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基于SPE-HILIC-QTOF-MS技术的巴氏杀菌乳磷脂成分鉴定

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中国油脂 2024年

作者：顾竞一李夏冰廖光琴王天彩王子双贾琪张星联钱永忠邱静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室

基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)分析技术，建立了一种固相萃取(SPE)和亲水作用色谱(HILIC)结合的磷脂分离检测方法，对哺乳动物巴氏杀菌乳磷脂组成进行了分析。结果表明10 mL正己烷和10 mL异丙醇:二氯甲烷(v/v， ... 详细信息

基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)分析技术，建立了一种固相萃取(SPE)和亲水作用色谱(HILIC)结合的磷脂分离检测方法，对哺乳动物巴氏杀菌乳磷脂组成进行了分析。结果表明10 mL正己烷和10 mL异丙醇:二氯甲烷(v/v， 3:7)的两步淋洗与2 mL甲醇一步洗脱，可有效分离磷脂组分；迭代采集模式增加了低丰度磷脂检出数目，在四种哺乳动物巴氏杀菌奶中共鉴定出涵盖7个磷脂亚类的580个磷脂分子，包括116种鞘磷脂、18种心磷脂、181种磷脂酰乙醇胺、262种磷脂酰胆碱、1种磷脂酰甘油、1种磷脂酰肌醇和1种磷脂酰丝氨酸。SPE-HILIC-QTOF-MS分析方法促进了巴氏杀菌乳磷脂的全面认识，也为乳磷脂研究提供了数据基础。

关键词：磷脂固相萃取亲水液相色谱-四极杆飞行时间质谱

金银花中多菌灵和吡虫啉残留基体标准样品的研制

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农药 2024年第7期63卷 515-521,546页

作者：刘玉山贺聪林涛秦小萍刘宏程云南农业大学植物保护学院昆明650201 云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所昆明650223

[目的]建立金银花中多菌灵、吡虫啉残留基体标准样品的研制方法。[方法]将空白的干金银花进行喷药、阴干、粉碎、过筛、混匀、分装、水分检测。采用高效液相色谱法测定,外标法定量,经均匀性和稳定性检验后,3种分析方法对其联合定值,并... 详细信息

[目的]建立金银花中多菌灵、吡虫啉残留基体标准样品的研制方法。[方法]将空白的干金银花进行喷药、阴干、粉碎、过筛、混匀、分装、水分检测。采用高效液相色谱法测定,外标法定量,经均匀性和稳定性检验后,3种分析方法对其联合定值,并对不确定度进行评估。[结果]通过定值和不确定度评估得到金银花中多菌灵、吡虫啉残留基体标准样品的特性值,多菌灵特性值为(1.043±0.056)mg/kg,吡虫啉特性值为(0.995±0.042)mg/kg,该基体标准样品均匀性良好,可在-18℃条件下稳定保存。[结论]通过该方法制备的基体标准样品具有良好的均匀性与稳定性,能够应用于检测过程中质量控制、分析仪器校准、检测方法确认评估等。

关键词：金银花多菌灵吡虫啉基体标准样品

香兰素在水稻植株中的含量分布特征及可能来源分析

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中国粮油学报 2024年

作者：张琛于沛雯岱钦金芬农业部农产品质量安全重点实验室中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

香兰素在大米中的检出近年来受到了关注，但是其来源并不明确。研究采集了我国27个产地21个品种的39份成熟期田间水稻样品，采用高效液相色谱－串联质谱方法对稻杆、稻壳、糙米中的香兰素的含量分布进行了测定，并分析了品种和产地的可... 详细信息

香兰素在大米中的检出近年来受到了关注，但是其来源并不明确。研究采集了我国27个产地21个品种的39份成熟期田间水稻样品，采用高效液相色谱－串联质谱方法对稻杆、稻壳、糙米中的香兰素的含量分布进行了测定，并分析了品种和产地的可能影响。结果表明，在采集的39个稻杆、稻壳、糙米样品中均检出香兰素，含量分别为3.76～21.0 mg/kg、0.58～13.2 mg/kg和0.03～0.22 mg/kg。稻杆和稻壳中香兰素的含量远高于糙米。对于同一品种，湖北产区“丰两优”糙米中香兰素含量显著高于安徽、湖南和江西。通过对不同时长碾磨加工的米粉进行分析，发现香兰素主要分布于糙米外层。基于我国成熟期水稻香兰素的含量及分布，推测大米中的香兰素可能为内源产生。

