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基于UHPLC-QTOF-MS的兰州百合植物化学成分鉴定

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食品工业科技 2024年第2期45卷 48-58页

作者：米璐王珂雯祝秀梅王雪杨曙明廖小军徐贞贞中国农业大学食品科学与营养工程学院北京100083 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室北京100081 甘肃省农产品质量安全检验检测中心甘肃兰州730099

为探究地理标志产品兰州百合(Lilium davidii var.unicolor)的植物化学成分,以甘肃省五个主要产区(兰州市榆中县、兰州市七里河区、定西市临洮县、定西市渭源县、临夏市永靖县)的兰州百合鳞茎为研究对象,基于超高效液相色谱串联四极杆... 详细信息

为探究地理标志产品兰州百合(Lilium davidii var.unicolor)的植物化学成分,以甘肃省五个主要产区(兰州市榆中县、兰州市七里河区、定西市临洮县、定西市渭源县、临夏市永靖县)的兰州百合鳞茎为研究对象,基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法的非靶向代谢组学技术鉴定其植物化学成分。结果表明,在兰州百合鳞茎中初步鉴定出62种植物化学成分,包含谷胱甘肽等22种氨基酸、多肽及其衍生物,溶血磷脂酰胆碱等9种油脂和磷脂类,鼠李糖等7种糖类,阿魏酸、咖啡酸等7种酚酸类,山奈酚等4种黄酮类,核黄素、维生素C等4种天然维生素,阿魏酰腐胺等3种酚胺类,大丁苷等2种香豆素类,葫芦巴碱等2种生物碱,萜类组分松香酸和三萜皂苷类组分刺五加苷E。本研究丰富了兰州百合植物化学成分的现有数据,为兰州百合的研究与利用提供了科学依据。

关键词：兰州百合植物化学成分代谢组学超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF MS) R语言

超高效液相色谱-串联质谱测定水源水中176种药品和个人护理用品含量

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食品科学 2024年第4期45卷 307-314页

作者：吴少明刘文菁戴明何孟杭陈言凯王征詹重清欧阳立群福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量检验检测中心福建福州350002

基于固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定水源水中176种药品和个人护理用品(pharmaceutical and personal care products,PPCPs)含量的方法。将水源水调节至pH 7后,经Cleanert PEP固相萃取柱富集净化,洗脱液采用二甲... 详细信息

基于固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定水源水中176种药品和个人护理用品(pharmaceutical and personal care products,PPCPs)含量的方法。将水源水调节至pH 7后,经Cleanert PEP固相萃取柱富集净化,洗脱液采用二甲基亚砜辅助浓缩后,以甲醇-0.1%甲酸水(含0.2 mmol乙酸铵)为流动相,在HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm)中进行分离,用电喷雾离子源(正负离子切换模式)、多反应监测模式进行测定。方法学验证结果表明,176种PPCPs在5~200 ng/mL范围内线性关系较好,相关系数均高于0.99。176种PPCPs的方法的定量限为0.1 ng/mL。在空白水样中进行3种加标水平(0.1、0.4、1.0 ng/mL)的加标回收实验(n=6),176种化合物的平均回收率在68.0%~126.7%之间,相对标准偏差在1.1%~10.3%之间。综上,本研究所建立的方法简单快速、重现性好、灵敏度高,能够满足水源水中176种PPCPs含量的高通量检测要求。

关键词：固相萃取超高效液相色谱-串联质谱药品和个人护理用品水源水

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聚β-环糊精修饰电极零流电位法检测氯吡脲

分析试验室 2024年第1期43卷 64-69页

作者：马明明何成毅史帅崔淑慧刘佳西安工程大学环境与化学工程学院西安710048 西安市农产品质量安全检验监测中心西安710077

采用电聚合方法,在多壁碳纳米管修饰的铅笔芯电极(MWCNT-PEC)表面制备聚β-环糊精-氯吡脲(CPPU)复合材料(P-β-CD-CPPU),并对其结构和形貌进行表征。结果表明,含有CPPU分子残留活性点的P-β-CD-CPPU拥有较大筒腔结构,能重新包合识别CPP... 详细信息

采用电聚合方法,在多壁碳纳米管修饰的铅笔芯电极(MWCNT-PEC)表面制备聚β-环糊精-氯吡脲(CPPU)复合材料(P-β-CD-CPPU),并对其结构和形貌进行表征。结果表明,含有CPPU分子残留活性点的P-β-CD-CPPU拥有较大筒腔结构,能重新包合识别CPPU分子,据此建立了P-β-CD-CPPU修饰电极零流电位法检测CPPU的新方法。考察了影响P-β-CD-CPPU重新包合CPPU前后零流电位差值变化的条件。在优化条件下,修饰电极的零流电位与CPPU浓度在0.5~50μmol/L范围内成正比,CPPU的检出限为21.4 nmol/L。CPPU体系可能共存的有机物及金属离子均不干扰测定;同一根修饰电极对同一浓度CPPU零流电位测定值在14 d内的相对标准偏差(RSD)为2.0%;5根不同批次修饰电极的零流电位测定值的RSD为1.7%。应用本方法检测实际猕猴桃样品中CPPU残留浓度,平均回收率为102.7%~109.1%,与液相色谱-质谱联用法检测结果基本一致。

关键词：氯吡脲零流电位法 β-环糊精电聚合超分子识别

农产品质量安全检测机构内部审核不符合项分析与讨论

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农产品质量与安全 2024年第4期 51-54页

作者：刘丽华福建省农产品质量安全检验检测中心福州350003

农产品质量安全检测机构内部审核是确保检测机构质量管理体系有效运行的重要手段,对响应国家政策要求,确保检测活动合法合规;提升检测质量与效率,保障公众饮食安全;增强检测机构公信力,促进检测行业健康发展具有重要意义。本文以某农产... 详细信息

