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气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定

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食品工业科技 2024年第6期45卷 289-296页

作者：杨冉冉左惠君王忠一都芸鲍治成周雁楠王开宇烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2... 详细信息

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB101)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB180)总和计”的多氯联苯含量,根据“被测量”及检测标准,重新建立多氯联苯测量模型,分析测量模型中对结果有影响的不确定度分量,并进行评定。经评定,质控鱼肉样品中多氯联苯的测量结果为149.1μg/kg,相对扩展不确定度Ur=2.9%,k=2。不确定度贡献为:测量重复性70.8%、称样质量0.025%、加入内标体积1.8%、样品溶液中各目标物浓度比值之和27.3%。

关键词：鱼肉多氯联苯不确定度气相色谱法内标法

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高效液相色谱法测定聚乳酸吸管中甲醛迁移量

食品与机械 2024年第2期40卷 51-56,90页

作者：胡云邹勇平周元元王帅梁志春扬州市食品药品检验检测中心江苏扬州225000

目的:建立用于准确检测聚乳酸吸管中甲醛在水和酸性食品模拟液中迁移量的检测方法。方法:优选的色谱条件为:流动相水—乙腈(V_(水)∶V_(乙腈)为55∶45),柱温35℃,检测波长355 nm。优化的柱前衍生条件:酸性2,4-二硝基苯肼溶液中冰乙酸体... 详细信息

目的:建立用于准确检测聚乳酸吸管中甲醛在水和酸性食品模拟液中迁移量的检测方法。方法:优选的色谱条件为:流动相水—乙腈(V_(水)∶V_(乙腈)为55∶45),柱温35℃,检测波长355 nm。优化的柱前衍生条件:酸性2,4-二硝基苯肼溶液中冰乙酸体积分数为1.5 mL/100 mL(pH 3.07),2,4-二硝基苯肼用量为甲醛物质的量的4倍,反应温度为45℃,反应时间为40 min。结果:衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙标准溶液在1.008~70.560μg/mL的范围内线性方程为y=55.2470x-3.8494,相关系数为0.9995;对应的甲醛检出限为0.066 mg/kg,定量限为0.22 mg/kg,且衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙在13.5 h内稳定;甲醛三水平加标试验的平均回收率在92.6%~104.1%,标准偏差(n=6)在0.4%~3.3%。在迁移温度为5,40,100℃,迁移时间为3 h的试验条件下,甲醛从一次性聚乳酸吸管到3种食品模拟液(水、3%冰乙酸水溶液、4%冰乙酸水溶液)的最大迁移量为1.839 mg/kg,小于中国及欧盟规定的15 mg/kg的特定迁移量要求。结论:该方法准确、高效,适用于聚乳酸吸管中甲醛迁移量的检测。

关键词：聚乳酸吸管甲醛高效液相色谱 2,4-二硝基苯肼迁移

SPE-UHPLC-MS/MS法在猪肉氯苯胺灵残留检测中的应用

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食品安全导刊 2024年第30期 77-79+83页

作者：王丹秦安县食品药品检验检测中心

本研究采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（Solid Phase Extraction-Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry，SPE-UHPLC-MS/MS）对猪肉中氯苯胺灵的残留进行检测。通过优化气相色谱-质谱条件，建立了氯苯胺灵的标准曲线，结果表明，氯苯胺灵在0.50～100.00 μg·L-1线性关系良好，相关系数为0.996 4。平均加标回收率为85.25%～92.75%，相对标准偏差为1.83%～3.07%。该方法回收率好、精密度高，适用于猪肉中氯苯胺灵的快速、准确检测。

关键词：固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法猪肉氯苯胺灵

高效液相色谱-串联质谱法测定金钗石斛中石斛碱和毛兰素的含量

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理化检验-化学分册 2024年

作者：吕谦刘超泸州市市场检验检测中心乐山市食品药品检验检测中心

取粉碎均匀的石斛样品1 g置于50 mL聚四氟乙烯离心管中，加入0.1 mol·L-1盐酸溶液5 mL，涡旋振荡2 min，充分浸润，加入15 mL乙醇，涡旋振荡1 min，超声30 min，冷却至室温，加入6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠，振摇3 min，冰浴冷却5... 详细信息

