汞法进行方法对照，t检验结果表明，这两种方法无统计学意义上的差异。

关键词：铜精矿汞氧弹燃烧原子荧光光谱法(AFS)

自贸区视角下秦皇岛综合保税区海关监管优化研究

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自贸区视角下秦皇岛综合保税区海关监管优化研究

作者：张婉晴上海海关学院

学位级别：硕士

一直以来,综合保税区作为我国对外开放的重要平台,对于提升我国对外开放水平具有重要的阶段性意义,推动引外资、促增长,谋改革。当前,我国在全球政治经济地位不断提高,面临更多不确定性,对我国发展环境新局面来说既是机遇也是挑战。自2... 详细信息

一直以来,综合保税区作为我国对外开放的重要平台,对于提升我国对外开放水平具有重要的阶段性意义,推动引外资、促增长,谋改革。当前,我国在全球政治经济地位不断提高,面临更多不确定性,对我国发展环境新局面来说既是机遇也是挑战。自2013年,我国开始在各地建立自由贸易试验区。自贸区的建设理念本质上是更新政府管理理念,从根本上进行职能、机制方面的创新,旨在增强我国在全球经济舞台上的竞争力。而对于综合保税区来说,借鉴自贸区发展过程的经验,避免走过的弯路,是不可多得的财富,作为战略问题应该得到重视和思考。在综保区发展进程中,存在规划设置、管理制度等方面问题,很大程度地抑制了我国综保区的整体发展及其经济效应的显现。秦皇岛综合保税区于2021年3月正式封关运行,标示着秦皇岛综合开放平台建设工作实现了突破性发展。随着秦皇岛综保区建设的不断推进,运行中一些阻碍其发展的问题逐渐凸显。本文在研究新公共管理、政府规制等公共管理学学科理论的基础上,参考了大量国内外有关的研究资料,分析了综合保税区、自贸区、海关监管的相关法规以及秦皇岛综保区的监管现状,指出了秦皇岛综保区存在的一系列亟需解决的问题,如:执法依据不够明确、跟进不及时、跨部门协作难度大、人力资源紧缺、现行系统设计存在弊端等。根据分析、评估结果,借鉴国内外自贸区海关监管实践的成功经验,扬长抑短,为秦皇岛综保区海关监管的优化完善提出针对性的组合建议。建议自上而下、层层推进综合保税区法制建设,建立海关和地方各部门、第三方企业、系统内兄弟海关协作的综合保税区综合治理机制,并从监管能力的建设、管理理念的转变、人力资源的配置和绩效管理的优化、信息化平台的建设等方面提出相应建议。

关键词：综合保税区自贸区海关监管

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可见光光谱滴定法测定水中总硬度

理化检验（化学分册） 2023年第6期59卷 667-670页

作者：汪海波吕萍萍关朝亮宋清超宋喜臣王飞绥芬河海关综合技术中心牡丹江157399 秦皇岛海关技术中心秦皇岛066000

提出了可见光光谱滴定法测定水中总硬度的方法。在整个滴定过程采用颜色真实测量体系替代人的感官判定,建立了光谱计量参数与试剂量的色变滴定曲线,用曲线上的突变峰标识滴定终点或结构变化点。可见光光谱滴定法可以克服感官滴定存在色... 详细信息

提出了可见光光谱滴定法测定水中总硬度的方法。在整个滴定过程采用颜色真实测量体系替代人的感官判定,建立了光谱计量参数与试剂量的色变滴定曲线,用曲线上的突变峰标识滴定终点或结构变化点。可见光光谱滴定法可以克服感官滴定存在色评价条件不统一、操作人员个体生理条件不一致、无法量值溯源等困难,能实现测定的自动化。上述方法用于测定水质总硬度标准样品,结果显示测定值均在标准样品认定值的不确定度范围内。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为99.7%~101%。分别采用可见光光谱滴定法和目视滴定法[即乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定法]测定8种水体样品的总硬度,配对t检验结果表明两种方法的测定结果无显著性差异。