农产品质量安全检测机构内部审核是确保检测机构质量管理体系有效运行的重要手段,对响应国家政策要求,确保检测活动合法合规;提升检测质量与效率,保障公众饮食安全;增强检测机构公信力,促进检测行业健康发展具有重要意义。本文以某农产品质量安全检测机构近5年内部审核发现的不符合项为例进行分析和讨论,针对农产品质量安全检测机构内部审核发现的常见问题,提出改进和加强农产品质量安全检测机构内部审核工作的对策建议,为农产品质量安全检测机构的持续改进和规范化管理提供参考。

关键词：农产品质量安全检测机构内部审核

磁性“一步法”-液相色谱-串联质谱法测定水产品中28种有机磷农药残留

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分析化学 2024年第3期52卷 419-439页

作者：金慧玲刘真真范晓民葛梦圆王娇王新全丁立建齐沛沛宁波大学食品科学与工程学院省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室宁波大学医学部李达三海洋生物医药研究中心

基于磁性纳米材料建立了磁性“一步法”前处理技术，结合液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法，实现了水产品中28种有机磷农药残留的精准定量分析。针对水产品富含蛋白质、脂肪和脂肪酸的特点，选择磁性聚合物（聚二乙烯基苯-吡咯烷酮，F... 详细信息

基于磁性纳米材料建立了磁性“一步法”前处理技术，结合液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法，实现了水产品中28种有机磷农药残留的精准定量分析。针对水产品富含蛋白质、脂肪和脂肪酸的特点，选择磁性聚合物（聚二乙烯基苯-吡咯烷酮，Fe3O4-PLS）为净化剂，通过疏水作用、氢键和π-π键等相互协同作用高效吸附基质干扰组分，净化样品。优化了萃取溶剂类型及用量、盐析与除水剂、Fe3O4-PLS和C18用量等实验条件。在最佳样品前处理条件下，28种有机磷农药的方法检出限（MLOD）为0.03～0.85μg/kg，方法定量限（MLOQ）为0.50～2.00μg/kg；不同添加浓度水平下目标物的平均回收率为60.1%～119.0%，相对标准偏差（RSDs）为0.8%～19.0%，方法的灵敏度和准确度高。与QuEChERS方法对比，本方法在萃取溶剂、盐析与除水剂和净化剂用量以及分析效率等方面均展现出明显的优势。采用本方法检测不同种类水产品中有机磷农药残留，结果表明，本方法具有良好的实用性，可为水产品中有机磷农药残留的快速分析提供新的方法依据。

关键词： Fe3O4-PLS 磁性“一步法” 液相色谱-串联质谱水产品有机磷农药

我国华南地区家禽配合饲料中3种真菌毒素污染现状分析

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动物营养学报 2024年第1期36卷 672-680页

作者：曾睿陈佩榕王琼珊王富华赵亚荣广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所广州510640 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(广州) 广州510640 农业农村部农产品质量安全检测与评价重点实验室广州510640 广东省农产品质量安全风险评估重点实验室广州510640 广东食品药品职业学院广州510520

本试验旨在通过分析我国华南地区家禽配合饲料中柄曲霉素(STC)、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮(ZEA)的污染情况,为真菌毒素风险评估提供数据支撑。从华南地区(广东省、海南省、广西壮族自治区)采集家禽配合饲料样品232份,经含20%水的... 详细信息

本试验旨在通过分析我国华南地区家禽配合饲料中柄曲霉素(STC)、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮(ZEA)的污染情况,为真菌毒素风险评估提供数据支撑。从华南地区(广东省、海南省、广西壮族自治区)采集家禽配合饲料样品232份,经含20%水的甲醇提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,加入N-丙基乙二胺(PSA)和C 18吸附杂质,上清液过膜后进行高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析,通过基质标准曲线进行定量。分别采用卡方检验和非参数检验比较不同地区家禽配合饲料中STC、OTA、ZEA的检出率和含量。结果显示:3种真菌毒素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数≥0.99,检出限和定量限分别为0.02~0.18μg/kg和0.07~0.59μg/kg,在低、中、高3个加标水平下,3种真菌毒素的平均回收率为83.0%~98.9%,精密度为0.8%~8.2%,日间差和日内差均省样品中STC的检出率显著高于其他地区(P检测分析;我国华南地区家禽配合饲料尽管总体污染水平较低,但真菌毒素污染情况普遍,应引起重视。

关键词：真菌毒素饲料华南地区 HPLC-MS/MS

蔬菜和水果中农药残留前处理的质量控制措施研究

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中文科技期刊数据库（全文版）农业科学 2024年第2期 91-94页

作者：谢芳芳任丽娟任建新茹毅斐哈密市农产品质量安全检验检测中心新疆哈密839000 阿克苏地区农产品质量安全检验检测中心新疆阿克苏843000

随着社会对食品安全的不断关注,蔬菜和水果中农药残留的前处理成为保障公众健康的关键环节。本文以蔬菜和水果农药残留前处理为研究对象,通过分析当前存在的抽样准备、仪器质量、前处理方法选择、检测流程规范和结果处理等问题,提出了... 详细信息

随着社会对食品安全的不断关注,蔬菜和水果中农药残留的前处理成为保障公众健康的关键环节。本文以蔬菜和水果农药残留前处理为研究对象,通过分析当前存在的抽样准备、仪器质量、前处理方法选择、检测流程规范和结果处理等问题,提出了一系列质量控制措施。包括做好抽样前的准备工作、保证仪器性能、合理选择前处理方法和标准物质和试剂等。本文的研究成果旨在为相关人员提供参考。

关键词：蔬菜水果农药残留前处理质量控制