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利用吸收和发光光谱技术分析高温高压天然富氢钻石的鉴定特征

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岩矿测试 2018年第1期37卷 64-69页

作者：宋中华陆太进苏隽柯捷唐诗李键高博张钧国家珠宝玉石质量监督检验中心沈阳实验室辽宁沈阳110013 国家珠宝玉石质量监督检验中心北京100013

对不同类型褐色钻石进行高温高压处理和结构特性研究是钻石研究中的难点和重点之一。前人对富氢钻石的研究主要集中于其特殊的生长结构以及其形成环境的探讨,而对富氢钻石经高温高压处理后的变化特征鲜有涉及。本文对经高温高压处理前... 详细信息

对不同类型褐色钻石进行高温高压处理和结构特性研究是钻石研究中的难点和重点之一。前人对富氢钻石的研究主要集中于其特殊的生长结构以及其形成环境的探讨,而对富氢钻石经高温高压处理后的变化特征鲜有涉及。本文对经高温高压处理前后的富氢钻石的红外光谱、紫外可见吸收光谱以及光致发光光谱等谱学特征进行了对比,研究其鉴定特征。结果表明:高温高压处理前后的富氢钻石的光谱特征具有明显差异,特别是红外光谱,经处理后的钻石中与氮氢有关的吸收峰如3310 cm^(-1)、3232 cm^(-1)、3189 cm^(-1)等明显减弱甚至消失,并出现与孤氮有关的新的2688 cm^(-1)吸收峰;紫外可见光吸收光谱中,经处理的褐色钻石中的无选择性吸收(钻石呈褐色的原因)变为孤氮的典型吸收,即550 nm至短波的吸收以及N_3中心(415 nm)的吸收均明显增强,因此钻石也由原来的褐色变为黄色。钻石经处理前后的光致发光光谱中,与氮原子有关的缺陷类型、峰的强度以及缺陷组合也有变化。本文获得的光谱变化特征,为准确鉴定高温高压处理的黄色富氢钻石提供了依据,也为解释与氢和氮相关的晶格缺陷在高温条件下的变化机理提供了理论基础。

关键词：高温高压处理钻石富氢钻石紫外可见吸收光谱红外光谱光致发光光谱

山东产大颗粒高温高压合成钻石的多种谱学方法研究

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光谱学与光谱分析 2019年第6期39卷 1840-1845页

作者：梁榕兰延张天阳陆太进陈慕雨王小清张小虎自然资源部珠宝玉石首饰管理中心深圳珠宝研究所广东深圳518026 国家珠宝玉石质量监督检验中心深圳实验室广东深圳518026 自然资源部珠宝玉石首饰管理中心北京珠宝研究所北京100013

山东济南中乌新材料有限公司利用六面顶油压机生产出大颗粒钻石,为了掌握这些合成钻石的品质及与天然钻石的区分方法,采用宽频诱导发光光谱仪(GV5000)、红外光谱仪、钻石特征光谱检测仪(PL5000)、激光诱导击穿光谱仪和X射线能谱仪,对该... 详细信息

山东济南中乌新材料有限公司利用六面顶油压机生产出大颗粒钻石,为了掌握这些合成钻石的品质及与天然钻石的区分方法,采用宽频诱导发光光谱仪(GV5000)、红外光谱仪、钻石特征光谱检测仪(PL5000)、激光诱导击穿光谱仪和X射线能谱仪,对该公司生产的225粒无色、蓝色和黄色高温高压(HPHT)合成钻石进行检测,并与天然钻石对比。HPHT合成钻石样品的晶形以(111)晶面和(100)晶面共存的聚形为主导。原石切磨成圆钻形成品的出成率在20%~67%之间,净度级别为VVS—P,颜色级别为D—H。通过GV5000分析,三种颜色样品均可观察到立方八面体生长结构发光图案,无色HPHT合成钻石为强蓝色荧光和磷光,发光峰位于495nm,与晶格中的顺磁氮有关;蓝色HPHT合成钻石为蓝-绿蓝色荧光和蓝色磷光,发光峰位于501nm,与晶格中的顺磁氮、硼有关;黄色HPHT合成钻石为弱绿色荧光和磷光,显示556和883nm Ni^+相关发光峰,这些特征可与天然钻石相区分。红外光谱分析表明,无色HPHT合成钻石在1332~1100cm^-1无明显氮相关吸收,在2802cm^-1有B^0相关吸收,为含有少量硼的Ⅱa型;蓝色HPHT合成钻石位于1294cm^-1有与B-相关的强吸收,归属为Ⅱb型;黄色HPHT合成钻石位于1130和1344cm-1有与孤氮相关的明显吸收,归属为Ⅰb型。PL5000光致发光光谱显示,三种颜色HPHT合成钻石可检测到659,694,707,714和883nm等镍相关缺陷发光峰。相比之下,无色和黄色天然钻石通常为Ⅰa型,具有1282和1175cm^-1等聚合氮的红外光谱吸收,光致发光光谱通常可检测到415nm(N3)零声子线,由孤氮、硼和镍等缺陷导致的光谱特征极为罕见。因此,红外光谱和光致发光光谱特征可作为重要的鉴别依据。激光诱导击穿光谱仪检测到无色HPHT合成钻石的出露包裹体主要成分为Fe。X射线能谱分析显示,对于含包裹体较多的样品,无色和蓝色HPHT合成钻石可检测到Fe,黄色HPHT合成钻石可检测到Fe和Ni,为其中包裹体的成分,这可作为HPHT合成钻石鉴定性特征。综上所述,通过GV5000超短波紫外荧光和磷光测试,配合红外光谱和光致发光光谱特征,结合包裹体成分特征,可以有效区分该研究的合成钻石和天然钻石。