关键词：水稻香兰素分布来源分析

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中乙氧基喹啉及其伴生物质

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动物营养学报 2024年第4期36卷 2710-2720页

作者：李慧索德成张家庆王石陈捷冯玉超刘晓露肖志明樊霞中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所北京100081 江苏中丹化工技术有限公司泰州225453 泰兴瑞泰化工有限公司泰州225453

本研究旨在建立一种应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术同时测定饲料中乙氧基喹啉(EQ)、对氨基苯乙醚(PD)、非那西丁(PC)、乙氧基喹醌亚胺(EQI)和乙氧基喹啉二聚体(EQDM)含量的方法。饲料样品用乙腈提取,经BONDESIL-SI多重杂质... 详细信息

本研究旨在建立一种应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术同时测定饲料中乙氧基喹啉(EQ)、对氨基苯乙醚(PD)、非那西丁(PC)、乙氧基喹醌亚胺(EQI)和乙氧基喹啉二聚体(EQDM)含量的方法。饲料样品用乙腈提取,经BONDESIL-SI多重杂质吸附材料净化,采用HPLC-MS/MS测定,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱,Waters BEH C_(18)色谱柱分离。结果表明:通过饲料基质匹配绘制标准曲线,EQ、PD、PC、EQI和EQDM在5~500μg/L范围内线性关系良好[决定系数(R^(2))>0.9950]。方法中EQ、PD和PC的检出限和定量限分别为3.0和10.0μg/kg,EQI和EQDM的检出限和定量限分别为1.5和5.0μg/kg。EQ、PD、PC、EQI和EQDM在3个添加水平(20、50、100μg/kg)的平均回收率为73.77%~98.77%,批内相对标准偏差(RSD,n=6)<10%,批间变异系数<12%。该方法前处理简单,操作方便,适用于饲料中EQ及其伴生物质的同步测定。

关键词：高效液相色谱-串联质谱乙氧基喹啉对氨基苯乙醚非那西丁同步检测

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定心脏组织中腺苷含量

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色谱 2024年第4期42卷 345-351页

作者：朱佐银郭文博赵含珂王杰杨俊花周新丽上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201403 上海理工大学健康科学与工程学院上海200093

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种灵敏度高、特异性好,且能够快速准确检测心脏组织中腺苷含量的方法。将样品溶于含10μmol/L稳定剂2-羟基-3-壬基腺嘌呤盐酸盐(EHNA)的1 mL超纯水中,低温研磨2 min,60 Hz冰水浴... 详细信息

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种灵敏度高、特异性好,且能够快速准确检测心脏组织中腺苷含量的方法。将样品溶于含10μmol/L稳定剂2-羟基-3-壬基腺嘌呤盐酸盐(EHNA)的1 mL超纯水中,低温研磨2 min,60 Hz冰水浴超声萃取40 min。以甲醇和5 mmol/L醋酸铵溶液为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃,进样量为3μL,采用电喷雾离子源(ESI)正离子切换多反应监测(MRM)模式对心脏组织中的腺苷进行定性定量分析,以标准曲线外标法准确定量。结果显示,在检测范围内线性关系拟合较优,线性范围为0.1~160 ng/mL,相关系数(r 2)为0.9930,检出限(LOD)为0.03 ng/mL,定量限(LOQ)为0.1 ng/mL;腺苷在鼠心脏组织低、中、高3个水平的加标回收率分别为113.6%、96.3%、102.9%,日内精密度为1.7%~8.4%,日间精密度为2.6%~7.4%。相关性和一致性分析结果表明,UPLC-MS/MS法和双抗体夹心法测量结果存在正偏倚,两种方法腺苷检测结果呈极显著的正相关(P研究为心脏组织腺苷含量的测定提供了一种简单、精确、高效的检测方法,可为临床研究和疾病诊断提供重要的技术支持。