关键词：可见光光谱滴定法总硬度水

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秦皇岛市跨境电子商务海关监管初探

产业创新研究 2019年第2期 23-24,40页

作者：孙晶姝杨静中国海关管理干部学院河北秦皇岛066004

近年来,随着我国跨境电子商务的蓬勃发展,河北省跨境电子商务也处于良性发展的轨道上。秦皇岛市作为河北省的港口城市之一,在跨境电子商务领域的发展也有着潜在优势。本文对秦皇岛市跨境电子商务海关监管进行前瞻性分析,提出做好跨境电... 详细信息

近年来,随着我国跨境电子商务的蓬勃发展,河北省跨境电子商务也处于良性发展的轨道上。秦皇岛市作为河北省的港口城市之一,在跨境电子商务领域的发展也有着潜在优势。本文对秦皇岛市跨境电子商务海关监管进行前瞻性分析,提出做好跨境电子商务海关监管的对策和建议。

关键词：河北秦皇岛跨境电子商务海关监管

麦卢卡蜂蜜挥发性成分的测定及与抗菌性相关性分析

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食品与发酵工业 2020年第19期46卷 228-236页

作者：王桃红崔宗岩徐立英张少博姜晓林贾光群秦皇岛海关技术中心河北秦皇岛066004

采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)-气相色谱质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术对麦独素(unique Manuka honey factor,UMF)和甲基乙二醛(methyl glyoxal,MGO)两个体系不同抗菌级别的新西兰麦卢卡蜂蜜的挥发性成分进行检测,并分析和研究了挥发性成分与抗菌性之间的相关性。研究表明:所有麦卢卡蜂蜜样品中共检测出100种挥发性成分,主要包括酮类、醛类、醇类和酯类等,其中含量最高的物质为邻甲氧基苯乙酮。甲基乙二醛、邻甲氧基苯乙酮、2-甲基苯并呋喃、2-甲氧基-苯酚和2-乙酰-5-甲基呋喃与麦卢卡蜂蜜的抗菌性呈一定的正相关性。

关键词：麦卢卡蜂蜜顶空固相微萃取气相色谱-质谱法挥发性成分抗菌性

志愿服务引领古城和谐发展新风尚——记秦皇岛市山海关区古城志愿者协会

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共产党员（河北） 2016年第3期 36-36,41页

作者：张秋艳秦皇岛市山海关古城区街道办

山海关区古城志愿者协会成立于2011年7月,现有7支志愿者服务分队,吸纳注册会员139人,其中党员45人。2012年加入市＂及时雨＂志愿服务联盟,2014年加入省志愿服务联盟。协会志愿服务活动蓬勃开展,逐步形成了邻里守望、孤老帮扶、红袖标治... 详细信息

山海关区古城志愿者协会成立于2011年7月,现有7支志愿者服务分队,吸纳注册会员139人,其中党员45人。2012年加入市＂及时雨＂志愿服务联盟,2014年加入省志愿服务联盟。协会志愿服务活动蓬勃开展,逐步形成了邻里守望、孤老帮扶、红袖标治安巡逻、文娱曲艺说唱展演、爱满古城暑期旅游咨询、

关键词：山海关区和谐发展志愿服务活动服务联盟先锋模范作用街道辖区公益服务雷锋精神心理疏导推优

秦皇岛市山海关区副溶血弧菌污染分布及耐药性

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职业与健康 2017年第9期33卷 1197-1199页

作者：张淑珍袁玉荣秦皇岛市山海关区疾病预防控制中心检验科河北秦皇岛066200 秦皇岛市疾病预防控制中心河北秦皇岛066000

目的通过对水产品、外环境和腹泻便中副溶血弧菌的分离鉴定,掌握副溶血弧菌的污染分布状况,有效预警食源性疾病的发生,同时对分离出的副溶血弧菌进行耐药性分析,为临床用药提供科学依据。方法水产品按GB 4789.7-2013检验,外环境参照海... 详细信息