关键词：中国山东高温高压合成钻石发光特征光谱特征成分特征

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利比亚沙漠玻璃的鉴定特征及成因

宝石和宝石学杂志 2020年第4期22卷 34-42页

作者：付一竹孙明新李曦郑亭陈量魏华国家珠宝玉石质量监督检验中心北京100013

国家珠宝玉石质量监督检验中心收集了一些利比亚沙漠玻璃及其仿制品,并进行了一系列测试,包括红外光谱、拉曼光谱、X射线粉末衍射、X射线荧光能谱、电子探针等测试。通过测试发现:(1)利比亚沙漠玻璃与仿制品在红外反射光谱、透射光谱、... 详细信息

国家珠宝玉石质量监督检验中心收集了一些利比亚沙漠玻璃及其仿制品,并进行了一系列测试,包括红外光谱、拉曼光谱、X射线粉末衍射、X射线荧光能谱、电子探针等测试。通过测试发现:(1)利比亚沙漠玻璃与仿制品在红外反射光谱、透射光谱、拉曼光谱中峰位具有相似性,并不能确切区分;(2)近红外光谱中利比亚沙漠玻璃具有5200 cm^-1处吸收峰;(3)电子探针测试显示,利比亚沙漠玻璃和仿制品的化学成分仅在Fe元素含量上有所区别。根据水的存在方式推测其成因是陨石撞击浅滩或者经潜火山作用形成。

关键词：利比亚沙漠玻璃红外光谱拉曼光谱 X射线荧光能谱电子探针

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和田玉糖玉的致色机理研究

光谱学与光谱分析 2013年第6期33卷 1446-1450页

作者：韩文洪汉烈吴钰殷科中国地质大学地球科学学院湖北武汉430074 国家珠宝玉石质量监督检验中心北京100013

采用X射线粉晶衍射(XRD)、激光剥蚀等离子体质谱(ICP-MS)、拉曼光谱(RAMAN)和高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)对和田玉糖玉的致色机理进行研究。结果显示,糖玉的主要矿物成分为透闪石,化学成分中的Fe含量和糖玉黄褐色色调有正相关关系,... 详细信息

采用X射线粉晶衍射(XRD)、激光剥蚀等离子体质谱(ICP-MS)、拉曼光谱(RAMAN)和高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)对和田玉糖玉的致色机理进行研究。结果显示,糖玉的主要矿物成分为透闪石,化学成分中的Fe含量和糖玉黄褐色色调有正相关关系,颜色越深Fe的含量越高,Fe在糖玉中以独立铁质矿物的赋存形式分布于透闪石的颗粒间、微裂隙中。铁质矿物由于其含量低、粒度细小,本文设计实验对其进行富集后进行测试。将铁质矿物富集后的样品进行透射电镜测试,铁质矿物呈云状集合体,电子花样衍射图显示其矿物为针铁矿。因此,针铁矿分布于透闪石颗粒间、微裂隙中致使糖玉呈现黄褐色。拉曼光谱显示糖玉表面少见红褐色矿物颗粒为金红石,由于金红石含量少,仅对颜色成因有部分贡献。