取粉碎均匀的石斛样品1 g置于50 mL聚四氟乙烯离心管中，加入0.1 mol·L-1盐酸溶液5 mL，涡旋振荡2 min，充分浸润，加入15 mL乙醇，涡旋振荡1 min，超声30 min，冷却至室温，加入6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠，振摇3 min，冰浴冷却5 min，以转速8 000 r·min-1离心5 min，取上清液1 mL用乙醇定容至25 mL，采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定石斛碱和毛兰素的含量。以Kinetex F5色谱柱为固定相，以不同体积比的乙醇-0.1%（体积分数）甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用电喷雾离子（ESI）源，正离子(ESI+)模式扫描，多反应监测（MRM）模式。结果表明，石斛碱和毛兰素的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.02，0.003 mg·kg-1；按照标准加入法进行回收试验，回收率为93.6%～97.1%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于3.0%；方法用于测定不同栽培方式、不同年限、不同部位金钗石斛中石斛碱、毛兰素的含量，均存在差异。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 金钗石斛石斛碱毛兰素

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定面包中曲酸的含量

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食品安全导刊 2024年第25期 111-113页

作者：王丹秦安县食品药品检验检测中心甘肃秦安741600

本文建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定面包中的曲酸含量,并优化顶空条件以及进行方法学验证测定。结果表明,当平衡温度为90℃、平衡时间为30 min时,曲酸的标准曲线方程为Y=0.1903X+0.0046,r^(2)为0.9996,保留时间为12.175 min... 详细信息

本文建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定面包中的曲酸含量,并优化顶空条件以及进行方法学验证测定。结果表明,当平衡温度为90℃、平衡时间为30 min时,曲酸的标准曲线方程为Y=0.1903X+0.0046,r^(2)为0.9996,保留时间为12.175 min。曲酸的平均加标回收率为92.51%~96.49%,相对标准偏差为9.0%~10.2%。该方法具有线性关系良好、回收率和精密度高等优点,可用于面包中曲酸的定量检测。

关键词：曲酸气相色谱-质谱法固相微萃取面包

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秦安县浆水(酸菜)产业发展现状及对策

食品工程 2024年第3期 17-19,28页

作者：刘朔武岩詹小吉秦安县食品药品检验检测中心甘肃秦安741600

以秦安县浆水(酸菜)产业为研究对象,在实地调研的基础上,根据秦安县浆水(酸菜)产业发展的基本情况及产业布局,介绍秦安县近几年浆水(酸菜)产业发展的产业现状,分析浆水(酸菜)产业发展中存在的问题,并提出相关对策建议,以促进秦安县浆水... 详细信息

以秦安县浆水(酸菜)产业为研究对象,在实地调研的基础上,根据秦安县浆水(酸菜)产业发展的基本情况及产业布局,介绍秦安县近几年浆水(酸菜)产业发展的产业现状,分析浆水(酸菜)产业发展中存在的问题,并提出相关对策建议,以促进秦安县浆水(酸菜)产业做大做强,持续健康发展。

关键词：秦安县浆水(酸菜) 发展现状对策食品安全

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浅谈食品微生物检验检测实验室质量控制

中国食品工业 2024年第4期 72-74页

作者：张蕊蕊秦安县食品药品检验检测中心甘肃秦安741600

食品检验检测是保障食品质量安全的重要手段之一,是通过对食品的感官指标、营养指标、理化指标、微生物指标、污染物、食品添加剂等的分析与检测,以评估食品质量和安全性的一系列科学技术手段。食品微生物检验检测是食品安全质量管理不... 详细信息

食品检验检测是保障食品质量安全的重要手段之一,是通过对食品的感官指标、营养指标、理化指标、微生物指标、污染物、食品添加剂等的分析与检测,以评估食品质量和安全性的一系列科学技术手段。食品微生物检验检测是食品安全质量管理不可或缺的重要环节,是用来衡量食品卫生质量以及是否可被食用的重要判定依据之一。研究结合自身实践经验,从检验检测人员、设备仪器、样品采集和处理、检验检测方法标准、环境设施、试剂耗材、标准菌株等方面对食品微生物检验检测实验室质量控制的有效措施进行简要论述。