目的通过对水产品、外环境和腹泻便中副溶血弧菌的分离鉴定,掌握副溶血弧菌的污染分布状况,有效预警食源性疾病的发生,同时对分离出的副溶血弧菌进行耐药性分析,为临床用药提供科学依据。方法水产品按GB 4789.7-2013检验,外环境参照海水中副溶血弧菌检验方法的优化第一法,腹泻便检验依据WS 271-2007附录B,分离鉴定出副溶血弧菌,并对分离出的副溶血弧菌进行耐药性试验。结果水产品、外环境和腹泻便中副溶血弧菌检出率分别为21.72%、1.61%和12.38%,其中水产品中鱼、虾、蟹、贝和软体动物的检出率分别为16.56%、27.27%、20.41%、29.46%和10.00%。外环境中水体、泥沙、水生植物和水生动物检出率分别为2.16%、1.71%、0.76%和1.33%。腹泻便中检出率为12.38%。结论山海关区腹泻便中副溶血弧菌耐药日趋严重,推荐环丙沙星和左氧氟沙星等喹诺酮类抗生素作为治疗副溶血弧菌感染的首选药物。

关键词：副溶血弧菌污染分布耐药性分析

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法高通量筛查植物源中药材中460种农药残留

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农药学学报 2021年第4期23卷 754-770页

作者：黄学者崔宗岩葛娜纪涌彦曹彦忠秦皇岛海关技术中心河北秦皇岛066004

结合QuEChERS样品前处理技术,建立了460种农药残留的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法数据库,用于植物源中药材中农药多残留的快速高通量筛查检测。样品采用0.1%乙酸-乙腈提取,经氯化钠盐析分层、PSA+C_(18)分散固相萃取净化后,GC-MS/MS... 详细信息

结合QuEChERS样品前处理技术,建立了460种农药残留的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法数据库,用于植物源中药材中农药多残留的快速高通量筛查检测。样品采用0.1%乙酸-乙腈提取,经氯化钠盐析分层、PSA+C_(18)分散固相萃取净化后,GC-MS/MS测定。结果表明:根茎类、花叶类、籽实类、全草类和皮类5种类型中药材基质中421种农药的定量限(LOQ)在0.006~221μg/kg之间,其中80%以上农药的LOQ低于50μg/kg。在100μg/kg添加水平下,72%以上农药的回收率在60%~120%之间,77%以上农药的相对标准偏差在20%以内。该方法具有简便、快速和高通量的优势,一次进样可同时检测400多种农药残留。采用本研究方法对市售215批样品进行筛查检测,结果共检出72种农药残留,其中毒死蜱和氟氯氰菊酯的检出率和检出浓度均较高,其潜在质量安全风险需引起关注。

关键词： QuEChERS 气相色谱-串联质谱高通量筛查农药多残留植物源中药材

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶中31种酚类化合物

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分析试验室 2023年第6期42卷 775-783页

作者：张研曹翠玲祖铁红李学民李阿丹崔宗岩燕山大学环境与化学工程学院秦皇岛066004 秦皇岛海关技术中心秦皇岛066004

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测杨树属蜂胶和酒神菊属蜂胶中31种酚类化合物。蜂胶原料或蜂胶乙醇提取物用85%(V/V)乙醇水提取,Atlantis T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%(V/V)甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子化(ESI),多反应监测(MRM... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测杨树属蜂胶和酒神菊属蜂胶中31种酚类化合物。蜂胶原料或蜂胶乙醇提取物用85%(V/V)乙醇水提取,Atlantis T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%(V/V)甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子化(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。31种目标物线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99。在质量浓度0.25, 0.5, 2.5 g/kg 3个添加水平下,方法的加标回收率为80.5%~109.6%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~12%。该方法适用于蜂胶原料和蜂胶乙醇提取物中31种酚类化合物的检测,可以为蜂胶质量评价提供一定支撑。

关键词：蜂胶酚类化合物高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)