关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱腺苷心脏组织

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基于细胞培养基中血清浓度优化探索赭曲霉毒素A对HK-2细胞的毒性作用

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南京农业大学学报 2024年

作者：董芳张志岐聂冬霞范楷娄秀萍朱雪婷韩铮赵志辉上海海洋大学食品学院上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所

[目的]本研究旨在探讨细胞培养基中添加不同浓度血清对赭曲霉毒素A (ochratoxin A， OTA)毒性的影响，以期更深入了解OTA的毒性，同时为其他OTA体外毒性研究提供重要参考价值。[方法]首先测定了OTA对人肾皮质近曲小管上皮细胞(human pro... 详细信息

[目的]本研究旨在探讨细胞培养基中添加不同浓度血清对赭曲霉毒素A (ochratoxin A， OTA)毒性的影响，以期更深入了解OTA的毒性，同时为其他OTA体外毒性研究提供重要参考价值。[方法]首先测定了OTA对人肾皮质近曲小管上皮细胞(human proximal tubule-derived epithelial cells， HK-2)细胞活力的影响，同时利用超高效液相色谱串联质谱技术检测了细胞上清液中OTA水平以间接反应细胞对OTA的摄入量，最终分析培养基中不同浓度血清对OTA毒性的影响。[结果]细胞培养基中添加5%浓度血清在48 h内不会影响细胞活力，可以作为细胞正常培养条件，添加2%浓度血清在36 h不会影响细胞活力，可以作为配制OTA工作液的细胞处理条件。基于优化的细胞培养及处理条件，OTA对HK-2细胞活力的影响结果表明，OTA抑制细胞活力呈现时间和剂量依赖性，OTA处理HK-2细胞12、24、36 h的IC50分别为39.29、6.28和2.72 μmol·L-1。同时OTA可以时间依赖性极显著提高细胞释放LDH，损伤细胞膜的完整性(P<0.01)。[结论]细胞培养基中添加不同浓度血清可影响OTA的毒性，且血清浓度越高，对OTA毒性影响越大。其中，当使用2%血清浓度的培养基配制OTA工作液时，可在不影响细胞活力的前提下最大限度降低血清浓度对OTA毒性的影响。

关键词：赭曲霉毒素A 血清浓度 HK-2细胞超高效液相色谱-串联质谱技术

氧化锌纳米颗粒光催化降解T-2毒素性能分析

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食品科学 2024年

作者：娄秀萍黄晴雯郭文博刘晓瑾王欣艺聂冬霞韩铮上海海洋大学食品学院上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所

T-2毒素容易污染水环境、食品和动物饲料，对人类和动物健康以及绿色生态环境构成严重威胁。T-2毒素理化性质稳定，难以通过常规的脱除手段实现绿色有效去除，采用光催化技术实现T-2毒素的高效降解方法亟待开发。本研究采用绿色温和的... 详细信息

T-2毒素容易污染水环境、食品和动物饲料，对人类和动物健康以及绿色生态环境构成严重威胁。T-2毒素理化性质稳定，难以通过常规的脱除手段实现绿色有效去除，采用光催化技术实现T-2毒素的高效降解方法亟待开发。本研究采用绿色温和的溶剂水热法制备出结晶度高、分散性良好的0D氧化锌(ZnO)纳米颗粒光催化材料，并通过高分辨透射电子显微镜、瞬态光电流响应等表征手段对其性质以及光催化降解T-2毒素性能、影响因素和机理进行探究。结果表明：成功制备得到平均粒径约为43 nm的ZnO纳米颗粒经条件优化后可以在 240 min光催化降解去除超过95%的初始浓度5 μg/mL的T-2毒素，反应速率常数达0.0299 μg/mL·min-1，催化剂最佳剂量0.5 mg/mL，最佳适用体系的pH为5-9。光电表征确定了ZnO良好的光吸收和响应性能以及电荷分离性能，并确定羟自由基在T-2降解中起主导作用。本实验为相关领域绿色高效降解、转化和去除T-2毒素提供了有效理论参考和技术支持。

关键词： T-2毒素光催化降解氧化锌超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)