关键词：糖玉透闪石针铁矿金红石致色机理

化学气相沉积法再生钻石的实验室检测特征研究

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岩矿测试 2019年第1期38卷 62-70页

作者：唐诗苏隽陆太进马永旺柯捷宋中华张钧张晓玉代会茹李海波张健吴旭旭刘厚祥国家珠宝玉石质量监督检验中心北京100013 自然资源部珠宝玉石首饰管理中心北京研究所北京100013

再生钻石是使用化学气相沉积法(CVD)以天然钻石为基底再生长合成钻石层,得到具有整体外观的钻石产品。由于再生钻石含有天然钻石的氮杂质信息,传统的合成钻石排查方法和检测流程已不再适用于再生钻石的检测。本文对实验室检出的一颗再... 详细信息

再生钻石是使用化学气相沉积法(CVD)以天然钻石为基底再生长合成钻石层,得到具有整体外观的钻石产品。由于再生钻石含有天然钻石的氮杂质信息,传统的合成钻石排查方法和检测流程已不再适用于再生钻石的检测。本文对实验室检出的一颗再生钻石进行了详尽的宝石学测试分析,以建立再生钻石的最佳检测方案。结果显示:常规的显微观察、钻石仪器排查以及红外光谱测试都不能将再生钻石检出。DiamondViewTM多方位发光图像观察该样品呈现清晰的发光分层现象,上层为红色荧光与蓝绿色磷光,下层为深蓝色荧光与惰性磷光;红外透射光谱分区域定点扫描样品上层为IIa型钻石,下层为Ia型钻石;紫外可见吸收光谱分析和光致发光光谱测试显示样品同时具有N3和高浓度[Si-V]-缺陷。综合判定该样品亭部的下半部分为天然钻石,亭部的上半部分和冠部为CVD合成钻石,CVD层厚度约740μm。作为我国首例报道的再生钻石,与国外已报道的同类型样品相比,该样品中分层界限不可见,且合成层厚度呈现明显增长。研究认为,应用多方位发光图像分析及光谱测试技术是再生钻石检测的关键。

关键词：再生钻石 CVD合成钻石光谱检测发光图像

蓝宝石3310cm^(-1)红外吸收峰的鉴定意义

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地球学报（中国地质科学院院报） 2000年第3期21卷 294-299页

作者：沈美冬杨良锋国家珠宝玉石质量监督检验中心中国地质博物馆

本文对不同处理的蓝宝石及天然蓝宝石进行红外吸收光谱研究 ,结合蓝宝石的形成条件 ,发现 :(1)天然山东蓝宝石中普遍存在 3310cm- 1 的红外吸收峰 ,这与山东蓝宝石形成于还原环境有关 ;(2 )其他产地的蓝宝石是否存在 3310cm- 1 的红外... 详细信息

本文对不同处理的蓝宝石及天然蓝宝石进行红外吸收光谱研究 ,结合蓝宝石的形成条件 ,发现 :(1)天然山东蓝宝石中普遍存在 3310cm- 1 的红外吸收峰 ,这与山东蓝宝石形成于还原环境有关 ;(2 )其他产地的蓝宝石是否存在 3310cm- 1 的红外吸收峰与其形成时的氧化还原条件有关 ;(3)经氧化热处理的蓝宝石中不存在 3310cm- 1 的红外吸收峰 ;(4 )扩散法处理的蓝宝石中是否存在 3310cm- 1 的红外吸收峰视其方法而定。因此 ,作者认为 :结合形成环境和处理方法 ,3310cm- 1 的红外吸收峰具有作为蓝宝石是否经热处理鉴定依据的潜在意义。

关键词：天然蓝宝石红外光谱鉴定红外吸收峰

无色-近无色高温高压合成钻石的谱图特征及其鉴别方法

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岩矿测试 2016年第5期35卷 496-504页

作者：宋中华陆太进苏隽高博唐诗胡宁柯捷张钧国家珠宝玉石质量监督检验中心北京100013 国土资源部珠宝玉石首饰管理中心北京100013

实验室发现大量小颗粒的无色高温高压(HPHT)合成钻石与天然钻石混杂镶嵌在各种饰品中,前人提出荧光和磷光特征是主要的快速区分特征,然而荧光、磷光特征的差异并不能完全将HPHT合成钻石与天然钻石区分开来。本文将常规的宝石学观察分析... 详细信息