关键词：食品安全微生物检验检测质量控制

基于顶空气相色谱离子迁移谱技术探索鉴别单花蜜和杂花蜜

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现代食品科技 2024年第8期40卷 311-319页

作者：李崇勇孟怡璠黄微王蓓蓓李婷李春梅汉中市食品药品监督检验检测中心陕西汉中723000 城固县食品药品检验检测中心陕西城固723200

为了简便、快速、准确的对市场中的单花蜜和杂花蜜样品进行鉴别,该文采用顶空-气相色谱离子迁移色谱联用技术(Headspace Gas Chromatography-ion Mobility Spectroscopy,HS-GC-IMS)对4种单花蜜和4种杂花蜜样品中挥发性有机物(Volatile O... 详细信息

为了简便、快速、准确的对市场中的单花蜜和杂花蜜样品进行鉴别,该文采用顶空-气相色谱离子迁移色谱联用技术(Headspace Gas Chromatography-ion Mobility Spectroscopy,HS-GC-IMS)对4种单花蜜和4种杂花蜜样品中挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)差异进行分析。指纹图谱实验发现两种花蜜检测出76种挥发性有机物,主要包含17种醛类,16种酯类、9种酮类、17种醇类、5种酸类、6种烯类、2种呋喃类、4种杂环及杂原子化合物。杂花蜜S1、S2、S4相比单花蜜S5、S6、S7,其大部分挥发性物质含量明显较高,呈现明显差异,例如杂花蜜中酯类含量在17.51%~32.90%,而单花蜜中酯类约占7.20%~22.81%。主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)模型中2个主成分(PCA_1和PCA_2)累计贡献值达到62%,说明通过挥发性物质差异可以明显区分单花蜜和杂花蜜样品。同时发现杂花蜜S3中含有的12种特征挥发性物质,不同于其他的单花蜜和杂花蜜样品。研究表明HS-GC-IMS是一种非常快捷,简便的VOCs检测技术,无需对样品进行复杂处理,对单花蜜和杂花蜜的鉴别具有一定的潜力,为市场各种蜂蜜样本的快速鉴别提供了一定参考。

关键词：蜂蜜挥发性化合物 GC-IMS 指纹图谱 PCA

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间接竞争ELISA检测蜂蜜中氧氟沙星残留

食品工业科技 2024年

作者：杨兴东魏慧雅曲扬周口师范学院食品药品检验检测中心生命科学与农学学院

为了建立间接竞争ELISA检测氧氟沙星(Ofloxacin， OFLX)在蜂蜜中的残留，本研究采用活性酯法将OFLX与载体蛋白偶联，得到抗OFLX完全抗原(OFLX-BSA)和检测抗原(OFLX-OVA)。采用OFLX-BSA免疫BALB/c小鼠，之后，用杂交瘤等技术制备抗OFLX... 详细信息

为了建立间接竞争ELISA检测氧氟沙星(Ofloxacin， OFLX)在蜂蜜中的残留，本研究采用活性酯法将OFLX与载体蛋白偶联，得到抗OFLX完全抗原(OFLX-BSA)和检测抗原(OFLX-OVA)。采用OFLX-BSA免疫BALB/c小鼠，之后，用杂交瘤等技术制备抗OFLX单克隆抗体。通过对反应条件的优化，建立了间接竞争ELISA方法，并对该法的准确度、精密度和特异性进行判定。结果显示OFLX与载体蛋白偶联成功；得到一株抗OFLX的杂交瘤细胞株(3D7)，单克隆抗体的IC50值为1.17 ng/mL；该法在蜂蜜中的OFLX平均添加回收率为84.1％，其批间变异系数均大于批内的变异系数，与马波沙星的交叉反应率为52.9%，与其他竞争反应物没有交叉反应。本研究建立的间接竞争ELISA方法能够满足OFLX在蜂蜜中残留的测定需求。

关键词：氧氟沙星免疫原单克隆抗体酶联免疫吸附实验(ELISA) 蜂蜜