湖北省66份小麦品种(系)赤霉病抗性鉴定与分子检测

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麦类作物学报 2024年第4期44卷 432-441页

作者：徐晴郑丹许甫超秦丹丹董建辉葛双桃朱展望董静湖北省农业科学院粮食作物研究所/种质创新与遗传改良湖北省重点实验室湖北武汉430064 湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所湖北武汉430064 湖北省农业科学院湖北武汉430064

赤霉病是由禾谷镰刀菌引起的小麦穗部病害,严重危害小麦生产,抗赤霉病品种选育是减轻其危害的重要途径之一。本研究以湖北省不同时期审定的59个小麦品种和选育的7份优异品系为材料,采用喷雾接种对其进行田间赤霉病抗性鉴定,并利用抗性基... 详细信息

赤霉病是由禾谷镰刀菌引起的小麦穗部病害,严重危害小麦生产,抗赤霉病品种选育是减轻其危害的重要途径之一。本研究以湖北省不同时期审定的59个小麦品种和选育的7份优异品系为材料,采用喷雾接种对其进行田间赤霉病抗性鉴定,并利用抗性基因Fhb1功能性分子标记和主效抗性基因(Fhb2、Fhb4、Fhb5和***-2DL)连锁分子标记对供试材料进行检测,分析其遗传分布和利用状况;同时分析湖北小麦品种(系)赤霉病抗性、株高和小穗密度等性状年代间的差异。结果表明,16份供试材料赤霉病抗性水平达到中抗,占比24.2%,以810619品系抗性最好,病情指数略低于苏麦3号;42份材料达到中感,占63.6%。分子检测结果显示,仅鄂T45048携带Fhb1;鄂麦11、鄂麦18和810619等29份材料(43.9%)可能携带Fhb5和***-2DL单个或2个抗性基因,说明这2个抗性基因在湖北小麦赤霉病抗性育种中得到了较多应用。赤霉病抗性与株高的相关性分析结果显示,近15年湖北小麦品种株高持续降低,但其与赤霉病抗性无显著相关。研究结果为明确湖北小麦品种赤霉病抗性水平和分子遗传基础提供了参考。

关键词：小麦赤霉病抗性鉴定分子检测株高

平衡计分卡联合层次分析法研究农业科研单位预算绩效评价

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西南农业学报 2024年

作者：向冰张俊林周军曾静黎苹四川省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所成都信息工程大学四川省农业科学院水产研究所四川省农业科学院四川省农业科学院经济作物研究所

【目的】首次联合运用平衡计分卡和层次分析法，建立普遍适用于农业科研单位预算绩效评价方法，旨在进一步提高农业科研单位预算绩效评价管理水平。【方法】基于平衡计分卡理论，运用财务、内部运营、产出效益、学习与成长4个维度，构... 详细信息

【目的】首次联合运用平衡计分卡和层次分析法，建立普遍适用于农业科研单位预算绩效评价方法，旨在进一步提高农业科研单位预算绩效评价管理水平。【方法】基于平衡计分卡理论，运用财务、内部运营、产出效益、学习与成长4个维度，构建农业科研单位预算绩效管理评价指标体系；利用层次分析法对构建的绩效管理评价指标的重要程度计分、构建判断矩阵确定相应的权重，最后计算综合得分。【结果】对研究对象A单位连续4年的数据计算分析发现，A单位的财务和产出效益2个维度所占权重较大，分别为47.63%和38.51%，而内部运营、学习与成长2个维度所占权重较低，分别为19.15% 和13.47%。权重分布显示A单位对科研经费和科研产出较为重视。研究结果进一步显示，A单位2023年发展情况较好，但还需要强化经费预算执行率、科研创新平台、专利、科技服务、新品种培育等，才能更好实现科技投入的效率和质量。【结论】与传统的绩效评价方法相比，本文基于平衡计分卡理论和层次分析法建立的农业科研单位预算绩效评价方法，不仅融入了非财务指标维度，还将定量与定性指标相结合，能够多角度、全方位、个性化对目标对象开展更加科学的预算绩效评价，使科技投入效能和资金管理水平进一步提升。

关键词：农业科研预算绩效平衡计分卡层次分析法评价方法