实验室发现大量小颗粒的无色高温高压(HPHT)合成钻石与天然钻石混杂镶嵌在各种饰品中,前人提出荧光和磷光特征是主要的快速区分特征,然而荧光、磷光特征的差异并不能完全将HPHT合成钻石与天然钻石区分开来。本文将常规的宝石学观察分析与多种高精度谱学测试相结合,对五粒不同的无色-近无色HPHT合成钻石样品进行深入研究。结果表明,五粒钻石在紫外可见吸收光谱无270 nm吸收或是只有极弱的270 nm吸收,随着颜色级别的降低,270 nm吸收越明显。红外光谱测试显示,各粒样品中都含有不等量的硼元素。光致发光光谱测试表明,HPHT合成钻石含有与微量N、Ni、Si等相关的晶格缺陷。超短波紫外光源激发下,所有的HPHT合成钻石都有强磷光,在钻石观察仪下可以观测到清晰的八面体和立方体分区特征。显然,不同的合成钻石的特征略有差异,但综合其荧光及磷光特征以及红外、紫外、光致发光光谱特征,可以准确地将无色HPHT合成钻石与对应的天然钻石区分开来。

关键词：高温高压合成钻石天然钻石紫外可见吸收光谱红外光谱光致发光光谱荧光和磷光特征

高压高温处理CVD合成Ⅰb型黄色钻石的鉴定特征

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宝石和宝石学杂志 2021年第3期23卷 1-6页

作者：朱文芳丁汀黎辉煌祝晓霞国家珠宝玉石质量监督检验中心深圳实验室广东深圳518020

大多数合成Ⅰb型黄色钻石为高压高温合成类型,CVD合成Ⅰb型黄色钻石在国内至今鲜有相关报道。近期,NGTC深圳实验室在检测过程中首次发现了1颗经高压高温处理的CVD合成Ⅰb型黄色钻石样品。该CVD合成Ⅰb型黄色钻石样品的鉴定分析有助于高... 详细信息

大多数合成Ⅰb型黄色钻石为高压高温合成类型,CVD合成Ⅰb型黄色钻石在国内至今鲜有相关报道。近期,NGTC深圳实验室在检测过程中首次发现了1颗经高压高温处理的CVD合成Ⅰb型黄色钻石样品。该CVD合成Ⅰb型黄色钻石样品的鉴定分析有助于高效检测疑难样本,对检测行业和规范珠宝市场有重要意义。通过测试CVD合成Ⅰb型黄色钻石样品的红外光谱、紫外-可见吸收光谱、紫外荧光图像和光致发光光谱等特征来总结其鉴定方法。结果显示,由[Si-V]缺陷导致的737、766 nm和946 nm处的发光峰,以及荧光图像上显示明显的条纹生长结构,是该类CVD合成钻石的重要判定特征;同时,未发现596 nm和597 nm双线发光峰、显示较弱的3123 cm-1吸收峰以及明显的3107 cm-1吸收峰、H3(503.2 nm)发光峰、N3(415.2 nm)发光峰可判定该CVD合成Ⅰb型黄色钻石样品后期经过高压高温处理。

关键词：合成钻石化学气相沉积法高压高温处理光致发光 N3中心

基于CIE 1976 L^＊a^＊b^＊色空间的翡翠绿色明度的质量评价

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硅酸盐通报 2010年第3期29卷 560-566页

作者：郭颖张钧莫韬中国地质大学(北京)珠宝学院北京100083 国家珠宝玉石质量监督检验中心北京100013

通过翡翠绿色明度与彩度、明度与色差等关系的研究,确定明度对颜色质量评价的作用。三维均匀色空CIE1976L*a*b*中,当翡翠绿色的明度较低即L*60时,明度则与彩度呈负相关。通过CIEDELAB、DECMC、CIE DE2000三个色差公式的计算,证明DL*是决... 详细信息

通过翡翠绿色明度与彩度、明度与色差等关系的研究,确定明度对颜色质量评价的作用。三维均匀色空CIE1976L*a*b*中,当翡翠绿色的明度较低即L*60时,明度则与彩度呈负相关。通过CIEDELAB、DECMC、CIE DE2000三个色差公式的计算,证明DL*是决定DE的直接因素,DC*次之,而DH*对色差几乎无贡献。得出结论,翡翠绿色的质量评价应以明度为首要因素,这是最直观且最符合色知觉效果的,而后依次为彩度与色调角两个标准。

关键词：翡翠明度色差质量评价